В 28033-89
В 28033−89 Стомана. Метод на анализ рентгенофлюоресцентного
В 28033−89
Група В39
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СТОМАНА
Метод на анализ рентгенофлюоресцентного
Steel. Method of X-ray-fluorescent analysis
ОКСТУ 0809
Срокът на действие от 01.01.1999
до 01.01.2000*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка «КОДЕКС».
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
V. I. Маторин,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Срокът за проверка от 1995 г. Честотата на проверка — 5 години
4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който са дадени линкове |
Брой точки |
| В 8.315−78 |
2.1 |
| В 2424−83 |
1.1 |
| В 6456−82 |
1.1 |
| В 7565−81 |
2.1 |
| В 18300−87 |
1.1 |
| В 21963−82 |
1.1 |
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 21963−2002, тук и по-нататък по текста. — Забележка «КОДЕКС».
Този стандарт определя рентгенофлюоресцентный метод за определяне на елементи от стомана, посочени в таблица.1.
Таблица 1
| Определен елемент |
Маса дял, % | |
| Сера |
От 0,002 до 0,20 | |
| Фосфор |
«0,002» 0,20 | |
| Силиций |
«0,05» 5,0 | |
| Манган |
«0,05» 20,0 | |
| Хром |
«0,05» 35,0 | |
| Никел |
«0,05» 45,0 | |
| Кобалт |
«0,05» 20,0 | |
| Мед |
«0,01» 5,0 | |
| Молибден |
«0,05» 10,0 | |
| Волфрам |
«0,05» 20,0 | |
| Ванадий |
«0,01» 5,0 | |
| Титан |
«0,01» 5,0 | |
| Ниобий |
«0,01» 2,0 | |
Методът се основава на зависимост на интензивността на характеристических линии флуоресценция елемент от масивното му дял в проба. Возбуждаемое първоначалните рентгеновия радиация характеристическое радиация елементи в проба, която се разлага в спектър с последващо измерване на аналитични сигнали и определението за масови дела на обекти с помощта на градуировочных характеристики.
1. ИЗПИТВАНЕ И МАТЕРИАЛИ
Сканирующие и многоканален спектрометри.
Абразивно-отрезной машина тип 8В240.
Точильно-мелница (обдирочно-наждачный) тип 3Б634.
Плоскошлифовальный машина модели 3Е711В.
Токарно-винторезный машина модели 16П16.
Отрязващи дискове И 21963.
Электрокорундовые абразивни кръгове с керамични камара шкурка 50, твърдост Ст2 И 2424.
Кожата се опесъчаване на основата на хартия, тип 2, марки на БШ-140 (П6), БШ200 (П7), БШ-240 (П8) от нормалното электрокорунда шкурка от 50 до 12 И 6456.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Аргон-метановая смес за спектрометри, които използват проточно-пропорционална на гишетата.
Допуска се използването на други видове оборудване и материали, осигуряващи точността на анализа, предусмотренную настоящия стандарт.
2. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
2.1. Подбор и подготовка на проби — в 7565.
2.2. Повърхността на пробата, предназначена за облъчване, заточени в равнината и, при необходимост, забършете с алкохол.
2.3. Проба трябва напълно да блокирате отвора на приемника проба (касетофон, камера). Ако анализируемая проба не се припокрива отвора, се използват приспособления като метални диафрагми, ограничаващи повърхността на облъчване.
2.4. Обучение на спектрометъра за изпълнение на измерванията се извършва, както е описано по поддръжка и експлоатация. Условия за анализ и спектрални линии са дадени в приложение.
2.5. Класифициране заедно с рентгеновия спектрометър извършват с помощта на стандартни образци ©, сертифицирани в съответствие с
2.6. При първична градуировке извършват не по-малко от пет серии от измервания в различни дни от работа заедно с рентгеновия спектрометър. В серията за всеки С прекарват по две двойки паралелни (изпълнявани едно след друго в една повърхност без отделянето на проба от облъчване) измервания. Реда на двойки паралелни измервания за всеки ОТ серия рандомизируют.
Изчисляват средната аритметична стойност на аналитични сигнали за пет серии от измервания за всеки ОТ.
Градуировочные характеристики изразяват под формата на уравнения връзка, графики или таблици.
Градуировочные характеристики се определят в зависимост от влиянието на химичния състав и физико-химични свойства на С и на анализираните проби.
За инсталации, свързани с КОМПЮТЪР, процедурата градуировки се определя от софтуера на спектрометъра. При това точността на анализ на резултатите трябва да отговарят на изискванията на настоящия стандарт.
2.7. При повторно градуировке се допуска намаляване на броя на сериите до две.
2.8. В случай на оперативна градуировки (получаване градуировочных характеристики с всяка партия на анализираните проби) се извършва не по-малко от две паралелни измервания за всеки ОТ.
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ И ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
3.1. Изпълняват две паралелни измервания на стойностите на аналитичния сигнал за всеки контролиран елемент тестова проба при условия, приети при градуировке.
3.2. Ако несъответствия на стойностите на аналитичния сигнал, деноминирани в единици масова акция, не повече (таблица.2), се изчисляват средно аритметично.
Таблица 2
| Определен елемент |
Маса дял, % |
Ограничаване на възможните стойности на грешката на резултат от анализ |
+ / Разминаване на две паралелни измервания |
+ / Резултатите от първичен |
+ / Резултатите от спектрален |
| Сера |
От 0,002 до 0,005 |
0,002 |
0,002 |
0,003 |
0,003 |
| Св. 0,005 «0,01 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,004 | |
| «0,01» 0,02 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,005 | |
| «0,02» 0,05 |
0,006 |
0,005 |
0,008 |
0,007 | |
| «0,05» 0,10 |
0,010 |
0,008 |
0,013 |
0,010 | |
| «0,10» 0,20 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,016 | |
| Фосфор |
От 0,002 до 0,005 |
0,002 |
0,002 |
0,003 |
0,003 |
| Св. 0,005 «0,01 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,004 | |
| «0,01» 0,02 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,005 | |
| «0,02» 0,05 |
0,006 |
0,005 |
0,008 |
0,007 | |
| «0,05» 0,10 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,009 | |
| «0,10» 0,20 |
0,013 |
0,011 |
0,016 |
0,013 | |
| Силиций |
От 0,05 до 0,10 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,016 |
| Св. 0,10 «0,20 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,022 | |
| «0,20» 0,5 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,5» 1,0 |
0,05 |
0,04 |
0,06 |
0,05 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,08 | |
| «На 2.0» 5,0 |
0,13 |
0,10 |
0,16 |
0,13 | |
| Манган |
От 0,05 до 0,10 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,010 |
| Св. 0,10 «0,20 |
0,013 |
0,011 |
0,016 |
0,016 | |
| «0,20» 0,5 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,024 | |
| «0,5» 1,0 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «1,0» 2,0 |
0,06 |
0,05 |
0,07 |
0,06 | |
| «На 2.0» 5,0 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,09 | |
| «5,0» 10,0 |
0,16 |
0,10 |
0,20 |
0,16 | |
| «10,0» 20,0 |
0,24 |
0,17 |
0,30 |
0,25 | |
| Хром |
От 0,05 до 0,10 |
0,010 |
0,008 |
0,013 |
0,011 |
| Св. 0,10 «0,20 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,020 | |
| «0,20» 0,5 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,5» 1,0 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «1,0» 2,0 |
0,05 |
0,04 |
0,06 |
0,05 | |
| «На 2.0» 5,0 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,09 | |
| «5,0» 10,0 |
0,20 |
0,11 |
0,25 |
0,19 | |
| «10,0» 20,0 |
0,35 |
0,17 |
0,45 |
0,34 | |
| «20,0» 35,0 |
0,45 |
0,25 |
0,55 |
0,45 | |
| Никел |
От 0,05 до 0,10 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,016 |
| Св. 0,10 «0,20 |
0,024 |
0,017 |
0,03 |
0,024 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,04 |
0,08 |
0,06 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,05 |
0,10 |
0,08 | |
| «На 2.0» 5,0 |
0,10 |
0,07 |
0,13 |
0,11 | |
| «5,0» 10,0 |
0,20 |
0,11 |
0,25 |
0,20 | |
| «10,0» 20,0 |
0,35 |
0,17 |
0,45 |
0,33 | |
| «20,0» 45,0 |
0,45 |
0,25 |
0,55 |
0,43 | |
| Кобалт |
От 0,05 до 0,10 |
0,013 |
0,11 |
0,016 |
0,014 |
| Св. 0,10 «0,20 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,023 | |
| «0,20» 0,5 |
0,03 |
0,025 |
0,014 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,05 | |
| «1,0» 2,0 |
0,06 |
0,05 |
0,08 |
0,07 | |
| «На 2.0» 5,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,12 | |
| «5,0» 10,0 |
0,16 |
0,13 |
0,20 |
0,18 | |
| «10,0» 20,0 |
0,24 |
0,17 |
0,30 |
0,3 | |
| Мед |
От 0,01 до 0,02 |
0,007 |
0,006 |
0,009 |
0,007 |
| Св. 0,02 «0,05 |
0,010 |
0,008 |
0,013 |
0,010 | |
| «0,05» 0,10 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,016 | |
| «0,10» 0,20 |
0,024 |
0,017 |
0,03 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,04 |
0,08 |
0,07 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,09 | |
| «На 2.0» 5,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,12 | |
| Молибден | От 0,05 до 0,10 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,019 |
| Св. 0,10 «0,20 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,04 |
0,08 |
0,06 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,06 |
0,10 |
0,08 | |
| «На 2.0» 5,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,11 | |
| «5,0» 10,0 |
0,16 |
0,16 |
0,20 |
0,17 | |
| Волфрам |
От 0,05 до 0,10 |
0,013 |
0,011 |
0,016 |
0,017 |
| Св. 0,10 «0,20 |
0,020 | 0,017 |
0,025 | 0,025 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,05 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,05 |
0,08 |
0,07 | |
| «1,0» 2,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,11 | |
| «На 2.0» 5,0 |
0,16 |
0,13 |
0,20 |
0,17 | |
| «5,0» 10,0 |
0,28 |
0,17 |
0,35 |
0,28 | |
| «10,0» 20,0 |
0,35 |
0,25 |
0,45 |
0,36 | |
| Ванадий |
От 0,01 до 0,02 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,008 |
| Св. 0,02 «0,05 |
0,010 |
0,008 | 0,013 | 0,010 | |
| «0,05» 0,10 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,020 | |
| «0,10» 0,20 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,05 |
0,08 |
0,07 | |
| «1,0» 2,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,10 | |
| «На 2.0» 5,0 |
0,16 |
0,13 |
0,20 |
0,16 | |
| Титан |
От 0,01 до 0,02 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,008 |
| Св. 0,02 «0,05 |
0,010 |
0,008 |
0,013 |
0,010 | |
| «0,05» 0,10 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,020 | |
| «0,10» 0,20 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,04 |
0,08 |
0,07 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,06 |
0,10 |
0,09 | |
| «На 2.0» 5,0 |
0,13 |
0,08 |
0,16 |
0,13 | |
| Ниобий |
От 0,01 до 0,02 |
0,007 |
0,006 |
0,009 |
0,007 |
| Св. 0,02 «0,05 |
0,012 |
0,010 |
0,015 |
0,012 | |
| «0,05» 0,10 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,020 | |
| «0,10» 0,20 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,05 |
0,04 |
0,06 |
0,05 | |
| «0,5» 1,0 |
0,08 |
0,06 |
0,10 |
0,08 | |
| «1,0» 2,0 |
0,12 |
0,08 |
0,15 |
0,12 |
Допуска изразяване на стойността на аналитичния сигнал и несъответствия паралелни измервания в единици от скалата отсчетно-компетентния уреда заедно с рентгеновия спектрометър. При този изразяват в единици от скалата отсчетно-компетентния уреда с помощта на градуировочных характеристики.
В случай на превишаване на установените несъответствия паралелни измервания анализ се повтаря.
3.3. Допуска се извърши едно измерване. В този случай за контрол на сближаване провеждат две паралелни измервания за една от пробите тестова партида. Несъответствия паралелни измервания не трябва да надвишава . Допуска се извършва контрол за сближаване с помощта на С.
3.4. За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на две паралелни измервания или резултатът от едно измерване, отговарящи на изискванията на параграфи.3.2, 3.3.
4. КОНТРОЛ НА ТОЧНОСТТА НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ АНАЛИЗ
4.1. Контрол на стабилността градуировочной характеристики
4.1.1. Контрол на стабилността градуировочных характеристики за горната и долната граница на обхвата на измерванията се извършват не по-рядко от един път на смяна с помощта на С, или на хомогенна проба.
Допуска се извършва контрол само за горната граница или средата на диапазона на измерване.
За С (проба) изпълняват два паралелни измервания на аналитичния сигнал. Стойността на аналитичния сигнал изразяват в единици масова акция или скалата отсчетно-компетентния уреда заедно с рентгеновия спектрометър.
4.1.2. Ако съществува несъответствие на стойностите на аналитичния сигнал за паралелни измервания не надвишава , изчисляват средната аритметична стойност
и разликата
стойността на аналитичния сигнал за С (проба), получени по начин, посочени в sp 2.6, с използване на инсталирани градуировочных характеристики.
Ако съществува несъответствие паралелни измервания надвишава , измерване се повтаря.
Ако при повторно измерване на разликата надвишава+/, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват излишък .
Ако надвишава + / стойност 0,5
(таблица.2), повторно се извършва измерване в съответствие
Значение и
изразяват в единици масова акция или скалата отсчетно-компетентния уреда рентгенови спектроме
тра.
4.1.3. Ако при повторните измервания надвишава + / стойност, извършено възстановяване на градуировочной характеристики. Ред за възстановяване на градуировочной характеристики се определя за всеки тип средства за измерване с оглед на нейните аналитични и конструктивни възможности.
4.1.4. Извънредно контрол на стабилността извършват след ремонт, профилактика на рентгеновата апаратура или промяна на условията за анализ.
4.1.5. При оперативна градуировке контрол на стабилността не се извършва.
4.2. Контрол на възпроизводимост на резултатите от анализ
4.2.1. Контрол на възпроизводими резултати рентгенофлюоресцентного извършват анализ на определението за масови дела на елементи в анализирани проби по-рано.
4.2.2. Броят на повторните определения следва да бъде не по-малко от 0,3% от общия брой на определения за контролиран период.
4.2.3. Възпроизводимост на измерванията смятат за задоволителен, ако броят на несъответствия на резултатите от първичен и повторна употреба над + / стойност (таблица.2), е не повече от 5% от броя на повторите определения.
4.3. Контрол за верността на резултатите от анализ
4.3.1. Контрол за коректност извършва избирателно да сравнява резултатите от рентгенофлюоресцентного анализ на проби с резултатите на химически или физико-химически анализ, работата стандартизованными или аттестованными техники.
4.3.2. Броят на резултати при контрол на коректността трябва да бъде не по-малко от 0,3% от общия брой на определения за контролиран период.
4.3.3. Точността на измерване смятат за задоволителен, ако броят на несъответствия на резултатите рентгенофлюоресцентного и химически (или физико-химически) анализи, над + / стойност (таблица.2) не повече от 5%.*
________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».
4.3.4. Допуска се изпълнява контрол на правилността на метода рентгенофлюоресцентного въз основа на анализ на възпроизвеждане на стойности за масова пазарен елемент в С предприятието.
4.4. При изпълнение на условията на експлоатация.3 и 4 грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава лимита , посочено в таблица.2.
ПРИЛОЖЕНИЕ (препоръчителна).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Препоръчителният
Таблица 3
УСЛОВИЯ ЗА АНАЛИЗ ЗА РАЗЛИЧНИ ВИДОВЕ РЕНТГЕНОВИ СПЕКТРОМЕТРИ
| Тип рентге- новского спект- рометра |
Тип на тръбата, на анод материал | Настройки за работа на рентге- новской тръба |
Контролиран елемент |
Експо- зиция, с | |||||||||||||
| S |
Р |
Si |
Mn |
Cr |
Ni |
W |
Mo |
Ti |
V |
Cu |
Co |
Nb | |||||
| напря- жение, кВ |
силата на ток, мА |
Кристал-анализатор | |||||||||||||||
| ARL-72000 |
OEG-75; Rh |
50 |
40 |
EDDT |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
30 | |
| CPM-18 |
БХВ-9; 12; 13; Pd |
20−50 |
30−70 |
EDDT |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
20−40 | |
| VPA 2; 20 |
FS 60/50 OCZW |
20−50 |
20−50 |
EDDT |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
10−80 | |
Таблица 4
СПЕКТРАЛНИТЕ ЛИНИИ
| Елемент |
Дължина на вълната, nm |
Линия |
| Сера |
0,536 |
|
| Фосфор |
0,614 |
|
| Силиций |
0,713 |
|
| Манган |
0,210 |
|
| Хром |
0,229 |
|
| Никел |
0,166 |
|
| Волфрам |
0,147 |
|
| Молибден |
0,071 |
|
| Титан |
0,275 |
|
| Ванадий |
0,250 |
|
| Мед |
0,154 |
|
| Кобалт |
0,179 |
|
| Ниобий |
0,075 |
Текст на документа сверен по:
официалното издание
М: Издателство стандарти, 1989
