В 1762.7-71
В 1762.7−71 Силумин в чушках. Методи за определяне на цинк (с Промените, N 1, 2)
В 1762.7−71
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СИЛУМИН В ЧУШКАХ
Методи за определяне на цинк
Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of цинк
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Бележка «КОД»
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ СТАНДАРТ
А. А. Костюков,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. Периодичността на проверка — 5 години
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка | Брой точки | |
В 83−79 | 4.2 | |
В 1762.0−71 | 1.1 | |
В 1762.6−71 | 2.2; 2.3.1 | |
В 2053−77 | 2.2 | |
В 2062−77 | 3.2 | |
В 3118−77 | 2.2; 4.2 | |
В 3640−79 | 2.2; 3.2; 4.2 | |
В 3653−78 | 2.2 | |
В 3760−79 | 2.2 | |
В 4038−79 | 4.2 | |
В 4109−79 | 3.2 | |
В 4166−76 | 2.2 | |
В 4233−77 | 4.2 | |
В 4328−77 | 3.2; 4.2 | |
В 5457−75 | 4.2 | |
В 8864−71 | 2.2 | |
В 9293−74 | 3.2 | |
В 9428−73 | 4.2 | |
В 10157−79 | 3.2 | |
В 10165−79 | 2.2 | |
В 10929−76 | 4.2 | |
В 11069−74 | 4.2 | |
В 18300−87 | 2.2 | |
В 20288−74 | 2.2 | |
В 20298−74 | 2.2 | |
В 22280−76 | 2.2 |
6. Срокът на валидност продължен
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (май 1989 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в август 1984 г. и през март 1989 г. (ИУС 12−84, 6−89)
Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на цинк от 0,004 до 0,09%), полярографический (при масово дял 0,005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный методи за определяне на цинк (в масово дела на цинк от 0.01 до 0,075%).
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 1762.0−71.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Методът се основава на измерване на оптичната плътност и цялостно свързване на цинк с дитизоном, экстрагируемого четыреххлористым въглеродни емисии. Влияние на мед и редица други елементи се премахват предварителна екстракция дитизонатов при рН<2, маскированием диэтилдитиокарбаматом натрий, обвързване на алуминий в цитратный комплекс.
Поносите, Изъм. (2).
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK, спектрофотометър СФ-16, СФ-26 или подобни.
Водата е дестилирана, не съдържаща тежки метали. Водата се пречиства пропусканием чрез слой катионита (КУ-1, КУ-2), приготвено, както е посочено в § 1762.6−71.
Катионит КУ-1, КУ-2 в 20298−74.
Всички разтвори се приготвят на пречистената по този начин вода.
Амоняк вода И 3760−79 и разреден 1:40, обелени. Обелените амоняк подготвят нужната енергийна наситеност двойки амоняк пречистена вода. За това в эксикатор се налива разтвор на амоняк, на подложка эксикатора се поставя кварцевую или платиновую чаша, съдържаща чиста вода. След 24 часа водата се насища на амоняк. Съхраняват на амоняк в кварцова или пластмасов контейнер.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:2, 1:5.
Въглерод четыреххлористый в 20288−74.
Дитизон (дифинилтиокарбазон) в 10165−79, разтвори с масова акция е 0.01 и 0,002% в четыреххлористом углероде; разтвор с масова акция е 0.01% се приготвя, както следва: 0,05 g дитизона се разтваря в 100 смчетыреххлористого въглерод, превеждат разтвор в делителна фуния с капацитет 1000 см
, приливают 200 см
вода, 5 см
разтвор на амоняк и енергично се разклаща съдържанието на фуния, в продължение на 1−2 минути Дитизон отива в водноаммиачный слой, завъртане в оранжев цвят. След това разтворът се защитава, до изчезване на емулсия и разделяне на слоевете. Слой четыреххлористого въглерод изхвърлете.
До аммиачному разтвор в делителна фуния приливают 200 смчетыреххлористого въглерод, подкиселени с солна киселина, разредена 1:5, и периодично се разклаща съдържанието на фуния, до изчезване на оранжев цвят на водния слой и преход дитизона в органичен слой. Хоросан дитизона в четыреххлористом углероде, оцветени в зелено, са отделени от водния слой, се измива два пъти с вода и се филтрира през сух хартиен складчатый филтър в суха склянку от тъмно стъкло. След това приливают 300 см
четыреххлористого въглерод и се разбърква. Съхранява разтвор на хладно място. При съхранение на дитизон частично окисляване, като боядисани продукти.
Преди анализа проверяват годността на разтвора дитизона, разклаща от време на време го с разреден амоняк. При този слой четыреххлористого на въглероден диоксид не трябва да бъдат боядисани; в противен случай се извършва повторно почистване разтвор дитизона, както е описано по-горе.
Разтвор с масова акция дитизона 0,002% се приготвя преди употреба разтвор с масова акция е 0.01%, разреждане четыреххлористым въглеродни емисии.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Фенолфталеин за NTD алкохолен разтвор с масова дял от 1%.
Амоний лимоннокислый двузамещенный в 3653−78, 0,5 мол/дмпречистен разтвор. Пречистват, както следва: в разтвор се добавят няколко капки фенолфталеина и приливают амоняк преди появата на пурпурен цвят. Разтворът почиства экстрагированием порции разтвор с масова акция дитизона 0,01%. Экстрагирование се повтаря до получаване на неизменяющейся зелено оцветяване на екстракта. Последната порция проверяват за съдържание на тежки елементи. За тази цел излишната дитизона отстранява се разклаща с екстракт от 30−40 см
разреден амоняк. Слой четыреххлористого диоксид трябва да е безцветен. За извличане на дитизона скокове в разтвор лимоннокислого ацетат, последният се разклаща с няколко порции четыреххлористого въглерод.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный в 22280−76 разтвор с масова дял от 50%, се пречиства така, както лимоннокислый амоний.
Диэтилдитиокарбамат на натрий в 8864−71, прясно приготвен разтвор с масова дял от 0,2%.
Разтвор, А се приготвя, както следва: до 100 смразтвор 0,5 мол/дм
лимоннокислого ацетат добави амоняк до пурпурно оцветяване и се разрежда с вода до 450 см
.
Разтвор Б, се приготвя, както следва: разтвор с масова дял от 0,2% диэтилдитиокарбамата натрий се смесва с разтвор в съотношение 1:9.
Натрий sulfurous (натриев сулфид) в 2053−77 разтвори с масова дялове 1 и 0,05%. Последната се приготвя чрез разреждане разтвор с масова дял от 1% преди да се приложи.
Метаниловый жълт воден разтвор с масова дял от 0,1%.
Цинк метал И 3640−79*.
________________
* Действа И 3640−94, тук и по-нататък по текста. — Забележка «КОДЕКС».
Стандартни разтвори на цинк
Разтвор, се приготвя, както следва: 0,2000 грама цинк се разтваря в 15 смсолна киселина, разредена 1:2. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм
, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,2 mg цинк.
Разтвор Г, се приготвя преди употреба чрез разреждане на разтвора, в 100 пъти с вода.
1 смразтвор на Г съдържа 0,002 мг цинк.
Натрий сернокислый безводен И 4166−76.
Поносите От
м. N 1).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. За провеждане на анализ се използват разтвор, приготвен по sp 2.3.1
В зависимост от съдържанието на цинк от триизмерна колба с капацитет от 250 см, избрани от 5−25 см
разтвор в делителна фуния с капацитет от 250 см
, приливают 1−2 см
разтвор с масова акция лимоннокислого натрий 50%, 2−3 капки метанилового жълто и се разрежда с вода до 40 см
. След това неутрализират амоняк до оцветяване на индикатора в жълто и солна киселина, разредена 1:5, преди боядисване в слабо-розов цвят.
Приливают от бюретки 5 смразтвор с масова акция дитизона 0,002% и се разклаща енергично в продължение на 3−5 минути, След кратък уреждане дитизоновый слой на гласове и изважда с нова порция дитизона (5 см
) в продължение на 3 мин. Ако е необходимо, экстрагирование се повтаря до неизменяющейся оцветяване дитизона. Органичен слой отново се отхвърлят. При отбрасывании дитизонового слой не позволяват попадане на водната фаза в отвора на крана.
Към разтвор в делителна фуния се добавят 40 смразтвор Б, няколко капки фенолфталеина и, ако е необходимо, добавя се амоняк преди появата на пурпурен цвят. След това от бюретки се добавят 10 cm
разтвор с масова акция дитизона 0,1% и се разклаща енергично в продължение на 2 минути, След кратък уреждане слой четыреххлористого въглерод се изрази в суха цилиндър с притертой запушалка. Экстрагирование се повтаря още два пъти, с 10, 5 см
разтвор на дитизона. Общият обем на разтвора дитизона, използван за определяне на съдържанието на цинк е 25 см
.
След това се отстранява излишната дитизона взбалтыванием дитизонового екстракт от разтвор с масова акция натриев сулфид 0,05%. За тази цел в рамките на 2−3 делительные фунии, с капацитет от 250 см,се налива по 10 см
разтвор с масова акция натриев сулфид 0,05%, в една от тях се прехвърлят съдържанието на цилиндъра и се разклаща 3−4 пъти. Слой четыреххлористого въглерод се прехвърлят в следващата фуния. Тази операция се повтаря, докато водният слой не ще остане безцветна. След това се измива с разтвор на дитизоната цинк се разклаща с вода и се превръщат го в цилиндър с притертой запушалка. Разтвор на дитизоната в цилиндъра трябва да бъдат защитени от светлина.
Не по-късно от 15−20 мин след прането излишък дитизона се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвор съответства на дължина на вълната 538 nm. Разтвор за сравнение служи четыреххлористый въглерод.
За отстраняване на остатъци от влага, когато е препълнен с ров разтвори преминава през суха беззольный филтър или към экстрактам в цилиндрите добавя се 1 g безводен натриев сулфат.
Съдържанието на цинк се намира от градуировочному г
рафику.
2.3.2. Мрежа градуировочного графика
В делительные фунии, с капацитет от 250 смприливают до 30 см
вода, по 2 см
разтвор с масова акция лимоннокислого натрий 50%, по 2−3 капки метанилового жълто и от бюретки 0; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 см
стандартен разтвор Грама, което отговаря на 0; 0,002; 0,004; 0,005; 0,006; 0,007; 0,008, 0,009 мг цинк. След това се определят на околната среда по метаниловому жълто и нататък да извършва анализ, както е посочено
Разтвор за сравнение служи четыреххлористый въглерод.
За постигнатите стойности на оптичната плътност и известен концентрациям на цинк в разтвори изграждат градуировочный график.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция на цинк () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на цинк, отчетена по градуировочному графики, mg;
— общ обем на разтвора, см
;
— обемът на аликвотной част на разтвора, см
;
— тегло на навески силумина, г.
2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.
Таблица 1
Масовата акция на цинк, % |
Абсолютно забранени несъответствия, % | |
сближаване |
повторяемост на | |
От 0,005 до 0,015 вкл. |
0,004 | 0,006 |
Св. 0,015 «0,050 « | 0,006 | 0,010 |
«0,050» 0,090 « | 0,008 | 0,012 |
Поносите, Изъм. (2).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на сплав в разтвор на натриев хидроксид, подкислении алкалния разтвор бромистоводородной киселина до рН 1 и полярографировании на цинк в интервал потенциал от минус 0,6 до минус 1,0 В.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Полярограф ac адаптер тип ПУ-1 или подобен.
Азот газообразный и течен технически И 9293−74 или аргон газообразный и течен в 10157−79.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 20%.
Киселина бромистоводородная в 2062−77, разредена с 2:1.
Бром И 4109−79.
Аскорбинова киселина прясно приготвен разтвор с масова дял от 25%.
Цинк метал И 3640−79.
Стандартни разтвори на цинк: 1,0000 грама цинк се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 30 см
азотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне на цинк стените на чаша измити с вода, разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см
, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 1 mg цинк.
Чрез подходящо разреждане (преди прилагането) приготвя се разтвор с концентрация на цинк 0,1 mg в 1 смразтвор и разтвор Б, с концентрация на цинк 0,01 мг на 1 см
от разтвора.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску силумина с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 15 см
разтвор на натриев хидроксид и се покрива със стъкло. В края на бурна реакция разтворът се вари в продължение на 5 мин, докато се разтопи сплав, се охлажда и се разрежда с вода до обем 20 см
и внимателно приливают 30 см
бромистоводородной киселина. Разтворът се нагрява до просветление. След малко охлаждане се добавят 2−3 капки бром и отново се загрява до премахване на излишната бром, като обемът на разтвора до 45 см
. След това се добавят няколко капки разтвор на аскорбинова киселина до обезцветяване на разтвора. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см
, долива до марката вода и се разбърква.
3.3.2. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на цинк от 0,005 до 0,02%)
В три чаши с капацитет до 25 смприливают последователно 0,5; 1,0; 2,0 см
стандартен разтвор Б, което съответства на 0,005; 0,01; 0,02% цинк. Разтвори се изпарява сухо на водна баня, до сухия момента заплащане добавят аликвотную част 10 см
един от изпитване решения с по-малко съдържание на цинк, се размърда, част от разтвора се поставят в электролизер и полярографируют при същите условия, както е описано
От получените височини върхове я изваждат от общото височина връх на разтвора за изпитване разрежда.
По получени данни и известен концентрациям цинк изграждат градуировочный график.
При замяна на усетят необходимо да се провери графика.
3.3.3. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на цинк от 0,01 до 0,1%)
В три чаши с капацитет до 25 смприливают последователно 0,1; 0,5; 1,0 см
стандартен разтвор А, който отговаря на 0,01; 0,05, 0,1% цинк. Нататък идват, както е посочено
3.4. Обработка на резултатите
Масовата акция на цинк () в проценти се определят по градуировочному график.
3.4.1. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Масовата акция на цинк, % |
Абсолютно забранени несъответствия, % | |
сближаване |
повторяемост на | |
От 0,005 до 0.010 вкл. |
0,001 | 0,002 |
Св. 0,010 «0,030 « | 0,002 | 0,003 |
«0,030» 0,100 « | 0,004 | 0,006 |
Поносите, Изъм. (2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на цинк в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 213,8 nm.
4.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрометър атомно-абсорбционный модели на Perkin-Эльмер, «Сатурн» или други подобни.
Лампа с кух катод, предназначени за определяне на цинк.
Ацетилен в балони технически И 5457−75.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, предоставящ температура 1000 °C.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Водороден пероксид в 10929−76, разтвор с масова дял от 3%.
Алуминий марка А-999 в 11069−74*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка «КОДЕКС».
Разтвор на алуминий И, 20 г/дм: 10,0 g алуминий се поставя в чаша с капацитет 600 см
, добавя се 250 см
солна киселина, разредена 1:1, и се разтварят при нагряване с добавянето на 1 см
разтвор на калиев хлорид никел. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см
, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор с масова дял от 0,2%.
Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.
Силициев диоксид въглероден И 9428−73.
Разтвор на силициев двуокис Б, 1 г/дм: 2,14 г фино удряха в агатовой или от плексиглас хаван и предварително прокаленной в продължение на един час при температура 1000 °C въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 15,0 грама емисии на натрий при температура 900 °C в продължение на 15 мин до получаване на бистър плава. Плав се разтваря във вода при нагряване. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см
, се разрежда с до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.
Натрий натриев хлорид в 4233−77.
Разтвор на азотен натрий В 100 г/дм: 190 г изсушени при температура 105 °C в продължение на 30 мин натриев хлорид, разтворен във вода. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см
, довежда до марката с вода и се разбърква.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 30%.
Цинк метал И 3640−79.
Стандартни разтвори на цинк
Разтвор Г: 0,5000 г метален цинк, разтворени в 50 смна солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см
, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смразтвор на Д съдържа 1 мг цинк.
Хоросан E: избрани взетия 5 смразтвор на Д в мерителна колба с капацитет 200 см
, довежда до марката с вода и се разбърква; се приготвя преди употреба.
1 смразтвор на E съдържа 0,025 мг цинк.
Метил оранжево, разтвор с масова дял от 0,1%.
4.3. Провеждане на анализ на
4.3.1. Навеску проби от силумина с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми приливают 20 см
разтвор на натриев хидроксид. След края на бурна реакция разтвор се загрява до пълно разтваряне на алуминиеви, се добавят по 100 см
вода и внимателно в охладен разтвор на приливают 50 см
на солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се нагрява до просветление, добавете 1 см
водороден прекис и се вари 3−5 мин за унищожаване на я излишък. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се довежда до марката с вода и се разбърква.
Едновременно се извършва през всички етапи на анализ контролният опит, с помощта на всички реагенти, с добавяне на 20 смразтвор на алуминий А.
Измерване на ядрена абсорбцию на цинк в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и в разтвори, приготвени за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната 213,8 nm в пламъка на ацетилен-въздух.
Масовата акция на цинк определят по градуировочному график, който строят при всяка стрелба
.
4.3.2. Мрежа градуировочного графика
В седем размерите на колби с капацитет 250 смприливают по 12,5 см
разтвор А, до 7 см
на разтвор В съответно във всяка колба 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 разтвор на витамин е, което съответства на 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,075% масова акция на цинк в силумине. Разтвори се долива с вода до обема от 100 см
и бавно на порции, внимателно се разбърква, приливают по 25 см
от разтвор Б, приливают 3−4 капки индикатор метилового портокал и няколко капки солна киселина, разредена 1:1 до промяната на оцветяване на индикатора в червено. След това разтвори в колбах се довежда до марката с вода, разбърква се и измерват атомна абсорбцию цинк, както е посочено
За постигнатите стойности на атомната абсорбция на разтворите и известни стойности за масова акция на цинк изграждат градуировочный график.
4.4. Обработка на резултатите
4.4.1. Масовата акция на цинк в % намират по градуировочному график, след приспадане на контролния опит.
4.4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.
Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).