В 1762.4-71

• gost-17624-71.pdf (214.08 KiB)
  ГОСТ 1762.4-71

В 1762.4−71 Силумин в чушках. Методи за определяне на титан (с Промените, N 1, 2)

В 1762.4−71

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СИЛУМИН В ЧУШКАХ

Методи за определяне на титан

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of titanium

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ СТАНДАРТ

А. А. Костюков, Г. А. Романи, Н. М. Герцева, А. П. Нечитайлов В. А. Лавров

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 08.10.77 N 141

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 1762–51 (част разд. V)

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Срокът на валидност продължен до 01.07.95 Постановление Госстандарта на СССР от 27.03.89 N 742

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (май 1989 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в август 1984 г. и през март 1989 г. (ИУС 12−84, 6−89)


Този стандарт определя фотометрический метод (при масово дела на титан от 0,005 до 0,25%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на титан (при масово дела на титан от 0,1 до 0,25%).

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1762.0−71.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Методът се основава на измерване на оптичната плътност и интегрирани връзки титан с диантипирилметаном в присъствието на аскорбинова киселина, която възстановява трехвалентное желязо.

Боядисани хоросан фотометрируют при 385 нм.

Поносите, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK, спектрометър тип SF-16, СФ-26 или подобни.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, предоставящ отопление 900 °C.

Диантипирилметан, разтвор с масова дял от 5% в разтвор с моларна концентрация на 1 мол/дми солна киселина. Ако при съхранение пада кристална утайка, след това разтворът се нагрява при 40−50 °С, преди разтваряне на утайката.

Аскорбинова киселина, прясно приготвен разтвор с масова дял от 2%.

Мед сернокислая в 4165−78, разтвор с масова дял от 5%.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и 1:2, разтвор с масова дял от 5%.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Киселина азотна И 4461−77.

Титан въглероден.

Титан метал по ГОСТ 19807–74*.
________________
* Действа И 19807−91, тук и по-нататък по текста. — Забележка «КОДЕКС».

Стандартни разтвори на титан

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1670 г прокаленной при 900 °C въглероден титан сплавляют с двадцатикратным много пиросернокислого калий до получаване на бистър плава. Плав излужени при нагряване 100 смсярна киселина, разредена 1:1, и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм. След това приливают 100 смсярна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква или 0,1000 г титан се разтваря в 15 смразтвор на сярна киселина 1:2, след разтваряне се окисляват концентрирана азотна киселина, добавената капки, разтвор се изпарява до изпарения серного анхидрид. След това се разтваря във водата, добавят се 100 смразтвор на сярна киселина 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, съдържаща 100 смразтвор на сярна киселина 1:1 и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг титан.

Разтвор Б, готвят (преди прилагане), както следва: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива до марката с разтвор с масова акция на сярна киселина 5%.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг титан.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Аликвотную част от решението 20−50 см, приготвено за определяне на съдържанието на желязо (разд.3 ГОСТ 1762.2−71) се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до 75 см, след това приливают при непрекъснато бъркане 5 смсярна киселина, разредена 1:2, 5 смразтвор на аскорбинова киселина и две капки разтвор на сернокислой мед. По-късно 3−4 мин приливают 10 смразтвор на диантипирилметана, долива до марката вода и се разбърква.

След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната от 385 нм.

Разтвор за сравнение служи вода.

Едновременно се извършва контролен опит със същите реагенти, че и при разтваряне на пробата, прекарват го през всички етапи на анализ.

Масовата акция титан определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби капацитет 100 смприливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титан, се добавят по 2 смна солна киселина, разредена 1:1, и се разрежда с вода до 50 см, след това във всички колби приливают до 10 смсярна киселина, разредена 1:2, и след това се извършва анализ, както е посочено в sp 3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който титан не добавлялся. За постигнатите стойности на оптични плътности и известен на масите титан изграждат градуировочный график.

3.1, 3.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — обем на изходния разтвор, см;

 — аликвотная част от решението, см;

 — навеска силумина, г.

4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. (2).

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на титан в пламъците на ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 365,4 nm.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Атомно-абсорбционный спектрометър модели Perkin Эльмер, «Сатурн» или други подобни.

Лампа с кух катод, предназначени за определяне на титан.

Ацетилен в балони технически — в 5457−75.

Азотният оксид.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929−76, разтвор с масова дял от 3%.

Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор с масова дял от 0,2%.

Алуминий марка А999 в 11069−74*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка «КОДЕКС».

Разтвор на алуминий И, 20 г/дм: 10,0 g алуминий се поставя в чаша с капацитет 600 см, добавя се 250 смсолна киселина, разредена 1:1, и се разтварят при нагряване с добавянето на 1 смхлорид никел. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73.

Разтвор на силициев двуокис Б, 1 г/дм: 2,14 г фино удряха в агатовой или от плексиглас хаван и прокаленной в продължение на един час при температура 1000 °C въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 15 грама емисии на натрий при температура 900 °C до получаване на бистър плава в рамките на 15 мин.

Плав се разтваря във вода платина, сребро или никелова чаша при нагряване. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Разтворът се съхранява в найлонов плик съд.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 30%.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:5.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Разтвор на азотен натрий В 100 г/дм: 190 г изсушени при температура 105 °C в продължение на 30 мин натриев хлорид, разтворен във вода. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Киселина азотна И 4461−77.

Титан метал по ГОСТ 19807–74.

Стандартни разтвори на титан.

Разтвор Г: 0,500 g титан се разтваря в 50 смразтвор на сярна киселина 1:5, след разтваряне се окисляват концентрирана азотна киселина, добавената капки, разтвор се изпарява до изпарения серного анхидрид. След това се разтваря във водата, добавят се 100 смсярна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, съдържаща 200 смразтвор на сярна киселина 1:1, и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,5 mg титан.

Хоросан E: взетия избрани 10 смразтвор на Д в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смразтвор на E съдържа 0,05 мг титан.

Метил оранжево разтвор с масова дял от 0,1%.

6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

6.1. Навеску проби от силумина с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 20 смразтвор на натриев хидроксид. В края на бурна реакция разтворът се нагрява се на пясъчна баня до пълно разтваряне на алуминиеви, се добавя около 100 смвода и охладен разтвор внимателно се добавят 50 смразтвор на солна киселина. Разтворът се нагрява до просветление, добавете 1 смразтвор на водороден пероксид и се вари 3−5 мин за унищожаване на излишните пероксид. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква. Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит с добавяне на 20 смразтвор на алуминий А. Мярка атомна абсорбцию титан в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и в разтвори, приготвени за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната 365,4 nm в пламъка на азотен азот, ацетилен.

Преди провеждане на определяне на юстируют горелката и определят височината на пламъка, за да се получи максималната стойност на атомна абсорбция.

Масовата акция титан определят по градуировочному график, който строят при всяка стрелба

.

6.2. Мрежа градуировочного графика

В четири размерите колба с капацитет 250 смприливают последователно по 12,5 смразтвор А, до 7 смна разтвор В съответно 0; 10,0; 15,0; 25,0 смстандартен разтвор на витамин е, което съответства на 0; 0,10; 0,15; 0,25% масова част на титан в силумине. Долива с вода до обема от 100 сми бавно порциям, внимателно се разбърква, приливают по 25 смот разтвор Б, се добавят 3−4 капки индикатор метилового портокал и няколко капки солна киселина, разредена 1:1 до промяната на оцветяване на индикатора в червено. След това разтвори в колбах се довежда до марката с вода, разбърква се и измерват абсорбцию титан, както е посочено в ap 6.1.

За постигнатите стойности на атомната абсорбция на разтворите и известен масово долям титан изграждат градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Масовата акция титан процент намират по градуировочному график, след приспадане на контролния опит.

7.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Разд.5−7. (Въведени допълнително, Изъм. (2).