ГОСТ Р 55079-2012
ГОСТ Р 55079−2012 Стомана. Метода на атомно-эмиссионного анализ с индуктивно свързана плазма
ГОСТ Р 55079−2012
НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ
СТОМАНА
Метода на атомно-эмиссионного анализ с индуктивно свързана плазма
Steel. Method of inductively coupled plasma atomic-емисиите на превозното analysis
ОУКС 77.140.30
ОКСТУ 0709
Дата на въвеждане 2014−01−01
Предговор
Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004"Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"
Информация за стандарта
1, РАЗРАБОТЕН Федералните унитарным на предприятието «Централен научно-изследователски институт по черна металургия им. И.Н.Бардина"
2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"
3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 14 ноември 2012 г. N 777-член
4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ
Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (www.gost.ru)
1 Област на приложение
1.1 на този стандарт определя атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма спектрометрический метод за определяне на масови акции елементи в въглеродни, легирани, высоколегированных сталях.
1.2 определяне на Диапазони за масова акция елементи в сталях, посочени в таблица 1.
Таблица 1
Определен елемент |
Обхват на определени медии дял, % |
Силиций |
От 0,01 до 5,0 |
Манган |
От 0,01 до 5,0 |
Хром |
От 0,01 до 30 |
Никел |
От 0,01 до 30 |
Кобалт |
От 0,01 до 5,0 |
Мед |
От 0,01 до 5,0 |
Алуминий |
От 0,01 до 5,0 |
Волфрам |
От 0,01 до 5,0 |
Молибден |
От 0,005 до 5,0 |
Ванадий |
От 0,005 до 2,0 |
Титан |
От 0,005 до 5,0 |
Цирконий |
От 0,01 до 0,50 |
Стандартът е приложим за определяне на масови акции елементи в анализираните решения с използване или без използване на вътрешен стандарт.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:
ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции
ГОСТ Р ISO 5725−2-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 2. Основният метод за определяне на повторяемост и възпроизводимост на стандартен метод за измерване
ГОСТ Р ISO 5725−3-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване
ГОСТ Р ISO 5725−4-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване
ГОСТ Р 53228−2008 Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест
ГОСТ Р 54569−2011 Чугун, стомана, железни сплави, хром и манган метални. Норми на точност на количествен химически анализ
В 83−79 на Реагенти. На администрацията. Технически условия
В 123−98 Кобалт. Технически условия
В 849−2008 Никел първичен. Технически условия
В 859−2014 Мед. Марка
В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия
В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия
В 4199−76 на Реагенти. Натрий тетраборнокислый 10-воден. Технически условия
В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия
В 4328−77 на Реагенти. Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия
В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия
В 5905−2004 (ISO 10387:1994) Хром метален. Технически условия
В 6008−90 Манган метал и манган азотированный. Технически условия
В 6552−80 на Реагенти. Киселина фосфорна. Технически условия
В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия
В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия
В 9428−73 на Реагенти. Силиций () оксид. Технически условия
В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия
В 10484−78 на Реагенти. Киселина фтористоводородная. Технически условия
В 11069−2001 първичен Алуминий. Марка
В 12349−83 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на волфрам
В 13610−79 Желязо карбонильное радиотехническое. Технически условия
В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия
В 18289−78 на Реагенти. Натрий вольфрамовокислый 2-воден. Технически условия
В 19908−90 Тигли, купи, чаши, колби, долно оттичане, епруветки и уши от прозрачно стъкло. Общи технически условия
В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери
В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ
В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания
Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.
3 Термини и определения
В настоящия стандарт прилагат термини по ГОСТ Р ISO 5725−1 — ГОСТ Р ISO 5725−4, още инструкции [1], съвет по стандартизация на щатите [2]-[4], а също следните термини със съответните дефиниции:
3.1 интензивността на спектралната линия: Мощност, излучаемая единица обем вещества в интервал от дължини на вълната, съответстваща на пълната ширина на тази спектрална линия.
3.2 аналитичен сигнал: Сигнал, съдържащ количествена информация за големина, функционално свързана със съдържанието на елемента и регистрируемой в хода на анализ на материал.
3.3 градуировочная характеристика: Функционална зависимост на аналитичния сигнал от съдържанието на елемента, изразена под формата на формули, графики или таблици.
3.4 съотношението на контрол: Числова стойност, която е критерий за признаване на контролирани индекс на качеството на резултатите от измерване на съответния (или не е от значение) на определени изисквания.
4 Общи изисквания
Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.
5 Апаратура и реактиви
Спектрометрическая инсталация, състояща се от спектрометъра (многоканален или последователно сканиране), източник на възбуда, високочестотен генератор, електронна измервателна система и компютър. Ако спектрометър сериен тип измерване е устройство за едновременно измерване линия на вътрешния стандарт, може да се използва метод с използване на вътрешен стандарт.
Аргон И 10157.
Фаянс: цилиндри, мензурки, колби И 1770.
Пипета стъкло степен на УПРАВИТЕЛНИЯ 29227.
Тигли платина И 6563.
Чаши, колби, фуния от прозрачно кварцово стъкло И 19908.
Чаши стъкло с капацитет от 100, 150, 250 смИ 25336.
Везни по ГОСТ Р 53228.
Водата е дестилирана И 6709.
Блокирането () § 3118, разтвор 1:1; 1:9.
Киселина азотна () в 4461, разтвор 1:1.
Киселина сярна () в 4204, разтвор 1:1; 1:15; 1:5.
Киселина фосфорна () в 6552.
Смес от киселини: .
Киселина фтористоводородная (HF) И 10484.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328.
Желязо карбонильное в 13610.
Силиций () азотният И 9428.
Алуминий начална И 11069.
Манган метален в 6008.
Никел метален И 849.
Хром метален в 5905.
Титанов гъба И 17746.
Ванадий и молибден, метални техническа документация, одобрени по установения ред.
Медта е метал на
Цирконий () железен хлорид 8-воден по техническа документация, одобрени по установения ред.
Кобалт метален § 123.
Натрий вольфрамовокислый 2-воден () в 18289.
Натриев карбонат, безводен § 83.
Натрий тетраборнокислый десятиводный () в 4199.
Иттрия оксид по техническа документация, одобрени по установения ред.
Всички реактиви трябва да имат квалификация селскостопанска чаена или супена ад а.
6 Подготовка и провеждане на анализ на
6.1 начин на Приготвяне градуировочных разтвори
6.1.1 Подготовка на основните градуировочных разтвори, съдържащи 1 mg/cmдефинирани елементи (разтвор А)
Във всички описани по-долу случаи, с изключение на маркираните особено, разтваряне извършва в химически чаши с капацитет 200−250 смпри нагряване. Чашите трябва да бъдат накрыты часови стъкло. В мерителна колба разтвори носят само след охлаждане. Навески вещества за приготвяне на стандартни разтвори, дефинирани елементи се теглят с точност до 0,1 мг.
6.1.1.1 Разтвор на ванадий
1 г метална ванадий се разтваря в 40 смразредена 1:1
, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм
, довежда до марката с дестилирана вода, разбърква се добре.
6.1.1.2 Разтвор на молибден
1 g прах метален молибден се разтваря в 100 смсмес
. Разбъркайте внимателно приливают на малки порции. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм
, добавете 50 см
концентрирана
, довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква.
6.1.1.3 Хоросан волфрам
1,7942 г вольфрамовокислого натрий се разтваря в триизмерна колба с капацитет 1 дмв малък обем вода, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор съдържа 1 mg/cm
волфрам. Титър на получения разтвор се определят гравиметрическим метод затруднения 12349.
6.1.1.4 Разтвор на титан
1 г метал титан се разтваря в 100 смразредена 1:5
. След разтваряне се добавят няколко капки концентрирана
до обезцветяване на разтвора и се изпарява до появата на гъсти бели изпарения. Добавете вода и се повтаря изпарение два пъти. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм
и се долива до марката пятипроцентным разтвор
.
6.1.1.5 Разтвор на цирконий
3,5322 g се разтваря в 100 см
разредена 1:1 разтвор на солна Киселина при нагряване и разбъркване добавете разтвор с вода до обема от 1 дм
. Разтвор съдържа 1 g/дм
цирконий (
).
6.1.1.6 Разтвор на силициев
0,5348 г свежепрокаленного при 1000°С-1100°С азотен силиций сплавляют в платиновом тигел с 2,5 г
(безводен) при 1100 °C в продължение на 5 минути. Плав излужени във вода при умерена топлина, добавете 2,5 g NaOH и се разрежда с вода до 250 см
. Разтворът се съхранява в пластмасов или фторопластовой съд.
6.1.1.7 Разтвор на мед
1 г метална мед, разтворени в 50 смразредена 1:1
, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм
, довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква.
6.1.1.8 Разтвор на алуминий
1 г метален алуминий, разтворени в 50 смразредена 1:1 НCl, потъвайки в чаша за разтваряне на покриване от платинен тигел за ускоряване на разтваряне, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм
, довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква.
6.1.1.9 Разтвор на кобалт
1 г метал кобалт, разтворени в 50 смразредена 1:1
, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм
, добавете 75 см
концентрирана
, довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква.
6.1.1.10 Хоросан хром
1 г метален хром, разтворени в 50 смразредена 1:1 НCl, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм
, довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква.
6.1.1.11 Хоросан никел
1 г на метален никел, разтворен в 50 смразредена 1:1
, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм
, добавете 75 см
концентрирана
, довежда се до марката вода и се разбърква.
6.1.1.12 Разтвор на манган
1 г метална манган се разтваря в 20 смразредена 1:1
, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм
, добавете 75 см
концентрирана
, довежда се до марката вода и се разбърква.
6.1.1.13 Разтвор на желязо
1 г метална желязо, се разтварят в 20 смразредена 1:1 НCl с добавка на 2−3 см
концентрирана
, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм
, довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква.
6.1.1.14 Хоросан иттрия (вътрешен стандарт)
Навеску 1,270 г въглероден иттрия чистота по-99,98% се изсипва в чаша с капацитет 500 сми се разтварят в 50 см
на солна киселина. Разтвора се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
Бележки
1 се Допуска да се използват като основни стандартни разтвори разтвори GEO състава на водни разтвори катиони.
2 Разтвори с по-ниска концентрация се разреждане на съответната аликвотной част от основния разтвор в триизмерна колба.
6.1.2 начин на Приготвяне градуировочных разтвори, съдържащи 10 мкг/смдефинирани елементи (разтвор Б)
Разтвори Б приготвят чрез разреждане на основния градуировочных разтвори И 100 пъти. За това в колба с капацитет 100 cmсе поставя на 1 см
от разтвор, А и се долива до марката с разтвор на солна киселина 1:9.
6.2 Подготовка на уреда за провеждането на анализ
Подготовка на уреда за измерване се извършва в съответствие с препоръките на производителя и инструкция за употреба и поддръжка на уреда. За конкретния тип на уреда оптимални параметри на спектрометъра и разход на проекта се определят експериментално в граници, осигуряващи максимална чувствителност и стабилност определяне на масови акции елементи. Уредът трябва да осигури получаването на метрологични характеристики в съответствие с изискванията, представени в таблица А. 1 (приложение А). Препоръчителни аналитични линии, дефинирани елементи са дадени в таблицата Bi 1 (приложение Б).
6.3 Определяне на градуировочных характеристики
Определяне на градуировочных характеристики се извършва в съответствие с процедурата, дисциплинират математически софтуер спектрометър.
Градуировочные характеристики определят по серия от 5−6 градуировочных разтвори, концентрацията на които обхваща интервал от измерените масови акции елементи. За това в колба с капацитет от 100 или 200 смвъвеждат необходимите количества на основните разтвори, дефинирани елементи (6.1) и се долива до марката с разтвор на солна киселина (1:9) (таблица V. 1, приложение В).
При използване на вътрешен стандарт във всяка колба се инжектира 1 смразтвор на иттрия концентрация 1 mg/cm
.
Масови акции дефинирани елементи, съответстващи на съдържанието им в стомана, за по-долните и горните точки градуировочных характеристики са дадени в таблица 2.
Таблица 2
Най-високата точка на градуировочного графика |
Най-ниската точка на градуировочного графика | ||||
Определен елемент |
Съдържание на елемента в проба, % тегловни. |
Обем от разтвор А, см |
Определен елемент |
Съдържание на елемента в проба, % тегловни. |
Обема от разтвор Б, см |
Zr |
0,5 |
0,5 |
Mo, V, Ti |
0,005 |
0,5 |
V |
2,0 |
2,0 |
|||
Si, Mn, Cr, Ni, Co, Cu, Al, W, Mo, Ti |
5,0 |
5,0 |
Si, Mn, Cr, Ni, Co, Cu, Al, W, Zr |
0,01 |
1,0 |
Ni*, Cr* |
30 |
30 |
|||
* За съдържание на никел и хром в сталях повече от 5% от масите. |
За всеки разтвор се извършва не по-малко от три измервания на интензивността на аналитичната линия дефинирани елемент на избраната дължина на вълната. Средните стойности на интензивността използват за изчисляване на параметрите градуировочных характеристики в съответствие с математически софтуер на уреда.
Забележка — Ако линейност градуировочных характеристики потвърдена, а след това в практическата работа могат да се използват само два разтвор, отговарящи на горната и долната граници на дефинирани диапазони (таблица 2).
Едновременно със създаването на градуировочных характеристики извършва количествено отчитане на взаимните спектрални влияния на избраните аналитични линии, дефинирани елементи. Корекционен фактор, съобразени спектрални слой, се въвеждат в паметта на компютър и се използва при изчисляване на резултата от анализа.
Ако софтуерът на уреда не предвижда изчисляването на поправочных спектрални коефициенти наслагвания, а след това тяхното изчисляване се извършва самостоятелно и внасят изменения в крайния резултат на анализа.
Забележка — В приложение Г за справочни цели е таблица Г. 1, в които са дадени примери поправочных коефициенти, съобразени с спектрални слой.
6.4 начин на Приготвяне на разтворите тестова проба и GEO
6.4.1 Приготвяне на разтвора на пробата стомани със съдържание на дефинирани елементи на по-малко от 5% от масите., волфрам-малко от 1% от масите. и титан по-малко от 0,5% от масите.
Навеску проба с тегло 0,1000 г се поставя в стъклена чаша с капацитет от 150−200 см, приливают 20 см
разтвор на солна Киселина, 1:1, покрити часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески. Внимателно приливают 1 см
и се изпарява към полученият разтвор до обем 10 см
. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаши и часово кристал дестилирана вода. Полученият разтвор се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква.
Ако при разтваряне на пробата остава неразтворимо утайка, тогава разтвор на пробата се филтрира в мерителни колби с капацитет 200 смпрез филтъра на «бялата лента», измити и филтърен кек в началото на малки порции с горещ разтвор на HCl 2:100 до изчезване на жълто оцветяване филтър, а след това топла вода. Поставят филтри в платина тигли. Сушени, озоляют при температура от ~800°C. Полученият остатък сплавляют при 1000 °C с 1−1,5 грама на смес
2:1. Плав излужени при умерена топлина разтвор на солна Киселина, 1:9. Полученият разтвор присоединяют към основния фильтрату, довежда до марката с дестилирана вода, разбърква се добре.
6.4.2 Приготвяне на разтвора на пробата стомани със съдържание на дефинирани елементи повече от 5% от масите., волфрам по-малко или равно на 5% от масите. и на титан, по-малко или равно на 5% от масите.
Навеску проба с тегло 0,1000 г се поставя в стъклена чаша с капацитет от 150−200 см, приливают 20 см
смес от киселини:
, покрити часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески. Полученият разтвор се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см
, довежда до марката с дестилирана вода.
Бележки
1 Ако след разтваряне на пробата остава неразтворимо утайка, идват, тъй като
2 Когато се използва метод за анализ с вътрешен стандарт към растворам на пробата се добавя 1 смразтвор на иттрия.
6.4.3 Приготвяне на разтвора държава стандартната проба (GEO)
Разтваряне навески SCRM, близък по химичен състав до тестова проба, се извършва в съответствие с 6.4.1 или
6.5 Приготвяне на разтвор на контролен опит
Паралелно с растворением на проби и GEO извършването на всички операции на разтваряне и се използват същите количества реактиви, приготвя се разтвор на контролния опит («празен хоросан») за отчитане на замърсяването на реактиви определяемыми елементи. При това вместо навески проби се вземат изчислен брой карбонильного желязо.
6.6 начин на Приготвяне рекалибровочных разтвори
Решения за контрол на стабилността на градуировочных характеристики (многоэлементные рекалибровочные разтвори) — решение N 1 (разтвор за контрол на стабилността по горната точка на градуировочного графика) и хоросан N 2 (за контрол на стабилността на ниската точка на габарит графика) се приготвя с всяка серия от анализираните проби.
Състав многоэлементных рекалибровочных разтвори може да се ограничи само тези елементи, за определянето на които прекарват в този конкретен анализ.
При необходимост, ако това се дължи на изискванията на математически софтуер спектрометър, като разтвор, N 2 може да се използва разтвор на контролния опит.
Бележки
1 При приготвянето на многоэлементных разтвори трябва да се вземат предвид възможни межэлементные спектрални слой. В този случай трябва да приготвите няколко разтвори N 1 (например N 1а, N 1б и т.н.) за контрол на стабилността по горната точка, съдържащи елементи, които нямат взаимни спектрални наслагвания.
2 Когато се използва метод за анализ с вътрешен стандарт към рекалибровочным растворам се добавя по 1 смразтвор на иттрия.
6.6.1 освен начин на Приготвяне рекалибровочных разтвори при анализа на стомани със съдържание на определени елементи за по-малко или равно на 5% от масите., волфрам-малко от 1% от масите. и титан по-малко от 0,5% от масите.
Операциите, описани в 6.4.1, се извършва за два навесок карбонильного желязо по 0,09 г. В зависимост от начина на разтваряне на проби стомана получените разтвори карбонильного желязо се прехвърлят в колба с капацитет от 100 или 200 см. При приготвянето на рекалибровочных разтвори за долната (решение N 1) и горната (решение N 2) точки градуировочной характеристики на всяка от двете колби се правят съответните обеми на стандартните разтвори, дефинирани елементи, както е посочено в таблица 2.
6.6.2 начин на Приготвяне рекалибровочных разтвори при анализа на стомани със съдържание на дефинирани елементи повече от 5% от масите., волфрам по-малко или равно на 5% от масите. и на титан, по-малко или равно на 5% от масите.
Операции, описани в 6.4.2, се извършва за два навесок карбонильного желязо по 0,05 г. Получените разтвори карбонильного желязо се прехвърлят в колба с капацитет от 200 см. За получаване на рекалибровочных разтвори за долната (решение N 1) и горната (решение N 2) точки градуировочной характеристики на всяка от двете колби се правят съответните обеми на стандартните разтвори, дефинирани елементи, както е посочено в таблица 2, като се има предвид, че съдържанието на хром и никел в рекалибровочном разтвор N 2 трябва да отговарят на тяхното съдържание в проба от стомана.
6.7 Измерване на съдържанието на определени елементи в проба
6.7.1 Контрол на стабилността градуировочных характеристики
Контрол на стабилността градуировочных характеристики извършват преди началото на извършване на анализ на процедурата, предвидена математически софтуер на уреда и се повтаря (при необходимост) на всеки 30−40 мин. в процеса на провеждане на анализ. За контрол на стабилността на ниската точка на градуировочного графика използват хоросан, N 2, както и за контрол на стабилността по горната точка — решение N 1.
Ако съществува несъответствие между получения резултат и съдържание на определени елементи в градуировочных разтвори надвишава + / стойност (таблица А. 1, приложение А), измерването се повтаря. Ако и при повторни измервания на несъответствие надвишава + / стойност, се извършват корекции на градуировочной зависимост.
Забележка — В зависимост от математически софтуер спектрометър за контрол на стабилност на долната точка може да се използва разтвор на «празен"опит».
6.7.2 Анализ на разтвори на проби
Разтвори на анализираните проби последователно се въвеждат в източник на възбуждане и измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи. В съответствие с програмата, управляващо спектрометром, за всеки разтвор се представят по три паралелни измервания на интензивността и изчисляват средната стойност. С помощта на градуировочной зависимост намерите съдържанието дефинирани елемент в разтвора на пробата.
След всяко измерване распылительную система се измиват с разтвор на солна Киселина, 1:9.
7 Обработка на резултатите
За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения, всяко от които е изпълнено от отделна навески, в случай, ако разликата между тях не надвишава границата на повторяемост r, даден в таблица А. 1 (приложение А).
При неизпълнение на това условие се извършва повторен анализ. Ако и при повторното анализ на това изискване не е изпълнено, анализ на резултатите признават за неправилни, анализ спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.
Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и съответната стойност характеристики на грешката на резултат от анализ, както е посочено в таблица А. 1 (приложение А).
8 Контрол на точността на резултатите от анализ
8.1 Контрол на повторяемост (сближаване)
Контрол на повторяемост се извършва в съответствие с раздел 7.
При контрола на повторяемост (сближаване) абсолютната стойност на разликата на две резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава границата на повторяемост (сближаване) на r, ):
.
Стойностите на границата на r са дадени в таблица А. 1 (приложение А).
При повторно несъответствие на получените резултати стандарт извършване на анализи престават изясняват причините, довели до незадоволителни резултати, и ги елиминират.
8.2 Контрол на междинни прецизионности с променящите се фактори: оператор и време
При контрола на междинни (внутрилабораторной) прецизионности абсолютната стойност на разликата на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори, по различно време, не трябва да надвишава границата на междинни (внутрилабораторной) прецизионности ,
трябва да се изпълнява условието:
.
Стойностите на границата , посочени в таблица А. 1 (приложение А).
Ако посоченото съотношение не е изпълнено, експеримент се повтаря. При повторно несъответствие на получените резултати стандарт извършване на анализи престават изясняват причините, довели до незадоволителни резултати, и ги елиминират.
8.3 Контрол на възпроизводими
Резултатите, получени в две лаборатории, се признават за приемливи, ако абсолютното несъответствие между тях не надвишава границата на повторяемост R (таблица А. 1, приложение А).
8.4 Контрол на коректността на резултатите от анализ
Контрол за верността на резултатите от анализ се извършва с помощта на стандартни образци, чрез добавки или други методи, предвидени В чл. 28473. Като контролни проби може да се използва не са приложими за градуировки стандартните проби, близки по състав до тестова проба. Анализ на разтвори на контролните проби се извършва за два паралелни навесок на 6.7.
Абсолютната стойност на несъответствие между резултата от анализа на контролния (стандартен) проба X и приети от референтната (аттестованным) стойност не трябва да надвишава стойността на
:
.
Стойност на стандарта , посочени в таблица А. 1 (приложение А).
Ако посоченото съотношение не е изпълнено, експеримент се повтаря. При повторно несъответствие на получените резултати стандарт извършване на анализи престават изясняват причините, довели до незадоволителни резултати, и ги елиминират.
9 Протокол от изпитването
Резултатите от измерванията изготвя протокол, запис в дневника или се регистрират на електронни носители.
Протокол от изпитването трябва да съдържа:
— информация за лабораторията, датата на провеждане на тестовете;
— информация за испытуемом материал;
— информация за вземане на проби;
— информация за идентификация на пробите;
— линк към метод за измерване;
— резултатите от теста.
Съвместно с резултат от измервания С може да бъде даден характеристика на грешката (таблица А. 1, приложение А) или разширена несигурност Uна измерване:
или
.
Забележка — Засилена несигурност на измерванията U — параметър, свързан с резултата от измерване и резерв на разсейване на стойностите, които могат да се приписват на измерваната величина. Засилена несигурност се изчислява по следната формула
, (1)
където k — коефициент за обхват, равен на 2;
u — стандартна несигурност на измерване, равна на .
Приложение, А (задължително). Стойности и границите на повторяемост, междинни прецизионности, възпроизводимост и задължителните контрол за коректност (% тегловни.) при надеждната вероятност P=0,95
Приложение А
(задължително)
— стандартното отклонение на повторяемост (сближаване);
— стандартното отклонение междинно прецизионности (с променящите се фактори: оператор и време);
— стандартното отклонение на възпроизводимост;
— граница на абсолютната грешка на анализ (
);
— граница на повторяемост (сближаване) на резултатите от измерванията за две (три) на паралелни определяния (
);
— граница на средно прецизионности (с променящите се фактори: оператор и време) (
);
R — граница на повторяемост ();
— задължителен контрол на правилността на анализ на резултатите и стабилността на градуировочной характеристики (
).
Таблица 1 А.
В масови проценти | |||||||||
Опра- разделяне- емый елект- мента |
Обхват на опреде- ляемых sauder- жаний |
R |
R |
||||||
Si |
0,01−0,02 |
0,011 |
0,0013 |
0,0016 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,005 |
0,0023 |
0,02−0,05 |
0,0018 |
0,0021 |
0,0025 |
0,005 |
0,005 |
0,006 |
0,007 |
0,004 | |
0,05−0,10 |
0,0030 |
0,0036 |
0,0043 |
0,008 |
0,008 |
0,010 |
0,012 |
0,006 | |
0,10−0,20 |
0,0050 |
0,0060 |
0,0071 |
0,014 |
0,014 |
0,016 |
0,020 |
0,010 | |
0,20−0,50 |
0,0077 |
0,0092 |
0,011 |
0,022 |
0,022 |
0,026 |
0,03 |
0,016 | |
0,50−1,0 |
0,011 |
0,013 |
0,016 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,05 |
0,023 | |
1,0−2,0 |
0,015 |
0,018 |
0,022 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,06 |
0,03 | |
2,0−5,0 |
0,025 |
0,029 |
0,035 |
0,07 |
0,07 |
0,08 |
0,10 |
0,05 | |
Mn |
0,01−0,02 |
0,0008 |
0,0010 |
0,0012 |
0,0024 |
0,0024 |
0,0028 |
0,003 |
0,0017 |
0,02−0,05 |
0,0014 |
0,0017 |
0,002 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,006 |
0,0029 | |
0,10−0,20 |
0,0025 |
0,0030 |
0,0036 |
0,007 |
0,007 |
0,009 |
0,010 |
0,005 | |
0,20−0,50 |
0,0043 |
0,0051 |
0,0061 |
0,012 |
0,012 |
0,014 |
0,017 |
0,009 | |
0,50−1,0 |
0,0067 |
0,0080 |
0,0095 |
0,019 |
0,019 |
0,022 |
0,027 |
0,014 | |
1,0−2,0 |
0,0091 |
0,011 |
0,013 |
0,025 |
0,025 |
0,03 |
0,04 |
0,019 | |
2,00−5,00 |
0,013 |
0,016 |
0,019 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,05 |
0,027 | |
Ni |
0,010−0,020 |
0,0011 |
0,0013 |
0,0015 |
0,0029 |
0,0029 |
0,004 |
0,004 |
0,0022 |
0,020−0,05 |
0,0018 |
0,0021 |
0,0025 |
0,005 |
0,005 |
0,006 |
0,007 |
0,004 | |
0,05−0,10 |
0,0027 |
0,0033 |
0,0039 |
0,008 |
0,008 |
0,009 |
0,011 |
0,006 | |
0,10−0,20 |
0,0046 |
0,0055 |
0,0065 |
0,013 |
0,013 |
0,015 |
0,018 |
0,009 | |
0,20−0,50 |
0,0070 |
0,0084 |
0,01 |
0,020 |
0,020 |
0,024 |
0,028 |
0,014 | |
0,50−1,0 |
0,011 |
0,013 |
0,015 |
0,029 |
0,029 |
0,04 |
0,04 |
0,022 | |
1,0−2,0 |
0,014 |
0,017 |
0,02 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,06 |
0,029 | |
2,0−5,0 |
0,023 |
0,028 |
0,033 |
0,07 |
0,07 |
0,08 |
0,09 |
0,05 | |
5,0−10,0 |
0,032 |
0,039 |
0,046 |
0,09 |
0,09 |
0,11 |
0,13 |
0,07 | |
10,0−30,0 |
0,046 |
Били 0,055 |
0,065 |
0,13 |
0,13 |
0,15 |
0,18 |
0,09 | |
Cr |
0,01−0,02 |
0,0011 |
0,0013 |
0,0015 |
0,0029 |
0,0029 |
0,004 |
0,004 |
0,0022 |
0,02−0,05 |
0,0018 |
0,0021 |
0,0025 |
0,005 |
0,005 |
0,006 |
0,007 |
0,004 | |
0,05−0,10 |
0,0025 |
0,0030 |
0,0036 |
0,007 |
0,007 |
0,009 |
0,010 |
0,005 | |
0,10−0,20 |
0,0039 |
0,0046 |
0,0055 |
0,011 |
0,011 |
0,013 |
0,015 |
0,008 | |
0,20−0,50 |
0,0062 |
0,0074 |
0,0088 |
0,017 |
0,017 |
0,021 |
0,025 |
0,013 | |
0,50−1,0 |
0,0084 |
0,0101 |
0,012 |
0,024 |
0,024 |
0,028 |
0,03 |
0,017 | |
1,0−2,0 |
0,013 |
0,015 |
0,018 |
0,04 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,026 | |
2,0−5,0 |
0,020 |
0,024 |
0,028 |
0,06 |
0,06 |
0,07 |
0,08 |
0,04 | |
5,0−10,0 |
0,027 |
0,033 |
0,039 |
0,08 |
0,08 |
0,09 |
0,11 |
0,06 | |
10,0−30,0 |
0,057 |
0,068 |
0,081 |
0,16 |
0,16 |
0,19 |
0,23 |
0,12 | |
W |
0,01−0,02 |
0,0015 |
0,0018 |
0,0022 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,006 |
0,0032 |
0,02−0,05 |
0,0028 |
0,0034 |
0,0040 |
0,008 |
0,008 |
0,009 |
0,011 |
0,006 | |
0,05−0,10 |
0,0046 |
0,0055 |
0,0065 |
0,013 |
0,013 |
0,015 |
0,018 |
0,009 | |
0,10−0,20 |
0,0070 |
0,0084 |
0,010 |
0,020 |
0,020 |
0,024 |
0,028 |
0,014 | |
0,20−0,50 |
0,011 |
0,013 |
0,016 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,05 |
0,023 | |
0,50−1,0 |
0,015 |
0,018 |
0,022 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,06 |
0,03 | |
1,0−2,0 |
0,022 |
0,026 |
0,031 |
0,06 |
0,06 |
0,07 |
0,09 |
0,05 | |
2,0−5,0 |
0,036 |
0,043 |
0,051 |
0,10 |
0,10 |
0,12 |
0,14 |
0,07 | |
Mo |
0,005−0,01 |
0,0008 |
0,0009 |
0,0011 |
0,0022 |
0,0022 |
0,0026 |
0,003 |
0,0016 |
0,01−0,02 |
0,0012 |
0,0014 |
0,0017 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,005 |
0,0024 | |
0,02−0,05 |
0,0020 |
0,0024 |
0,0028 |
0,006 |
0,006 |
0,007 |
0,008 |
0,004 | |
0,05−0,10 |
0,0030 |
0,0036 |
0,0043 |
0,008 |
0,008 |
0,010 |
0,012 |
0,006 | |
0,10−0,20 |
0,0044 |
0,0053 |
0,0063 |
0,012 |
0,012 |
0,015 |
0,018 |
0,009 | |
0,20−0,50 |
0,0077 |
0,0092 |
0,011 |
0,022 |
0,022 |
0,026 |
0,03 |
0,016 | |
0,50−1,0 |
0,012 |
0,014 |
0,017 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,05 |
0,024 | |
1,0−2,0 |
0,017 |
0,020 |
0,024 |
0,05 |
0,05 |
0,06 |
0,07 |
0,04 | |
2,0−5,0 |
0,028 |
0,034 |
0,04 |
0,08 |
0,08 |
0,09 |
0,11 |
0,06 | |
V |
0,005−0,01 |
0,0008 |
0,0010 |
0,0012 |
0,0024 |
0,0024 |
0,0028 |
0,003 |
0,0017 |
0,01−0,02 |
0,0013 |
0,0015 |
0,0018 |
0,004 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,0026 | |
0,02−0,05 |
0,0022 |
0,0026 |
0,0031 |
0,006 |
0,006 |
0,007 |
0,009 |
0,005 | |
0,05−0,10 |
0,0033 |
0,0039 |
0,0047 |
0,009 |
0,009 |
0,011 |
0,013 |
0,007 | |
0,10−0,20 |
0,0049 |
0,0059 |
0,007 |
0,014 |
0,014 |
0,016 |
0,020 |
0,010 | |
0,20−0,50 |
0,0084 |
0,0101 |
0,012 |
0,024 |
0,024 |
0,028 |
0,03 |
0,017 | |
0,50−1,0 |
0,013 |
0,015 |
0,018 |
0,04 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,026 | |
1,0−2,0 |
0,019 |
0,023 |
0,027 |
0,05 |
0,05 |
0,06 |
0,08 |
0,04 | |
2,0−5,0 |
0,032 |
0,039 |
0,046 |
0,09 |
0,09 |
0,11 |
0,13 |
0,07 | |
Cu |
0,01−0,02 |
0,0011 |
0,0013 |
0,0016 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,005 |
0,0023 |
0,02−0,05 |
0,0020 |
0,0024 |
0,0028 |
0,006 |
0,006 |
0,007 |
0,008 |
0,004 | |
0,05−0,10 |
0,0031 |
0,0037 |
0,0044 |
0,008 |
0,009 |
0,010 |
0,012 |
0,006 | |
0,10−0,20 |
0,0047 |
0,0056 |
0,0067 |
0,013 |
0,013 |
0,016 |
0,019 |
0,010 | |
0,20−0,50 |
0,0084 |
0,0101 |
0,012 |
0,024 |
0,024 |
0,028 |
0,03 |
0,017 | |
0,50−1,0 |
0,013 |
0,015 |
0,018 |
0,04 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,026 | |
1,0−2,0 |
0,020 |
0,024 |
0,028 |
0,06 |
0,06 |
0,07 |
0,08 |
0,04 | |
2,0−5,0 |
0,036 |
0,043 |
0,051 |
0,10 |
0,10 |
0,12 |
0,14 |
0,07 | |
Al |
0,01−0,02 |
0,0015 |
0,0018 |
0,0022 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,006 |
0,003 |
0,02−0,05 |
0,0025 |
0,0029 |
0,0035 |
0,007 |
0,007 |
0,008 |
0,01 |
0,005 | |
0,05−0,10 |
0,0052 |
0,0062 |
0,0074 |
0,015 |
0,015 |
0,017 |
0,021 |
0,011 | |
0,10−0,20 |
0,011 |
0,013 |
0,015 |
0,029 |
0,029 |
0,04 |
0,04 |
0,022 | |
0,20−0,50 |
0,015 |
0,018 |
0,022 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,06 |
0,032 | |
0,50−1,0 |
0,022 |
0,026 |
0,031 |
0,06 |
0,06 |
0,07 |
0,09 |
0,05 | |
1,0−2,0 |
0,032 |
0,038 |
0,045 |
0,09 |
0,09 |
0,11 |
0,13 |
0,06 | |
2,0−5,0 |
0,050 |
0,060 |
0,071 |
0,14 |
0,14 |
0,17 |
0,20 |
0,10 | |
Ti |
0,005−0,01 |
0,0008 |
0,0009 |
0,0011 |
0,0022 |
0,0022 |
0,0026 |
0,003 |
0,0016 |
0,01−0,02 |
0,0012 |
0,0014 |
0,0017 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,005 |
0,0024 | |
0,02−0,05 |
0,0020 |
0,0024 |
0,0029 |
0,006 |
0,006 |
0,007 |
0,008 |
0,004 | |
0,05−0,10 |
0,0037 |
0,0045 |
0,0053 |
0,010 |
0,010 |
0,012 |
0,015 |
0,008 | |
0,10−0,20 |
0,0063 |
0,0076 |
0,009 |
0,018 |
0,018 |
0,021 |
0,025 |
0,013 | |
0,20−0,50 |
0,011 |
0,013 |
0,015 |
0,029 |
0,029 |
0,04 |
0,04 |
0,022 | |
0,50−1,0 |
0,014 |
0,017 |
0,02 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,06 |
0,029 | |
1,0−2,0 |
0,020 |
0,024 |
0,028 |
0,06 |
0,06 |
0,07 |
0,08 |
0,04 | |
2,0−5,0 |
0,032 |
0,038 |
0,045 |
0,09 |
0,09 |
0,11 |
0,13 |
0,07 | |
Co |
0,01−0,02 |
0,0009 |
0,0011 |
0,0013 |
0,0025 |
0,0025 |
0,003 |
0,003 |
0,0019 |
0,02−0,05 |
0,0015 |
0,0018 |
0,0022 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,006 |
0,003 | |
0,05−0,10 |
0,0032 |
0,0039 |
0,0046 |
0,009 |
0,009 |
0,011 |
0,013 |
0,007 | |
0,10−0,20 |
0,0060 |
0,0071 |
0,0085 |
0,017 |
0,017 |
0,020 |
0,024 |
0,012 | |
0,20−0,50 |
0,0091 |
0,011 |
0,013 |
0,025 |
0,025 |
0,03 |
0,04 |
0,019 | |
0,50−1,0 |
0,013 |
0,016 |
0,019 |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,05 |
0,027 | |
1,0−2,0 |
0,019 |
0,023 |
0,027 |
0,05 |
0,06 |
0,06 |
0,08 |
0,04 | |
2,0−5,0 |
0,030 |
0,036 |
0,043 |
0,08 |
0,08 |
0,10 |
0,12 |
0,06 | |
Zr |
0,01−0,02 |
0,0015 |
0,0018 |
0,0021 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,006 |
0,0030 |
0,02−0,05 |
0,0027 |
0,0032 |
0,0038 |
0,007 |
0,008 |
0,009 |
0,011 |
0,006 | |
0,05−0,10 |
0,0041 |
0,0049 |
0,0058 |
0,011 |
0,011 |
0,014 |
0,016 |
0,008 | |
0,10−0,20 |
0,0064 |
0,0076 |
0,0091 |
0,018 |
0,018 |
0,021 |
0,025 |
0,013 | |
0,20−0,50 |
0,011 |
0,013 |
0,016 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,05 |
0,023 | |
Забележка правилата за точността на съответствие с изискванията на ГОСТ Р 54569−2011. |
Приложение Б (препоръчителна). Препоръчителни аналитични линия
Приложение Б
(препоръчителна)
Таблица 1 Bi
Определен елемент |
Аналитичната линия, nm |
Si |
288,16; 251,61; 259,37 |
Mn |
293,3; 257,61 |
Ni |
231,60; 221,65; 232,0 |
Cr |
267,71; 205,55; 206,15 |
Ti |
334,9; 336,12; 337,28 |
V |
292,4; 309,31; 310,23 |
Mo |
202,03; 203,84; 204,59 |
W |
207,91; 218,94 |
Cu |
324,75; 327,4; 224,7 |
Al |
394,40; 396,1; 309,27 |
Zr |
343,82; 339,20; 257,14 |
Co |
228,62; 238,89 |
Nb |
316,34; 319,50; 309,42 |
Приложение В (препоръчителна). Препоръчани разреждане и съответните им концентрация градуировочных разтвори
Приложение В
(препоръчителна)
Таблица 1 В.
Съдържанието на дефинираните елемент, % тегловни. | Капацитетът на колби — 100 см |
Капацитетът на колби — 200 см | ||||
Концен- |
Обемът на градуи- |
Обемът на градуи- |
Концен- |
Обемът на градуи- |
Обемът на градуи- | |
0,005 |
0,05 |
- |
0,5 |
0,025 |
- |
0,5 |
0,01 |
0,10 |
- |
1,0 |
0,05 |
- |
1,0 |
0,10 |
1,00 |
- |
10,0 |
0,50 |
- |
10,0 |
0,50 |
5,00 |
0,5 |
- |
2,50 |
0,5 |
- |
1,00 |
10,0 |
1,0 |
- |
5,00 |
1,0 |
- |
5,00 |
50,0 |
5,0 |
- |
25,0 |
5,0 |
- |
10,0 |
- |
- |
- |
50,0 |
- |
- |
30,0 |
- |
- |
- |
150 |
30,0 |
- |
Приложение Г (референтен). Корекционен фактор, деноминирани в съдържанието дефинирани елемент (масова дял, %), еквивалентен на 1 маса дял в проценти един смущаващ елемент
Приложение Г
(справка)
Таблица 1 Г.
Определен елемент (аналитична линия), нм |
Мешающий елемент (спектрални линия), нм |
Поправочный този, маса дял, % |
Al ( |
Ce ( |
0,006 |
Mo ( |
0,018 | |
Zr ( |
0,005 | |
Cr ( |
Ti ( |
0,008 |
Fe ( |
0,0002 | |
V ( |
0,001 | |
Cu ( |
Ti (327,40) |
0,0008 |
Ce ( |
0,0004 | |
Ni ( |
Co ( |
0,008 |
Al (231,75) |
0,002 | |
Mo ( |
Al (202,28) |
0,0005 |
Si ( |
Al ( |
0,008 |
Пример — В разбор разтвор на пробата стомана е намерена 0,54 масова дял (%) на Ni и 4,88 масова дял (%) Al. Определение Ni, проведено от аналитичната линия 231,60 нм. Крайният резултат съдържание на Ni в проба: 0,54−0,002х4,88=0,53 масова дял в процент.