В 1762.2-71
В 1762.2−71 Силумин в чушках. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2, 3)
В 1762.2−71
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СИЛУМИН В ЧУШКАХ
Методи за определяне на желязо
Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of iron
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ СТАНДАРТ
А. А. Костюков,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. Периодичността на проверка — 5 години
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка | Брой точки | |
В 83−79 | Разд.5 | |
В 199−78 | Разд.2 | |
В 1762.0−71 | 1.1 | |
В 3118−77 | Разд.2, 5 | |
В 4038−79 | Разд.5 | |
В 4233−77 | Разд.5 | |
В 4328−77 | Разд.2, 5 | |
В 4461−77 | Разд.2, 5 | |
В 5456−79 | Разд.2 | |
В 5457−75 | Разд.5 | |
В 9428−73 | Разд.5 | |
В 10929−76 | Разд.5 | |
В 11069−74 | Разд.5 | |
В 13610−79 | Разд.2, 5 |
6. Срокът на валидност продължен
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (май 1989 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в юли 1979 г., август 1984 г., март 1989 г. (ИУС 8−79, 12−84, 6−89)
Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,15 до 1,0%) в силумине в чушках.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1762.0−71.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Методът се основава на измерване на оптичната плътност боядисана в оранжево-червен цвят, интегриран съединения на желязо (II) с о-фенантролином или ,
-дипиридилом след предварително възстановяване на желязо гидрохлоридом гидроксиламина до бивалентна състояние.
Поносите, Изъм. (2).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър тип SF-26, СФ-16 или други подобни.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 30%.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.
Натрий уксуснокислый в 199−78, разтвор с масова дял от 25%; приготвя се по следния начин: 250 г кристална сол се разтваря във водата, след това се филтрира и се разрежда с вода до 1 дм.
Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79, прясно приготвен разтвор с масова дял от 10%.
Ортофенантролин, разтвор с масова акция 0,25%; се приготвя, както следва: 0,25 г реагент се разтваря при слабо нагряване до 100 смвода.
,
-дипиридил, разтвор с масова акция 0,25%:
0,25 мг реагент се разтваря при слабо нагряване до 100 смвода.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Желязо карбонильное в 13610−79.
Стандартни разтвори на желязо
Разтвор А: 1,0000 г желязо, се разтварят в 20 смсолна киселина, разредена 1:1. В края на разтваряне на приливают 1−2 см
азотна киселина, разредена 1:1, за окисляване на желязото и се изпарява до влажни соли. Сол се разтваря в 20 см
солна киселина, разредена 1:1, и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 1 мг желязо.
Разтвор Б, готвят (преди прилагането на): 25 смот разтвора И се прехвърлят на взетия в мерителна колба с капацитет 500 см
, приливают 10 см
солна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,05 мг желязо.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску силумина с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми приливают 20 см
разтвор на натриев хидроксид. След края на бурна реакция разтвор се загрява до пълно разтваряне на алуминиеви, се разрежда с вода и внимателно се добавят 50 см
на солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се нагрява до просветление. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се долива до марката вода и се разбърква.
В зависимост от съдържанието на желязо, избрани аликвотную част от 10−25 смв мерителна колба с капацитет от 100 см
. Разтворът се разрежда с вода до 50 см
, приливают 5 см
разтвор на гидроксиламина, 10 см
разтвор на уксуснокислого натрий (хартия конго в този случай се оцвети в червен цвят) и 10 см
разтвор на ортофенантролина или
,
-дипиридила. Разтворът се разрежда с до марката с вода, разбърква се и след 30 мин се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната от 510 нм.
Разтвор за сравнение служи вода.
Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит.
По-голямата оптична плътност на изпит разтвор с оглед на контролния опит определят маса желязо по градуировочному гр
афику.
3.2. Мрежа габарит на графиката
В седем размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см
стандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг желязо и се разрежда с вода до 50−60 см
. След това се добавят по 5 см
хидрохлорид, на 10 cm
разтвор уксуснокислого натрий, 5 см
разтвор на ортофенантролина или
,
-дипиридила долива до марката с вода, разбърква се и нататък да извършва анализ, както е посочено в sp 3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който желязо не е добавен.
По намерени стойности на оптичната плътност и известни на масите на желязо в разтвори изграждат градуировочный график.
Поносите, Изъм. N 3).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, mg;
— общ обем на разтвора, см
;
— обемът на аликвотной част на разтвора, см
;
— тегло на навески силумина, г.
4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на желязо, % | Абсолютно забранени несъответствия, % | |
сближаване | повторяемост на | |
От 0,15 до 0,40 вкл. | 0,02 | 0,03 |
Св. 0,40 «1,00 « | 0,03 | 0,04 |
Поносите, Изъм. (2).
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на желязо при пръскане с разтвори на проби в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 248,8 нм.
5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Спектрометър атомно-абсорбционный модели на Perkin-Эльмер, «Сатурн» или подобен.
Лампа кух катод, предназначени за определяне на желязо.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, предоставящ температурата на загряване на 1000 °.
Ацетилен в балони технически И 5457−75.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Водороден пероксид в 10929−76, разтвор с масова дял от 3%.
Алуминий марка А999 в 11069−74*.
_________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка «КОДЕКС».
Разтвор на алуминий И: 10,0 g алуминий се поставя в чаша с капацитет 600 см, добавя се 250 см
солна киселина, разредена 1:1, и се разтварят при нагряване с добавянето на 1 см
хлорид никел. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см
, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,02 грама алуминий.
Силициев диоксид въглероден И 9428−78*.
_________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 9428−73. — Забележка «КОДЕКС».
Разтвор на силициев двуокис Б: 2,14 г фино удряха в агатовой или от плексиглас хаван и предварително прокаленной в продължение на 1 h при температура 1000 °C въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 15 грама емисии на натрий при температура 900 °C в продължение на 15 мин до получаване на бистър плава. Плав се разтваря във вода при нагряване в платина, сребро или никелова чаша. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква; се съхранява в найлонов плик съд.
1 смот разтвор Б съдържа 0,001 g силиций.
Натрий натриев хлорид в 4233−77.
Разтвор на азотен натрий В: 190 г изсушени при температура 105 °C в продължение на 30 мин натриев хлорид, разтворен във вода. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смразтвор В съдържа 0,1 g натриев оксид.
Желязо под формата на тел или карбонильное в 13610−79.
Стандартни разтвори на желязо
Разтвор Г: 0,5000 г желязо, се разтварят в 15 смсолна киселина, разредена 1:1. В края на разтваряне на приливают 1−2 см
азотна киселина, разредена 1:1, за окисляване на желязото и се изпарява до влажни соли. Сол се разтваря в 10 см
солна киселина, разредена 1:1, и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см
, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.
1 смразтвор на Д съдържа 0,001 g желязо.
Хоросан E: избрани взетия 50 смразтвор на Д в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката с вода и се разбърква; се приготвя преди употреба.
1 смразтвор на E съдържа 0,5 мг желязо;
Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 30%.
Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор с масова дял от 0,2%.
Метил оранжево, разтвор с масова дял от 0,1%.
6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
6.1. Навеску проби от силумина с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми приливают 20 см
разтвор на натриев хидроксид. В края на бурна реакция разтворът се нагрява се на пясъчна баня до пълно разтваряне сплав, добавете 70−80 см
вода и внимателно приливают 50 см
на солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се нагрява до просветление, добавете 1 см
водороден прекис и се вари 3−5 мин за унищожаване на я излишък.
Разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с вода и се разбърква.
За определяне на желязо разтвор на пробата се впръсква във въздуха ацетиленовое пламък спектрометър и измерват абсорбцию при дължина на вълната 248,8 нм.
Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит с добавяне на 20 смразтвор на алуминий А.
Масовата акция на желязо определят по градуировочному графики с оглед на контролен опит
.
6.2. Мрежа градуировочного графика
В седем размерите на колби с капацитет 250 смприливают последователно по 12,5 см
разтвор А, до 7 см
на разтвор В съответно 0; 1,0; 1,5; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см
разтвор на витамин е, което съответства на 0; 0,10; 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0% масова част на желязо.
Разтвори се разреждат с вода до 100 сми бавно, с внимателно разбъркване приливают по 25 см
от разтвор Б, се добавят 3−4 капки индикатор метилового портокал и няколко капки солна киселина, разредена 1:1 до промяната на оцветяване на индикатора в червено.
След това разтвори в колбах долива до марката вода и се разбърква.
Приготвени разтвори фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрометъра едновременно с разтвори на проби, както е посочено в ap 6.1.
За постигнатите стойности на атомната абсорбция на разтворите и известен масово долям желязо изграждат градуировочный график.
7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
7.1. Масовата акция на желязо в процент намират по градуировочному график.
7.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Разд.5−7. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).