В 1762.1-71
В 1762.1−71 Силумин в чушках. Методи за определяне на силиций (с Промените, N 1, 2)
В 1762.1−71
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СИЛУМИН В ЧУШКАХ
Методи за определяне на силиций
Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of silicon
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ СТАНДАРТ
А. А. Костюков,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. Периодичността на проверка — 5 години
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка | Брой точки | |
| В 83−79 | Разд.2, 5 | |
| В 1762.0−71 | 1.1 | |
| В 3118−77 | Разд.2, 5 | |
| В 3765−78 | Разд.5 | |
| В 4109−79 | Разд.2 | |
| В 4199−76 | Разд.2 | |
| В 4204−77 | Разд.2, 5 | |
| В 4328−77 | Разд.2, 5 | |
| В 4461−77 | Разд.2, 5 | |
| В 9428−73 | Разд.5 | |
| В 10484−78 | Разд.2 | |
| В 10929−76 | Разд.5 | |
| В 11293−78 | Разд.2 | |
6. Срокът на валидност продължен
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (май 1989 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в август 1984 г., март 1989 г. (ИУС 12−84, 6−89)
Този стандарт определя гравиметрический и различното фотометрический методи за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 1 до 15%), в силумине в чушках.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1762.0−71.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Методът се основава на разпределяне на силициева киселина след разлагане силумина и определяне на силиций за разликата в теглото преди и след обработка на утайки фтористоводородной киселина.
Поносите, Изъм. (2).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 30%.
Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1, 1:10.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1 и с насипни дял от 2%.
Киселина азотна И 4461−77.
Киселина фтористоводородная в 10484−78.
Желатин хранително-вкусовата И 11293−78*, прясно приготвен разтвор с масова дял от 2%: 2 гр желатин се поставя в гражданските колба с капацитет 250 смот 100 см,
загрята до 70 °C вода желатин и се разтварят при нагряване, температура на кипене.
________________
* Действа И 11293−89. — Забележка «КОДЕКС».
Бром И 4109−79, богати на студ воден разтвор (бромная вода).
Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.
Натрий тетраборнокислый 10-воден И 4199−76 (дехидратиран при 400 °С).
Смес за срастването: смесва натриев карбонат и натриев тетраборнокислый в съотношение 3:1 (по тегло).
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, предоставящ температурата на загряване на 1000 °.
Чаши с платина, сребро, никел.
Поносите, Изъм. (2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. База разлагане на проби
Навеску силумина с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую, сребърна или никелевую чаша с капацитет не по-малко от 100 см, покрита чаша с капак и леко с плъзгащ се капак, приливают 20 см
разтвор на натриев хидроксид. В края на бурна реакция чаша сложи на пясъка баня и се загрява до пълно прекратяване на разтваряне сплав, след което се охлажда, измиват капака и стените на чаша малко вода и по-нататък алкалния разтвор се разрежда с 20−25 см
вода.
След това студен разтвор внимателно при непрекъснато разбъркване се изсипва в чаша с капацитет 400 см, в който предварително налито 40 см
сярна киселина, разредена 1:1, 5 см
азотна киселина.
Чашата се изплаква се 2−3 пъти с топла вода и малко количество сярна киселина, разредена 1:10.
Разтвор се изпарява до началото на секрет гъсти бели изпарения серного анхидрид. След малко охлади до 70 °C в момента заплащане от изпаряване се добавят 5 смразтвор на желатин, внимателно се разбърква със стъклена пръчка и се оставя разтворът на 5 мин на пясъчна баня. След това се добавя 100 см
гореща вода, разбърква се и се загрява (не вряла) до пълното разтваряне на сернокислых соли. Горещ разтвор бързо се филтрира през филтър «бялата лента», се измиват чаша и се измива с филтърен кек 3−4 пъти с разтвор от гореща солна киселина с насипни дял от 2% и 8−10 пъти с гореща вода до пълното отстраняване на соли.
Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, внимателно озоляют при температура 400 °C и запалва при 1000 °C в продължение на 40 мин, след което се охлажда в эксикаторе и теглят. До прокаленному осадку добавете 3−5 капки от сярна киселина, разредена 1:1, 5 смфтористоводородной киселина и се изпарява съдържанието на тигел на пясъчна баня изсъхнат.
След това остатъкът се запалва при 1000 °C в продължение на 10 мин., охлажда в эксикаторе и взвешива
ly.
3.2. Киселинни разлагане на проби
Навеску силумина с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 30 см
вода, наситена бромом, и 50 см
на солна киселина, разредена 1:1. След края на бурна реакция чаша сложи на пясъка баня и се оставя да престои там до пълното спиране на реакцията. Ако е необходимо, добавете още малки порции бромную вода (разтвор трябва да е оцветена в жълт цвят).
Измийте стените на чаша гореща вода и се филтрира, неразтворима баланс чрез беззольный филтър «синя лента», предварително добавяне на филтър малък брой кимери.
Утайката се измива с топла вода 6−8 пъти. Филтратът се събира в чаша с капацитет от 250 см, се изпарява до по-малък обем и запазват.
Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, внимателно озоляют, запалва 2−3 мин при 900 °C и се охлажда. Утайката в тигела внимателно се смесва с 3 грама на смес от сода за хляб и боракс, оставяйки една малка част от сместа за покритието на съдържанието тигел, и сплавляют при температура от 950 °C за 15 мин, предварително премина тигли със съдържание при температура 700 °C.
След охлаждане на съд с плавом се измиват отвън гореща вода, се поставя в чаша с капацитет от 150 сми излужени 30 см
солна киселина, разредена 1:1.
След пълното разтваряне плава съд се измиват с топла вода, разтвор на присоединяют към основния разтвор, получен след разлагане навески в солна киселина, и се изпарява на подгрява на пясъчна баня до влажни соли.
Чашата се отстранява с бани, добавете в него 20 смконцентрирана солна киселина и се разбърква старателно. След това се добавят 5 см
разтвор на желатин, отново се разбърква и дават устои на 5 мин.
Добавете гореща вода до обем около 60 см, като се разбърква до разтваряне на сол (не за отопление) и след 3−4 мин выделившуюся силициева киселина се филтрира през беззольный филтър «бялата лента». Измиват чаша и се измива с филтърен кек 2−3 пъти с разтвор от гореща солна киселина с масово дял от 2% и 6−8 пъти с гореща вода до пълното отстраняване на соли. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел и нататък идват, както е посочено в sp 3.1.
Разд.3. Поносите, Изъм. (2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на тигел с утайка, г;
— тегло тигел с остатъка след третиране на утайки фтористо-водород и сярна киселини, g;
— тегло на навески силумина, г;
0,4674 — коефициент за преизчисляване на силициева киселина на силиций.
4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойности сближаване 0,3%, възпроизводимост на 0,5%.
Поносите, Изъм. (2).
РАЗЛИЧНОТО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Същността на метода се състои в измерване на оптичната плътност и интегрирани връзки кремнемолибденовой гетерополикислоты в резултат на реакция на силициева киселина, с молибденово-кисело аммонием, последвано от намаляване на комплекса аскорбинова киселина.
5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър тип SF-26, СФ-16 или други подобни.
Неутрални стъкло НС-8 с дебелина 2, 3 и 4 мм.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1 и 1:10.
Киселина сярна в 4204−77, концентрация на разтвори (
H
SO
)=0,14 мол/дм
(0,14. хр) и
(
H
SO
)=8 мол/дм
(8 хр). Киселина азотна И 4461−77.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 30%.
Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.
Амоний молибденовокислый в 3765−78, разтвор с масова дял от 5%.
Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор с масова дял от 1%.
Водороден пероксид в 10929−76, разтвор с масова дял от 3%.
Силициев диоксид въглероден И 9428−73.
Стандартни разтвори на въглероден силиций
Разтвор А: 0,2140 г фино удряха в агатовой или от плексиглас хаван и предварително прокаленной в продължение на 1 час при 1000 °C въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел, с 5 g безводен емисии на натрий при 900 °C в продължение на 10−15 мин до получаване на бистър плава. Плав се разтваря във вода при нагряване в платина, сребро или никелова чаша. Разтворът се охлажда, преля в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката; да се съхранява в найлонов плик съд.
1 смразтвор И съдържа 0,1 мг силиций.
Разтвор Б: 50 смот разтвор, А се разрежда до марката с вода в колба с капацитет 250 см
и се разбърква; се приготвя преди употреба.
1 смот разтвор Б съдържа 0,02 мг силиций.
6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
6.1. До навеске силумина тегло 0,25 грама, никелова, сребро или платина чаша се добавя 27 смнатриев хидроксид, се покрива с капак и се разтваря на студ. Едновременно се извършва контролен опит. След края на бурна реакция на разтвор в чаша се загрява на пясъчна баня в продължение на 15 минути. След охлаждане на разтвора капака и стените на чашата се измиват малко вода и приливают още 20−25 см
вода.
Хоросан постепенно при непрекъснато разбъркване се изсипва в чаша с капацитет 400 см, в който предварително се налива 100 см
солна киселина, разредена 1:1, и 2 см
азотна киселина. Чашата се изплаква се 2−3 пъти с гореща вода, а след това 10 см
солна киселина, разредена 1:10. Разтворът се нагрява се на пясъчна баня 5−7 мин до получаване на напълно бистър разтвор.
В случай на необходимост за разтваряне на мед може да добавите няколко капки водороден прекис.
Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Избрани аликвотную част от разтвора 5 см
в мерителна колба с капацитет от 100 см
, се разрежда с разтвора до 50 см
разтвор на сярна киселина концентрация
(
H
SO
)=0,14 мол/дм
(0,14. хр), приливают 5 см
молибденовокислого ацетат и се оставя да престои 10 мин. След това се добавя 25 см
разтвор на сярна киселина концентрация
(
H
SO
)=8 мол/дм
(8 н.), измийте го на стените на колбата, и чрез 2−8 мин 10 см
аскорбинова киселина. Довежда се разтвора с вода до метк
и и се разбърква.
6.2. Едновременно приготвя се разтвор за сравняване. За това 5 смразтвор на контролния опит се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавят от микробюретки 9,0 см
стандартен разтвор Б, което съответства 0,18 мг силиций, се разрежда с разтвора до 50 см
разтвор на сярна киселина концентрация
(
H
SO
)=0,14 мол/дм
(0,14. хр), приливают 5 см
молибденовокислого ацетат и нататък идват, както е посочено в ap
6.1.
6.3. Оптичната плътност на изпит на разтвора се измерва чрез 30 мин сравнително разтвор за сравняване на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната 815 нм. При това следва да се насладите на постоянни кюветами (с размер 1,0 см), от които едната е за изпит разтвор, а другата — за разтвор за сравняване. Клетките трябва да бъдат етикетирани.
При измерване на спектрофотометре вместо разтвор за сравнение може да се използва неутрално стъкло НС-8 с дебелина 2, 3 или 4 мм. За това в една от канавката се изсипва разтвор на контролния опит, а в друг разтвор на изследваната проба, и преди титуляр с тези кюветами поставят на притежателя на неутрален стойка НС-8, която се намира пред кюветой с решение на контролния опит.
Оптичната плътност на разтворите, измерена по отношение на стъклото, трябва да бъде в границите от минус 0,40 до плюс 0,70.
В областта на масовите акции силиций 1−10% се радват на стъкло НС-8 2.3 мм, в областта на масови акции 5−15% — стъкло НС-8 4,0 мм
Ако оптичната плътност на изпит разтвор повече оптичната плътност на разтвора за сравнение, това е нищожна оптична плътност, монтирани по разтвор на сравнение. След това се измерва оптичната плътност на изследвания разтвор, записвам си със знак плюс.
Ако оптичната плътност на изпит по-малко хоросан оптичната плътност на разтвора сравнение, след това се използва обратната процедура на измерване: нула оптична плътност се определят уреда по тарифа разтвор и се измерва оптичната плътност на разтвора сравнение, записвам я със знак минус.
По големина на оптичната плътност на разтворите се определят маса силиций по градуировочному график.
6.4. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет 100 смприливают от микробюретки 0; 1,0; 3,0; 6,0; 9,0; 12,0; 15,0; 18,0 см
стандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,02; 0,06; 0,12; 0,18; 0,24; 0,30 и 0,36 мг силиций, се разрежда с до 50 см
разтвор на сярна киселина концентрация
(
H
SO
)=0,14 мол/дм
(0,14. хр), приливают 5 см
молибденовокислого ацетат и нататък постъпват така, както е посочено в хода на анализа.
Разтвор за сравнение служи разтвор, съдържащ 9,0 смстандартен разтвор Б, или неутрално стъкло НС-8 с дебелина 2, 3 или 4 мм. При използване на неутрални стъкла за стъкло НС-8 се поставя първо с разтвор, не съдържа силиций.
За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и известен на масите силиций изграждат градуировочный график.
7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
7.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, mg;
— общ обем на разтвора, см
;
— обемът на аликвотной част на разтвора, см
;
— тегло на навески силумина, г.
7.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в sp 4.2.
Разд.5−7. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
