В 1762.5-71

• gost-17625-71.pdf (308.13 KiB)
  ГОСТ 1762.5-71

В 1762.5−71 Силумин в чушках. Методи за определяне на манган (с Промените, N 1, 2)

В 1762.5−71

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СИЛУМИН В ЧУШКАХ

Методи за определяне на манган

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of manganes

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ СТАНДАРТ

А. А. Костюков, Г. А. Романи, Н. М. Герцева, А. П. Нечитайлов В. А. Лавров

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 08.10.77 N 141

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 1762–51 (част разд. VI)

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Срокът на валидност продължен до 01.07.95 Постановление Госстандарта на СССР от 27.03.89 N 742

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (май 1989 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в август 1984 г. и през март 1989 г. (ИУС 12−84, 6−89)


Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на манган в масово дял от 0,005 до 0,8% в силумине в чушках.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1762.0−71.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Методът се основава на измерване на оптичната плътност на разтвора марганцовой киселини, образувани при окисляването на бивалентна манган до семивалентного йоднокислым на калий или натрий в кисела среда.

Поносите, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK, спектрометър тип SF-16, СФ-26 или подобни.

Вода, без възстановяващи вещества; приготвя се по следния начин: вода, подкисленную сярна киселина (5 смсярна киселина, разредена 1:1 до 1 дмвода), довежда се до кипене, добавете няколко кристалчета йоднокислого калий и се вари в продължение на 10 минути.

Калий йоднокислый (периодат) или натриев йоднокислый.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77.

Смес от киселини; се приготвя, както следва: до 550 смвода приливают при непрекъснато бъркане 200 смсярна киселина, разредена 1:1, 250 смазотна киселина.

Киселина фосфорна И 6552−80, разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929−76, разтвор с масова дял от 3%.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова дял от 2%.

Калий марганцовокислый в 20490−75.

Манган е метална във вид на стърготини, на УПРАВИТЕЛНИЯ 6008−82*.
________________
* Действа И 6008−90, тук и по-нататък по текста. — Забележка «КОДЕКС».

Ацетон в 2603−79.

Манган метален при наличието на окисного слой предварително почистване: няколко грама метал се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят около 80 смсярна киселина, разредена 1:1, и 100 смвода, разбърква се и след няколко минути се изсипва разтвор.

Метал се измива два пъти с вода, след това с ацетон, се изсушават в сушилен шкаф при 100 °C в продължение на 2 минути и се охлажда в эксикаторе.

Стандартни разтвори на манган

Разтвор, А се приготвя, както следва: 0,2877 г калиев перманганат се разтварят във вода, се добавят 20 смсярна киселина, разредена 1:1, се загрява, добавят се няколко капки водороден прекис до обезцветяване и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Остатъкът след охлаждане се разрежда с вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква или 0,1000 г манган се разтваря в чаша с капацитет 400 смпод часови стъкло 20 смразтвор на сярна киселина с добавка на 100 смвода. Разтворът се вари в продължение на няколко минути, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг манган.

Разтвор Б, се приготвя преди употреба, както следва: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг манган.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. При масово дела на манган до 0,04%

Навеску силумина 0,5−1,0 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 45−60 смсмес от киселини и се изпарява до отделяне гъсти бели изпарения серного анхидрид. След охлаждане до момента заплащане добавено 80−100 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Горещият разтвор се филтрира през плътен филтър с хартия с тегло, събиране на филтрата в гражданските колба с капацитет от 250 см. Утайката върху филтъра се измива с топла вода.

Филтрат се изпарява до около 45 см. Към горещия разтвор добавете от 5 смна фосфорна киселина, загрява се до кипене и се добавя 0,3 г периодата калий. Полученият разтвор се разбърква до разтваряне на периодата калий, се вари в продължение на 5 мин до откриване на оцветяване и след това се поставя колбата с разтвор за 35−40 мин в пясъка баня. По време на затопляне и варене се добавят вода за запазване на първоначалния обем на течността. Хладилен оцветени разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, предварително обмытую вода, която не съдържа възстановяващи вещества, се разрежда с тази вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност на изпит на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната 528 nm. Разтвор за сравнение служи вода.

След измерване на оптичната плътност, обезцветен марганцовую киселина с помощта на две-три капки разтвор на натриев нитрит, добавете го в кюветата и отново се измерва оптичната плътност на разтвора. Разликата между оптичната плътност оцветен разтвор и оптичната плътност на фона представлява оптична плътност марганцевой киселина.

Съдържанието на манган намират по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролен опит

.

3.1.1. Начин на приготвяне на разтвор на контролен опит

30 смсмес от киселини се поставя в чаша с капацитет 250 сми се изпарява изсъхнат, не прокаливая. Към момента заплащане приливают малко количество топла вода и се разбърква, след това приливают 30 смсмес от киселини, загрята до отделянето на изпарения серного анхидрид, се охлажда и се разрежда с вода до обем около 45 см, добавете 5 смна фосфорна киселина и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1.

3.1.2. Мрежа градуировочного графика

В седем конусовидни колби с капацитет 250 смприливают последователно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,15; 0,20 мг манган, добавят от 20 смсмес от киселини, се разрежда с вода до обем от около 45 см, се добавят по 5 смна фосфорна киселина, загрява се до кипене, добавете 0,3 г периодата калий и нататък да извършва анализ, както е посочено в sp 3.1.

Като разтвор за сравняване използват вода.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и известни на масите на манган в разтвор изграждат градуировочный график.

3.2. При масово дела на манган от 0,04% до 0,8%

Навеску силумина с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 50 смсмес от киселини и се изпарява до началото на секрет гъсти бели изпарения серного анхидрид. След охлаждане до момента заплащане добавено 60−70 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли, след това разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 200 см.

Разтвор в триизмерна колба долива до марката вода и се разбърква.

Част от разтвора се филтрира през сух плътен филтър в суха колба.

За окисляване на манган са избрани аликвотную част на разтвор, 50 смна гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, се разрежда с вода до получаването на обем около 80 см, добавете 5 смна фосфорна киселина, загрява се до кипене и се добавя 0,3 г периодата калий. Полученият разтвор се разбърква до разтваряне на периодата калий, се вари в продължение на 5 мин до откриване на оцветяване и след това се поставя колбата с разтвор за 30 мин в пясъка баня. По време на затопляне и варене се добавят вода за запазване на първоначалния обем на течността. Хладилен оцветени разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, предварително обмытую вода, която не съдържа възстановяващи вещества, се разрежда с тази вода до марката, разбърква се добре. Разтвор за сравнение служи вода. Измерване на оптичната плътност на изпит разтвор на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната 528 nm.

Разтвор на контролния опит да се подготвят едновременно с анализират разтвор със същото количество реакти

втората световна война.

3.2.1. Мрежа градуировочного графика

В осем конусовидни колби с капацитет 250 смприливают последователно 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мг манган, добавят от 20 смсмес от киселини, разреден с обем около 45 см, добавете 5 смна фосфорна киселина и нататък идват, както е посочено в sp 3.2.

Като разтвор за сравняване използват вода.

Измерване на оптичната плътност на разтворите, както е посочено в sp 3.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и известни на масите на манган в разтвори изграждат градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Фракцията на масата на манган () в проценти (при извършване на анализа по sp 3.1) изчисляват по формулата

,

където е е масата на манган, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески силумина, г.

4.2. Фракцията на масата на манган () в проценти (при извършване на анализа по sp 3.2) изчисляват по формулата

,

където е е масата на манган, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — общ обем на разтвора, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески силумина, г.

4.3. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. (2).

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Същността на метода се състои в измерване на атомна абсорбция на манган в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 279,5 нм.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрометър атомно-абсорбционный модели на Perkin-Эльмер, «Сатурн» или подобен.

Лампа с кух катод, предназначени за определяне на манган.

Ацетилен в балони, технически И 5457−75.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, предоставящ температурата на загряване на 1000 °.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929−76, разтвор с масова дял от 3%.

Чаши с платина, сребро, никел.

Алуминий марка А-999 в 11069−74*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка «КОДЕКС».

Разтвор на алуминий И, 20 г/дмсе приготвя, както следва: 10,0 g алуминий се поставя в чаша с капацитет 600 см, добавя се 250 смсолна киселина, разредена 1:1, и се разтварят при нагряване с добавянето на 1 смхлорид никел. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73.

Разтвор на силициев двуокис Б, 1 г/дм: 2,14 г фино удряха в агатовой или от плексиглас хаван и предварително прокаленной в продължение на един час при температура 1000 °C въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 15 g безводен емисии на натрий при температура 900 °C до получаване на бистър плава в рамките на 15 мин. Плав се разтваря във вода при нагряване в платина, сребро или никелова чаша. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в найлонов плик съд.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Разтвор на азотен натрий В 100 г/дмсе приготвя, както следва: 190 г изсушени при температура 105 °C в продължение на 30 мин натриев хлорид, разтворен във вода. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Калий марганцевокислый в 20490−75.

Манган е метална във вид на стърготини, на УПРАВИТЕЛНИЯ 6008−82; почистване на окисной филм прекарват по разд.2.

Стандартни разтвори на манган

Разтвор Г: 2,8767 г марганцевокислого калий се поставя в чаша с капацитет 600 см, се поставят в чаша*, добавете 200 смвода и 20 смразтвор на сярна киселина се разтварят при нагряване. Към разтвор се добавят няколко капки разтвор на водороден прекис до обезцветяване, се изпарява до изпарения на сярна киселина. Остатъкът след охлаждане се разрежда с вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква или 1,000 г метална манган се разтваря в чаша с капацитет 600 смпод часови стъкло 20 смразтвор на сярна киселина с добавка на 100 смвода. Разтворът се вари в продължение на 2−3 мин, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.
________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».

1 смразтвор на Д съдържа 1 мг манган.

Хоросан E: избрани взетия 20 смразтвор на Д в мерителна колба с капацитет 200 см, довежда до марката с вода и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смразтвор на E съдържа 0,1 мг манган.

Натриев карбонат, безводен И 83−79.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 30%.

Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор с масова дял от 0,2%.

Метил оранжево, разтвор с масова дял от 0,1%.

6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

6.1. Навеску проби от силумина с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми приливают 20 смразтвор на натриев хидроксид. В края на бурна реакция разтворът се нагрява се на пясъчна баня до пълно разтваряне на алуминиеви, се добавя около 100 смвода и внимателно в охладен разтвор на приливают 50 смна солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се нагрява до просветление, добавете 1 смразтвор на водороден пероксид и се вари 3−5 мин за унищожаване на я излишък.

Разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква. Едновременно се извършва контролен опит, с помощта на всички реагенти при нарушаване на проби от силумина с добавяне на 20 смразтвор на алуминий А.

Измерване на ядрена абсорбцию манган в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и в разтвори, приготвени за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната 279,5 нм в пламък въздух-ацетилен.

Масовата акция манган определят по градуировочному график, който строят при всяка стрелба

.

6.2. Мрежа градуировочного графика

В девет размерите на колби с капацитет 250 смприливают последователно по 12,5 смразтвор А, до 7 смна разтвор В съответно 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 40,0 смразтвор на витамин е, което съответства на 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,25; 0,5; 0,8% масово дела на манган в силумине.

Разтвори се долива с вода до обема от 100 сми бавно на порции, внимателно се разбърква, приливают по 25 смот разтвор Б, се добавят 3−4 капки индикатор метилового портокал и няколко капки солна киселина, разредена 1:1 до промяната на оцветяване на индикатора в червено. След това разтвори в колбах се довежда до марката с вода, разбърква се и измерват атомна абсорбцию манган, както е посочено в ap 6.1.

За постигнатите стойности на атомната абсорбция на разтворите и известни стойности на масови акции манган изграждат градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Масовата акция на манган в процент намират по градуировочному график, след приспадане на контролния опит.

7.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Разд.5−7. (Въведени допълнително, Изъм. (2).