В 1762.6-71

• gost-17626-71.pdf (310.58 KiB)
  ГОСТ 1762.6-71

В 1762.6−71 Силумин в чушках. Методи за определяне на мед (с Промените, N 1, 2)

В 1762.6−71

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СИЛУМИН В ЧУШКАХ

Методи за определяне на мед

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ СТАНДАРТ

А. А. Костюков, Г. А. Романи, Н. М. Герцева, А. П. Нечитайлов В. А. Лавров

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 08.10.77 N 141

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 1762–51 (част разд. VII)

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Срокът на валидност продължен до 01.07.95 Постановление Госстандарта на СССР от 27.03.89 N 742

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (май 1989 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в август 1984 г. и през март 1989 г. (ИУС 12−84, 6−89)


Този стандарт определя фотометрический метод (при масово дела на мед от 0,001 до 0,04%), полярографический и атомно-абсорбционный методи за определяне на мед (при масово дела на мед от 0,005 до 0,1%).

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 1762.0−71.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същността на метода се състои в измерване на оптичната плътност и интегрирано съединения на медта с диэтилдитиофосфатом никел, экстрагируемого четыреххлористым въглеродни емисии.

Поносите, Изъм. (2).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK, спектрофотометър СФ-16, СФ-26 или подобни.

Водата е дестилирана, не съдържаща тежки метали.

Дестилирана вода се пречиства от следи от тежки метали пропусканием чрез слой е силно киселинен катионита (КУ-1, КУ-2).

Катионит КУ-1, КУ-2 в 20298−74.

Всички реагенти да се подготвят за пречистената по този начин вода.

Катионит; се приготвя, както следва: 40−50 г катионита, отсеянного от прах, поставя се в чаена чаша с капацитет 300 см, приливают 80−100 смсолна киселина, разредена 1:1, и се нагрява в продължение на 30−45 мин. Киселината се декантира и многократно се измива с катионит вода при непрекъснато бъркане декантацией до неутрална реакция в метиловому жълто. Катионит се прехвърлят в колоната с притертым кран, на дъното на която е поставен пыж от стъклена вата. Колона с катионитом попълват дестилирана вода, слой катионита трябва винаги да бъде покрит с вода. Поглотительные имоти катионита след насищане могат да бъдат възстановени обработка на солна киселина и вода.

Диэтилдитиофосфат никел, 0,04% отговарят на воден разтвор.

Натриев хидрат на азотен И 4328−77, разтвор с масова дял от 30%. Навеску натриев хидроксид се разтварят във вода никелова или платина чаша и, ако е необходимо, се филтрира през гигроскопическую памук, събиране на решение на съда от полиетилен.

Натрий сернокислый в 4166−76.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1, и хоросан с моларна концентрация 0,2 мол/дм.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929−76, разтвор с масова дял от 3%.

Мед И 859−78*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка «КОДЕКС».

Стандартни разтвори на мед

Разтвор, А се приготвя, както следва: 0,2000 г мед се разтваря в 5 смазотна киселина. След разтваряне се добавят 10 смсолна киселина и се изпарява до по-малък обем. Изпарение със солна киселина се повтаря още два пъти. Към момента заплащане добавят 15 смсолна киселина, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дми се разрежда с до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 0,2 mg мед.

Разтвор Б, се приготвя преди употреба чрез разреждане на разтвора И по 100 пъти с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,002 мг мед.

Въглерод четыреххлористый в 20288−74.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску силумина с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми приливают 20 смразтвор на натриев хидроксид. След края на бурна реакция разтвор се загрява до пълно разтваряне на алуминиеви, се разрежда с вода и внимателно приливают 50 смна солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се нагрява до просветление, се добавят 20−25 капки водороден прекис и се вари за унищожаване на я излишък. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката пречистена вода и се разбърква.

В зависимост от съдържанието на мед избрани аликвотную част от решението 20−100 смв делителна фуния с капацитет 250 см(чучур на фунията трябва да бъде суха), се разрежда с разтвор, ако е необходимо, до 100 смразтвор на моларна концентрация 0,2 мол/дмсолна киселина, се добавят 3 смразтвор на диэтилдитиофосфата никел и приливают от бюретки (кран бюретки не смазване) 5 смчетыреххлористого въглерод.

Съдържанието на фунията се разклаща енергично в продължение на 1 мин, след това се оставя да расслаивания и след отделяне на фазите се оттича боядисан слой четыреххлористого диоксид в сухия цилиндър с притертой запушалка. В делителна фуния приливают още 5 смчетыреххлористого въглерод и се повтаря экстрагирование. Екстракт се изсипва в същия цилиндър и се разбърква.

Органичната фаза се отделят от водна възможно най-внимателно, да не се допуска попадане на водната фаза в цилиндър.

Оптичната плътност на изпит на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната 420 nm.

Разтвор за сравнение служи четыреххлористый въглерод.

За отстраняване на остатъци от влага, когато е препълнен с ров разтвори преминава през суха беззольный филтър или към экстрактам в цилиндрите добавя се 1 g безводен натриев сулфат.

Съдържанието на мед намират по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фуния приливают от бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 8,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,014; 0,016 мг мед, разреден с разтвор на моларна концентрация 0,2 мол/дмсолна киселина до 100 см, приливают 3 смразтвор на диэтилдитиофосфата на никел и се екстрахира с диэтилдитиофосфат мед две порции по 5 смчетыреххлористого въглерод.

Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи четыреххлористый въглерод.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и известни на масите на мед в разтвори изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — общ обем на разтвора, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески силумина, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

2.3.1−2.4.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на сплав в разтвор каустик натриев хидроксид, подкислении алкалния разтвор бромистоводородной киселина до рН 1 и полярографировании мед в интервал потенциал от минус 0,05 до минус 0,4 В.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ac адаптер тип ПУ-1 или подобен.

Азот газообразный и течен технически И 9293−74 или аргон газообразный и течен в 10157−79.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 20%.

Киселина бромистоводородная в 2062−77, разредена с 2:1.

Бром И 4109−79.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Аскорбинова киселина, прясно приготвен разтвор с масова дял от 25%.

Мед И 859−78.

Стандартни разтвори на мед: 1 г мед се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се разтваря в 30 смазотна киселина, разредена 1:1, измийте стените на чаша вода. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 мг мед.

Чрез подходящо разреждане (преди прилагането) приготвя се разтвор с концентрация на мед 0,1 mg в 1 смразтвор и разтвор Б, с концентрация на мед 0,01 мг на 1 смот разтвора.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску силумина с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 15 смхидроксид натриев и покриват часови стъкло. След края на бурна реакция разтворът се нагрява, се варят 3−5 мин за да се разтвори сплав, се охлажда и се разрежда с вода до обем 20 сми внимателно приливают 30 смбромистоводородной киселина. Разтворът се нагрява до просветление. След охлаждане се добавят 2−3 капки бром и отново се загрява до премахване на излишната бром, изравнява обем от разтвора до 45 см. След това се добавят няколко капки разтвор на аскорбинова киселина до обезцветяване на разтвора. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.

Отливают част от разтвора в электролизер с дъното живак, пропуска азот в продължение на 5 мин. и полярографируют в интервал потенциал от минус 0,05 до минус 0,4 На желаната чувствителност.

Съдържанието на мед намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3.2. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на мед от 0,005 до 0,02%)

В три чаши с капацитет до 25 смприливают последователно 0,5; 1,0; 2,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,005; 0,01; 0,02% мед. Разтвори се изпарява сухо на водна баня, до сухия момента заплащане добавят аликвотную част 10 смедин от изпитване решения с по-ниско съдържание на мед, разбърква се, част от разтвора се поставят в электролизер и полярографируют, както е посочено в sp 3.3.1.

От получените височини върхове я изваждат от общото височина връх на разтвора за изпитване разрежда.

По получени данни и известен концентрациям мед изграждат градуировочный график.

При замяна на усетят необходимо да се провери графика.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на мед от 0,01 до 0,1%)

В три чаши с капацитет до 25 смприливают последователно 0,1; 0,5; 1,0 смстандартен разтвор А, който отговаря на 0,01; 0,05; 0,1% мед. Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.2.

3.4. Обработка на резултатите

Масовата акция мед () в проценти се определят по градуировочному график.

3.4.1. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на мед в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 324,7 нм.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрометър атомно-абсорбционный модели на Perkin-Эльмер, «Сатурн» или други подобни.

Лампа с кух катод, предназначени за определяне на мед.

Ацетилен в балони технически И 5457−75.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряваща температура 1000 °C.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929−76, разтвор с масова дял от 3%.

Алуминий марка А-999 в 11069−74*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка «КОДЕКС».

Разтвор на алуминий И, 20 г/дм: 10,0 g алуминий се поставя в чаша с капацитет 600 см, добавя се 250 смсолна киселина, разредена 1:1, и се разтварят при нагряване с добавянето на 1 смхлорид никел. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор с масова дял от 0,2%.

Метил оранжево, разтвор с масова дял от 0,1%.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73.

Разтвор на силициев двуокис Б, 1 г/дм: 2,14 г фино удряха в агатовой или от плексиглас хаван и предварително прокаленной в продължение на един час при температура от 1000 °C, силициев диоксид въглероден сплавляют в платиновом тигел с 15,0 грама емисии на натрий при температура 900 °C в продължение на 15 мин до получаване на бистър плава. Плав се разтваря във вода при нагряване в платина, сребро или никелова чаша. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква; разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Разтвор на азотен натрий В 100 г/дм: 190 г изсушени при температура 105 °C в продължение на 30 мин натриев хлорид, разтворен във вода. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 30%.

Мед сернокислая 5-водна И 4165−78.

Медта е метал И 859−78.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор Г: 3,9258 г сернокислой мед разтворен във вода, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква или 1,0000 г метална мед се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтвор се изпарява до по-малък обем, се добавя 10 смсолна киселина и отново се изпарява до по-малък обем. Изпарение със солна киселина се повтаря още два пъти. Към момента заплащане добавят 15 смсолна киселина, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор на Д съдържа 1 мг мед.

Хоросан E: избрани взетия 5 смразтвор на Д в мерителна колба с капацитет 200 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смразтвор на E съдържа 0,025 мг iu

ди.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску проби от силумина с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми приливают 20 смразтвор на натриев хидроксид. След края на бурна реакция разтвор се загрява до пълно разтваряне на алуминиеви, се добавят по 100 смвода и внимателно в охладен разтвор на приливают 50 смна солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се нагрява до просветление, добавете 1 смводороден прекис и се вари 3−5 мин за унищожаване на я излишък. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с вода и се разбърква.

Едновременно се извършва през всички етапи на анализ контролният опит, с помощта на всички реагенти, с добавяне на 20 смразтвор на алуминий А.

Измерване на ядрена абсорбцию мед в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и в разтвори, приготвени за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната 324,7 нм в пламък въздух-ацетилен.

Масовата акция мед определят по градуировочному график, който строят при всяка стрелба

.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби с капацитет 250 смприливают по 12,5 смразтвор А, до 7 смна разтвор В съответно във всяка колба 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 смразтвор на витамин е, което съответства на 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,025; 0,05; 0,1% масова акция на мед в силумине. Разтвори се долива с вода до обема от 100 сми бавно на порции, внимателно се разбърква, приливают по 25 смот разтвор Б, се добавят 3−4 капки индикатор метилового портокал и няколко капки солна киселина, разредена 1:1 до промяната на оцветяване на индикатора в червено. След това разтвори в колбах се довежда до марката с вода, разбърква се и измерват атомна абсорбцию мед, както е посочено в sp 4.3.1.

За постигнатите стойности на атомната абсорбция на разтворите и известни стойности на масови акции мед изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на мед в процент намират по градуировочному график, след приспадане на контролния опит.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).