С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 25086-2011

В 25086−2011 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ (с Промяната N 1)


В 25086−2011

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

ЦВЕТНИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ СПЛАВИ

Общи изисквания към методите за анализ

Non-ferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis


МКС 77.120.01*
___________
* Изменената редакция, Изъм. N 1.

Дата на въвеждане на 2012−10−01


Предговор

Цел, основни принципи и реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН от Технически комитет по стандартизация ТК 368 «Мед», Открито акционерно дружество на ОАО «Уралмеханобр"

2 ДОБАВЕН Технически секретариата Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 40 от 29 ноември 2011 г.)

За приемането гласува:

     
Кратко наименование на страната на МК (ISO 3166) 004−97
Код на страната
по МК (ISO 3166) 004−97
Съкратено наименование на националния орган по стандартизация
Азербайджан AZ
Азстандарт
Армения AM
Министерството На Икономиката На Република Армения
Беларус BY
Госстандарт На Република Беларус
Грузия GE
Грузстандарт
Казахстан KZ
Госстандарт На Република Казахстан
Киргизстан KG
Кыргызстандарт
Молдова MD
Молдова-Стандарт
Руска Федерация BG
Росстандарт
Таджикистан TJ
Таджикстандарт
Туркменистан TM
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Узбекистан UZ
Узстандарт
Украйна UA
Derzhspozhyvstandart Украйна

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 22 май 2012 г. N 74-член на магистралата стандарт В 25086−2011 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 октомври 2012 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 25086–87


Информация за въвеждане в действие (прекратяване) на този стандарт се публикува в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти».

Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане или отмяна на настоящия стандарт и съответната информация ще бъде публикувана в месечен издаваемом информационния индекс «Национални стандарти»


Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Заповед на Росстандарта от 08.09.2015 N 1286-ст c 01.01.2016

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 12, 2015 година

1 Област на приложение


Този стандарт определя общите изисквания към методите за анализ на цветни метали и техните сплави, както и на изискванията за сигурност.

Настоящият стандарт не се прилага за видий материали и метали с висока чистота.

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В 8.010−2013 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методики за извършване на измерванията. Основни положения*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 8.563−2009 «Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методи (техники) на измерванията».


В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни положения*
________________
* На територията На Руската Федерация в част приложения, Г и Д действа ГОСТ Р 8.753−2011 «Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби на материали (вещества). Основни положения».


В 12.0.004−90 Система от стандарти за безопасност на труда. Организиране на обучение за безопасност на труда. Общи разпоредби

В 12.1.004−91 Система от стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания

В 12.1.005−88 Система от стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона

В 12.1.007−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за сигурност

В 12.1.010−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Взрывобезопасность. Общи изисквания

В 12.1.016−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Въздуха на работната зона. Изисквания за методи за измерване на концентрациите на вредни вещества

В 12.1.019−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Общи изисквания и номенклатура на видовете защита*
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 12.1.019−2009 «Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Общи изисквания и номенклатура на видовете защита».


В 12.1.030−81 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Защитно заземяване, зануление

В 12.2.007.0−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Продукта електрически уреди. Общи изисквания за сигурност

В 12.4.009−83 Система от стандарти за безопасност на труда. Противопожарна техника за защита на обекти. Основни видове. Настаняване и обслужване

В 12.4.011−89 Система от стандарти за безопасност на труда. Средства за защита на работещите. Общи изисквания и класификация

В 12.4.021−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Система за вентилация. Общи изисквания

В 12.4.068−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Средства за индивидуална защита дерматологични. Класификация и общи изисквания

В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 4212−76 на Реагенти. Методи на приготвяне на разтвори за колориметрического и нефелометрического анализ

В 4517−87 на Реагенти. Методи за приготвяне на дъщерно дружество на реактиви и разтвори, използвани при анализа на

В 4919.1−77 Реагенти и особено чисти вещества. Методи за приготвяне на разтвори на индикатори

В 4919.2−77 Реагенти и особено чисти вещества. Методи за приготвяне на буферни разтвори

В ISO 5725−1-2003 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции*
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и определения».


В ISO 5725−6-2003 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика*
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».


В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В ISO/IEC 17025−2009 Общи изисквания към компетентността на изпитване и калибриране

В 19908−90 Тигли, купи, чаши, колби, долно оттичане, епруветки и уши от прозрачно кварцово стъкло. Общи технически условия

В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания*
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».


В 24231−80 Цветни метали и сплави. Общи изисквания за подбор и подготовка на проби за химичен анализ

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 25794.1−83 Реагенти. Методи на готвене титрованных разтвори за киселинно-основно титруване

В 25794.2−83 Реагенти. Методи на готвене титрованных разтвори за окислително-възстановителен титруване

В 25794.3−83 Реагенти. Методи на готвене титрованных разтвори за титруване отлагането е, неводного титриране и на други методи

В 27025−86 на Реагенти. Общи указания за провеждане на теста

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с една марка

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В 29228−91 (ISO 835−2-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 2. Пипета степен без определен срок на изчакване

В 29229−91 (ISO 835−3-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 3. Пипета степен с течение на времето на изчакване 15 с

В 29251−91 (ISO 385−1-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

В 29252−91 (ISO 385−2-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 2. Бюретки без определен срок на изчакване

В 29253−91 (ISO 385−3-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 3. Бюретки времето на изчакване 30 с

ЧЛ CMSA 543−77 Броя. Правила за писане и за закръгляне

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.


Поносите, Изъм. N 1).

3 Термини и определения


В настоящия стандарт прилагат следните термини със съответните дефиниции:

3.1 методика за количествен химически анализ; методика за анализ: Съвкупност от операции и правила, изпълнението на които осигурява получаване на резултати за количествен химически анализ (по — нататък- резултати от анализ), с определени характеристики на грешката (несигурност в съответствие с ръководството [1]).

Бележки

1 Методика за анализ е разновидност на методики за извършване на измерванията.

2 като измерената характеристики, се приемат масово, за да споделят една или няколко компоненти на състава на пробата.

3.2 резултат на анализ: Средна стойност (среднеарифметическое или стойност медиана) резултатите от отделните определение.

Забележка — в Резултат на анализ по същество представлява средната стойност ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)на резултатите от единични определения.

3.3 резултат на единични определение: Стойност на масова акция компонент в проба вещество (материал), получени при еднократно прилагане на процедури за анализ.

Забележка — В документа на методика за анализ се определя от броя на резултатите на единични определения (паралелни определения) трябва да бъдат получени, начини за тяхното средно и представяне в резултат на анализ. В най-простия случай (ако методика за анализ, не е предвидено провеждането на паралелни определения) резултат единици дефиниция е всъщност резултат от анализ.

3.4 прецизионность: Степента на близост един до друг на резултатите от норматива за определяне на (анализ на резултатите), получени в определени регламентираните условия.

3.5 повторяемост: Прецизионность в условия на повторяемост.

3.6 условия на повторяемост: Условията, при които резултатите от норматива за определяне получават по една процедура на еднакви проби в еднакви условия и почти едновременно (резултати от паралелни определения).

3.7 среднеквадратическое (стандартно) отклонение на повторяемост:Среднеквадратическое отклонение (CKO) резултатите от норматива за определяне, получени по метода в условия на повторяемост.

3.8 граница на повторяемост ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1): + / за приета вероятност 0,95 абсолютно разминаване на най-големите и най-малко от ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)резултатите от норматива за определяне, получени в условия на повторяемост.

3.9 възпроизводимост: Прецизионность в условия на повторяемост.

3.10 условия на възпроизводимост: Условията, при които резултатите от анализа получават по една и съща методика на еднакви проби, но при различни условия (различни времена, различни аналитици, различни партиди реактиви един вид, различни комплекти триизмерна съдове, копия на средства за измерване от един тип, различни лаборатории).

3.11 среднеквадратическое (стандартно) отклонение на възпроизводимост:Среднеквадратическое отклонение анализ на резултатите, получени в условия на възпроизводимост.

3.12 граница на повторяемост ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1): + / за приета вероятност 0,95 абсолютно разминаване между двете резултатите от анализ, получени в условия на възпроизводимост.

3.13 показатели на качеството на техники за анализ (показатели за точност, коректност, повторяемост, междинни прецизионности, възпроизводимост): Приписанные характеристики на грешката на техники за анализ и нейните (грешка) на майтап.

3.14 систематична грешка на лабораторията (при прилагане на техники за анализ): Разликата между математическото очакване на резултатите от анализ на единични, получени в отделна лаборатория, и истински (или в липсата на приети от референтната) стойността на определени характеристики.

3.15 взето носещ стойност: Стойността, която служи като координирано за сравнение.

Забележка — В методите за оценка на показателите за качество на методики за анализ, разгледани в настоящия стандарт, като опорна точка стойности могат да бъдат приети:

а) аттестованное стойността на стандартната проба;

б) аттестованное значение аттестованной смеси;

в) математическото очакване на измерваната характеристика, т. е. средната стойност на дадена съвкупност анализ на резултатите, — само в случай, когато включването а) и б) не.

3.16 грешката в резултат на анализ (резултат на единични анализ): Отклонението на резултата анализ (резултат норматива за анализ), получен по аттестованной техника, от истинския (или в липсата на -, приет от референтния) стойности.

3.17 междинна прецизионность: Прецизионность в условия, в които резултатите от анализа получават по една и съща методика на еднакви проби при варианти на един (като време) или няколко (например, изпълнители и време) фактори, които влияят на разпространението на анализ на резултатите при прилагането на методи в конкретната лаборатория.

3.18 градуировочная характеристика на средства за измерване състава на вещества и материали: Функционална зависимост на аналитичния сигнал от медиите дела на компонента, дефинирани в проба вещество (материал), изразена под формата на формули, графики или таблици.

3.19 градуировочный пример: Образец на сравнение или набор от такива проби, използвани за градуировки средства за измерване при анализа на проби вещества.

Забележка — Разновидности на градуировочного проба са градуировочный разтвор или градуировочная смес.

3.20 аликвота: Определен обем на течни, газообразни или гранули гомогенного вещества, представляващи част от цялото.

3.21 подбор на извадката вещество (материал) (обект на аналитичен контрол): Клон част вещество (материал) на обекта на аналитичен контрол с цел формиране на проби за последващо определяне на нейния състав, структура и/или свойства.

3.22 стандартен пробата: Пробата вещество (материал) с монтирани на резултатите от изпитването стойности на една и повече променливи, характеризиращи състав или свойство на това вещество (материал).

3.20−3.22 (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

4 Общи разпоредби


Техники за анализ, прилагани при контрола на качеството на цветни метали и техните сплави, трябва да отговарят на изискванията В чл. 8.010 ПО ISO 5725−1, В ISO/IEC 17025 и настоящия стандарт.

5 Изисквания за подбор и подготовка на проби


Подбор и подготовка на проби метали и сплави се извършва в 24231 и нормативни документи (НД) на специфични продукти.

6 Изисквания към представянето на стойностите на точност в техники за анализ


В документа на методика за анализ трябва да бъдат представени в числовите стойности на нормите на предизборната анализ или стойности на характеристиките на грешка (или неговите съставки), в съответствие с ГОСТ 8.010 и/или са представени данни за точност (правилност и прецизионности) стандартен метод за анализ в съответствие с ГОСТ ISO 5725−1.

Забележка — При задаване на минимален набор метрологични характеристики на техники за анализ трябва да бъдат дадени стойностите на грешки (неопределеност) анализ на границите на повторяемост и възпроизводимост. По желание на възложителя, при необходимост, може да посочи и други характеристики.

7 Изисквания към средствата за измерване, аксесоар вашата оборудване, материали и реактивам

7.1 При извършване на анализа се използват лабораторни везни И 24104. Клас на точност на везните трябва да бъдат посочени в метода за анализ.

7.2 За провеждане на анализ се използва мерителна лабораторную стъклен съд не по-ниска от 2-ри клас на точност И 1770, § 29169, В 29227, В 29228, В 29229, В 29251, В 29252, В 29253, прибори и оборудване в 25336, порцеланова купа и оборудване (тигли, лодки, вложки за эксикаторов и др) И 9147, съдове от прозрачно кварцово стъкло (тигли, колби, епруветки и др) И 19908, както и изделия от платина И 6563, купа от стеклоуглерода марка СУ-2000 [2].

7.3 За измерване периоди от време по-малко от 5 мин и нанесете на пясъчен часовник или хронометри, повече от 5 мин. — таймери или часовници от всякакъв тип.

7.4 Прилагани методи за анализ на средства за измерване и контролни уреди трябва да бъдат подложени на процедура за признаване на годност в съответствие с процедурата, приети на територията на дадена държава*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа по следния ред: прилагани при изпълнение на методики за анализ на средства за измерване трябва да бъде поверены или калибриран; оборудване за изпитване трябва да бъде аттестовано.

7.5 Използвани реактиви трябва да има квалификация не по-ниска от «чист за анализ» (чаена ад а.). Допуска се прилагането на методология на по-ниска квалификация, при условие че се гарантира от тях метрологични характеристики анализ на резултатите, нормированных в метода на анализа. Задължително прилагане на методология на по-висока квалификация, посочен в методиката за анализ.

7.6 На всяка единица потребителска опаковка с химически реактивом и особено чисти вещества трябва да бъде залепен етикет с посочване на имената на реагент/вещества, наименования на съответния регулаторен документ на реагент/вещество, квалификация, дата на производство, срок на съхранение на реагент.

7.7 Проверка на годността за употреба на лабораторни реактиви с изтекъл срок на годност трябва да се извършва в съответствие с препоръките на [3] или по реда, определени в лабораторията.

При необходимост от:

— на етикета трябва да се прилагат надпис, който сочи на специални условия за съхранение на реагент/вещества;

— на етикета трябва да бъдат защитени от външни влияния.

7.8 За приготвяне на разтвори и при извършване на анализи се използва дестилирана вода в 6709, ако не е предвидено друго.

7.9 В израза «разреден 1:1, 1:2 и т.н.» и наименованието (1:1), (1:2) и т.н., първите цифри означават за правене на обемна част от разбавляемого реагент (например, концентрирана киселина), а вторите — за правене на обемна част от използвания разтворител (напр. вода, бутанол и други подобни).

7.10 Концентрация на разтвори изразяват:

— в единици масова концентрация: г/дмГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), г/смГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), мг/дмГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), мкг/смГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1);

— в единици моларна концентрация — мол/дмГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1);

— относителна плътност ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)с посочване на вещества, за които е предвидено плътност.

Съдържание на вещества в метали и сплави изразяват масово дял в проценти, млн.ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)(г/т, ppm).

7.11 Ако в метода за анализ, не е посочена концентрация или степента на разреждане на разтвора реагент (киселина, луга и т.н.), а след това се има предвид концентриран разтвор на реагент.

7.12 Масовата концентрация на разтвори титранта определят не по-малко от три аликвотам разтвор или три навескам материал с известно съдържание на дефинираните компоненти.

Точността на определяне на масовата концентрация определят конкретните условия за готвене и дестинация на разтвора.

Поносите, Изъм. N 1).

7.13 За приготвяне на разтвори с известна концентрация на метали се използват метали и техните съединения, съдържащи не по-малко от 99,9% на основното вещество, ако в сглобките на метод за анализ не е посочено друго; е разрешено да използва стандартните проби (SB) от състава на разтвори на метални йони.

За приготвяне на разтвори с известна концентрация е разрешено да използва стандартните проби (SB) от състава на разтворите йони на тези елементи.

Поносите, Изъм. N 1).

7.14 Разтвори на химически реактиви изготвен в съответствие с ГОСТ 4212, В 4517, В 4919.1, В 4919.2, В 25794.1, В 25794.2, В 25794.3, В 27025.

7.15 При приготвяне на разтвори и изпълнение на анализ след всяко добавяне на реагент разтвор се разбърква.

7.16 Терминът «топло» означава, че разтворът трябва да има температура от 40 °C до 75 °C. Терминът «гореща вода (хоросан)» означава, че водата (хоросан) е с температура над 75 °C. Терминът «охлаждане» означава охлаждане до температура от 15 °C до 25 °C.

7.17 Обучение, измерване и изпитване на оборудване за измервания и извършване на измерванията се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация на тези устройства.

При използване на (спектро)фотометрических методи за анализ на дебелината на поглъщане на светлината слой на клетката и дължина на вълната измерена компонент подбират така, че да осигурят провеждането на измервания при оптимална областта на оптичните плътности, за да иска средства за измерване.

При използване на метода на атомната абсорбция дължина на вълната, състава на газ пламък — възстановителни или окислителни, неговото действие, разход, тип горелки и други условия избират така, че да постигнете оптимални параметри за точност и чувствителност измерена компонент.

При използване на методи за анализ атомна тандем маса при условие, че се постигне метрологични характеристики, посочени в документите за методите за анализ, се допуска:

— да се използват за градуировки разтвори с въвеждането на няколко дефинирани компоненти;

— промяна обхват на измерваната компонента в разтвори за градуировки при спазване на градуировочной функции;

— да се използва при провеждане на измервания на абсорбция на други резонанс спектрални линии;

— да използват автоматизирани системи за изграждане на градуировочных графици, да се правят измервания в автоматизиран режим с издаването на резултата от измерванията на хартиен или електронен носител;

— последователно да измерва няколко компоненти от един навески проба след нейното разпадане и подходящо разреждане на разтвора по този начин, масата измерена компонент в него се е намирала в рамките на своята масова концентрация на разтвори за градуировки.

7.18 При необходимост от идентифициране на основните компоненти на проба, се препоръчва да се извърши предварителен анализ на качеството.

8 Изисквания към изпълнението на анализ

8.1 При извършване на анализ могат да се използват следните методи: электрогравиметрический, фотометрический, атомно-абсорбционный, атомно-емисиите с фотоволтаични да се регистрирате от спектъра (спектрален), атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма и други методи за Избор дължи на наличието в лабораторията на средства за измерване, изпитване на оборудването.

8.2 Ако при извършване на анализ се предвижда създаването на градуировочной характеристики на средства за измерване състава на вещества и материали, а след това в съответния раздел на техники за анализ водят начини за нейното установяване и мониторинг, както и реда за подготовка и прилагане градуировочных проби, в които като се използват стандартни образци И 8.315 и квалифицираните смес в съответствие с препоръките на [4].

8.3 Едновременно в едни и същи условия, при необходимост, провежда контролен (празен) опит за внасяне на изменения в анализ на резултатите, ако провеждане на контролния опит регламентирана методика. Брой паралелни определения при проверката опит съответства на броя на паралелни определения, посочени в метода за анализ.

8.4 Условията на околната среда трябва да гарантира правилното извършване на анализ и отговарят на изискванията, посочени в техники за анализ или в инструкцията за експлоатация на оборудването.

9 Изисквания към обработката и представянето на резултатите от анализ

9.1 За резултата от анализа се вземат средна стойност (среднеарифметическое стойност или медиану) резултатите от паралелни определения. Брой паралелни определения, усредняемых при пресмятането на резултата анализ, се посочва в методика на анализ.

Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и стойност на индекса за точност, посочени в метода за анализ.

9.2 Отклонение на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения при анализа на проба при надеждната вероятност ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)0,95 не трябва да надвишава границата на повторяемост ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), чиято стойност е предвидено в методиката на анализ.

Ако съществува несъответствие на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения надвишава стойността ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), на процедура на анализ се повтаря. Проверка на допустимостта се извършва според метода на анализ. Могат да се използват и методи за проверка на приемливостта на резултатите от паралелни определения и установяване на крайния резултат в съответствие с ГОСТ ISO 5725−6, а също и методи, посочени в приложение А.

Допуска се представят на граница на повторяемост ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)за отделните масови акции с очакването на неговото значение за междинни масови акции чрез линейна интерполация.

Допуска събирането на границата на повторяемост ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)под формата на уравнения или таблицата, която включва целия интервал на масови акции дефинирани компонент, определен в методиката на анализ и отделени в подинтервалы, в рамките на които съответните стойности ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)могат да се приемат постоянно.

Забележка — Ако определяне изпълняват в условията на някакъв вид междинно прецизионности, тогава границата на повторяемост ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)трябва да се замени граница междинни прецизионности.

9.3 Закръгляване анализ на резултатите се извършва в съответствие с изискванията на ЧЛ CMSA 543.

9.4 Резултат на анализ са под формата на

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1),


къде ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1) — в резултат на анализ;

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1) — стойност на грешка.

10 Контрол на качеството, анализ на резултатите


Контрол на качеството анализ на резултатите в рамките на лабораторията организират и провеждат в съответствие с ГОСТ ISO 5725−6, препоръките на [5] и според заявлението Bi Честотата на получаване на резултатите от контролни процедури и формата за регистрация водят в документите лаборатория, за определяне на ред и съдържание на организацията на методи за контрол на стабилността на анализ на резултатите в рамките на лабораторията.

11 Изисквания за сигурност

11.1 Подготовка на проби за анализ, провеждане на анализ (разтваряне на киселини, схема и други) и всички операции за химически анализ, свързани с отделяне на отровни изпарения или газове, трябва да се извърши в изпускателната шкафове или кутии, оборудвани с местните отсасывающим устройство И 12.4.021.

В лабораторни помещения се допуска съхранение на реактиви в шкаф, оборудван смукателна вентилация с корозионно устойчиво покритие в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.4.021.

11.2 Лабораторни помещения трябва да бъдат оборудвани общеобменной приточно-смукателна вентилация съгласно § 12.4.021.

11.3 При извършване на анализ на въздуха в работната зона може да се открояват вредни вещества пределно допустимата концентрация (MPC) който във въздуха на работната зона, трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.1.005 и хигиенни стандарти [6].

11.4 Контрол на съдържанието на вредни вещества във въздуха на работната зона, трябва да се прилагат в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.1.005, В 12.1.007 и В 12.1.016.

11.5 Лабораторни помещения, в които се представят на работа според химичния анализ на разглеждания материал, трябва да отговарят на изискванията за пожарна безопасност в 12.1.004 и правила [7]. Средства и начини за борба с пожарите трябва да се прилага в 12.4.009 в зависимост от източника на възникването и развитието на пожара.

11.6 При работа със запалими и взривни газове трябва да отговарят на изискванията В чл. 12.1.004, В 12.1.010. При използване на газове в балони трябва да се спазват изискванията на регламента [8].

11.7 Електрически контролно-измервателни уреди и лабораторно оборудване, както и условията за тяхната експлоатация трябва да отговарят на изискванията В чл. 12.1.019, В 12.1.030, В 12.2.007.0 и стандарт [9]. Заземяване трябва да отговарят на изискванията на правилата [10].

11.8 Организиране на обучение и проверка на знанията на изискванията за безопасност на труда, които се изпълняват — в 12.0.004.

11.9 Персонал на лабораторията трябва да има специални дрехи, специални обувки и други средства за индивидуална защита в съответствие с ГОСТ 12.4.011, В 12.4.068 и правилата и наредбите, приети на територията на всяка страна от ОНД.

11.10 Персонал на лабораторията трябва да има санитарно-битови помещения за група от производствени процеси 3а в съответствие със строителните норми [11].

11.11 При прехвърляне на бутилката с киселини, основи и амоняк трябва да бъде осигурена надеждна защита на опаковки от повреди (на кожа и др).

11.12 При използване на изходни материали с вредни и опасни свойства, трябва да се спазват изискванията за безопасност, регламентиране на нормативните документи на съответните реагенти.

11.13 Всеки източник на възбуждане на спектри трябва да има метален кожух или екран за защита от електромагнитни и ултравиолетови лъчения, электроблокировки за защита от случайно докосване до токоведущим части.

11.14 При изпълнение на рентгеноспектрального анализ трябва да се спазват правилата за радиационна безопасност в съответствие с санитарно-эпидемиологическими правилата и нормите за радиационна безопасност, приети на територията на всяка страна от ОНД.

11.15 Отработените киселини и основи трябва да се събират отделно и в специални контейнери; след неутрализиране излейте в канализацията или в съответствие с местните условия — в специално определеното за тази цел място.

11.16 При провеждането на анализи с използване на разтворители или хлоропроизводных въглеводороди трябва да се използват средства за индивидуална защита, с оглед на начина на проникване на тези вещества вътре в организма (например, чрез кожни воалите, на дихателните пътища).

11.17 Осветеност на работните места трябва да отговарят на санитарните правила и норми, приети на територията на всяка страна от ОНД.

Приложение, А (препоръчителна). Методи за проверка на приемливостта на резултатите, получени в условия на повторяемост и възпроизводимост

Приложение А
(препоръчителна)

А. 1 Проверка на приемливостта на резултатите от паралелни определения, получени в условията на повторяемост, се извършва при получаване на всеки резултат на анализ на работните проби.

А. 2 Процедура на проверка на приемливостта на резултатите предвижда сравнение на абсолютното несъответствие между най-голямото ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)и най — ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)резултатите от отделните анализи ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), направени в съответствие с метода за анализ, с лимит повторяемост ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1).

Ако е изпълнено условието

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), (Aa 1)


това за резултат от анализ приемат среднеарифметическое стойност ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)на резултатите от норматива за анализ ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)(ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)1, …, ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)).

Ако в метода на анализ на количеството повторяемост зададен под формата на стандартно отклонение (CKO), тогава границата на повторяемост се изчислява по формулата

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), (Aa 2)


където ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1) — коефициент, който зависи от броя на ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)резултати от единични анализ, получени в условията на повторяемост и надеждната вероятност ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1). Стойности на коефициента ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)за приета вероятност ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)0,95, посочени в таблица А. 1;

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1) — CKO повторяемост, регламентированное в метода на анализа.


Таблица А. 1 — Стойности на коефициента ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)за надеждната вероятност ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)0,95

   

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)или (ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1))

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)

2
2,8
3
3,3
4
3,6
5
3,9
6
4,0
7
4,2
8
4,3
9
4,4
10
4,5



Ако условие (Иа 1) не е изпълнено, се извършва процедура, описана А. 3.

Поносите, Изъм. N 1).

А. 3 Получават повече ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)паралелни определения, при това ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), ако анализът не е скъпо, и ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)1, ако анализът е скъп.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойност ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)на резултатите от отделните анализи при изпълнение на условията

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), (Aa 3)


къде ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)е максимален от ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)резултатите от норматива за анализ;

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1) — минимален от ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)резултатите от норматива за анализ;

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1) — стойността на критичния диапазон за броя на резултатите от норматива за анализ ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1).

Стойността на критичния диапазон ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)се изчисляват по формулата

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), (Aa 4)


където ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1) — коефициент, който зависи от броя на ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)резултати от единични анализ, получени в условията на повторяемост и надеждната вероятност ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1). Стойности на коефициента ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)за приета вероятност ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)0,95, посочени в таблица А. 1;

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1) — CKO повторяемост, определено в метода на анализа.

А. 4 Ако условие (А. 3) не е изпълнено, трябва да разберете причините, довели до незадоволителни резултатите от анализа, и да вземат мерки за тяхното отстраняване или за крайния резултат на анализа може да бъде приета средна ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)резултатите от норматива за анализ.

А. 5 разлика между резултатите от анализ, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава границата на повторяемост. При изпълнение на тези условия са приемливи и двата резултата анализ, и като краен може да се използва тяхната обща средна стойност.

При надвишаване на лимита възпроизводимост могат да бъдат използвани методи за оценка на приемливостта на анализ на резултатите според ГОСТ ISO 5725−6.

А. 6 При оценката на допустимост на две анализ на резултатите, получени за една техника е анализ с различни стойности на показатели прецизионности (при интервальном представяне), границите на повторяемост ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), междинни прецизионности ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)и възпроизводимост ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)разчитат на кредитиране

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), (Aa 5)


където ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)и ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)изпълнение повторяемост за стойността на дефинираните компоненти в проба;

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), (Aa 6)


където ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)и ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)изпълнение на междинни прецизионности;

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), (Aa 7)


където ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)и ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)изпълнение на възпроизводими.

Приложение Б (препоръчителна). Контрол на качеството анализ на резултатите в рамките на лабораторията

Приложение Б
(препоръчителна)

Vb 1 Контрол на точността на резултатите анализ в рамките на лабораторията прилагат методики за анализ на определени показатели на точност (правилност и прецизионности) и допущенными към прилагането на приоритетите в съответствие с препоръките на [5], [12] и В ISO 5725−6.

Vb 2 При прилагане на методики за анализ в лабораторията предоставят оперативен контрол на процедури за анализ и контрол на стабилността анализ на резултатите.

Алгоритъм за оперативен контрол на процедура за анализ трябва да бъдат приведени в документа на методика за анализ.

Процедури за контрол на стабилност на резултатите от анализ на регламентират в ръководството по отношение на качеството на лабораторията.

Bi 3 като средства за контрол могат да бъдат използвани:

— проби за контрол (ОК): стандартните проби © И 8.315 или квалифицираните смес (АС) на препоръките на [4];

— работна проба с известна добавка дефинирани компонент;

— работна проба стабилен състав;

— работна проба се разрежда в определено съотношение;

— други техники за анализ на установените показатели за точност (контролни методи).

Vb 4 Контрол на процедура за анализ с използване на проби за контрол (ОК) се състои в сравняване на резултата на контролния определяне на аттестованной характеристики на проба за контрол ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)с аттестованным стойност С препоръките на [5]. При този прилагани ОК трябва да бъдат адекватни анализират пробам (възможни разлики в форми на анализираните проби не трябва да се направи анализ на резултатите статистически значими отклонения). Грешката аттестованного стойности на ОК трябва да бъде не повече от една трета от характеристиките на предизборната анализ на резултатите.

Ако при извършване на контрола се използва за проби за контрол, които не са били използвани при определянето на показател на точността на резултатите от анализ, в случай на превишаване на предизборната ОК една трета от грешката на техники за анализ, разрешени от задължителен контрол ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)разчитате по формулата

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1), (Bi 1)


къде ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)е грешката аттестованного стойности на ОК;

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1) — стойност на индекса на точността на резултатите на анализ, подходящо аттестованному стойност ОК.

Bi 5 Оперативен контрол на процедури за анализ на прилагането на метода на добавки, контролна техники за анализ или метода на разреждане на проби се прилагат в съответствие с алгоритми, представени в препоръките на [5].

Е разрешено да използва и други начини за оперативен контрол на процедура за анализ.

Vb 6, За да се провери стабилността на анализ на резултатите в рамките на лабораторията използват процедури за контрол съгласно § ISO 5725−6 и препоръките на [5].

Vb 7 Избор на начин на контрол зависи от анализираните обекти и показатели, методи за анализ на разходите и продължителността на провеждане на анализ и др.

Библиография

     
[1] Ръководство ЕВРАХИМ/СИАТАК «Количествено описание на несигурност в аналитични измервания"*. Превод от и на английски. Второто издание на ВНИИМ им. Вода, С-Пб., 2002 г.
________________
* Документът е авторство. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.
[2] ТУ 1916−027−02728846−01* Изделия от стеклоуглерода марка СУ-2000 (тигли, чаши)**

_______________
* ТУ са авторство. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.

** Действа на територията на Руската Федерация.

[3] Препоръки
по магистралата
стандартизация
РМГ 59−2003
Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Проверка на годността за употреба на лабораторни реактиви с изтекъл срок на съхранение начин внутрилабораторного за контрол на точността на измерване
[4] Препоръки
по магистралата
стандартизация
РМГ 60−2003
Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Смес от квалифицираните. Общи изисквания за разработване
[5] Препоръки
по магистралата
стандартизация
РМГ 76−2004
Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Вътрешен контрол на качеството на резултатите на количествен химически анализ
[6] Хигиенни
а
GBV 2.2.5.1313−03
Химични фактори на производствената среда. Пределно допустимата концентрация (MPC) на вредни вещества във въздуха на работната зона,*
_______________
* Действа на територията на Руската Федерация.
[7] PPB 01−03* Правилата за пожарна безопасност в Руската Федерация, одобрени от МОН на РУСКАТА федерация от 18 юни 2003 г. N 313**

_______________

* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действат Правилата на пожарогасителна режим в Руската Федерация. — Забележка на производителя на базата данни.

** Действа на територията на Руската Федерация.

[8] РВ 03−576−03 Правила за устройство и безопасна експлоатация на съдове, работещи под налягане, одобрени от Госгортехнадзора на РУСКАТА федерация от 11 юни 2003 г. N 91*
_______________
* Действа на територията на Руската Федерация.
[9] ГОСТ Р 51350−99
(IEC 61010−1-90)
Система от стандарти за безопасност на труда. Безопасност на електрически контролно-измервателните уреди и лабораторно оборудване. Част 1. Общи изисквания*
_______________
* Действа на територията на Руската Федерация.
[10] Правила за устройство на електрически режим, одобрени от Министерството на енергетиката на РУСКАТА федерация. Заповед N 204 от 8 юли 2002 г.*
_______________
* Действа на територията на Руската Федерация.
[11] Строителни норми
и правила
Парченце 2.09.04−87
Административни и битови сгради
[12] Препоръки
по магистралата
стандартизация
РМГ 61−2003*
Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Показатели за точност, коректност, прецизионности методи за количествен химически анализ. Методи на оценяване
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действат РМГ 61−2010, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
     
UDK 669.2/8:006.354
МКС 77.120.01 В59
Ключови думи: цветни метали и техните сплави, подбор и подготовка на проби, средства за измерване на показателите на точност