В 12601-76
В 12601−76 Прах цинк. Технически условия (с Промените N 1−5)
В 12601−76
Група В56
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ЦИНК НА ПРАХ
Технически условия
Цинк powder. Specifications
BCR 17 2132
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Вохрышева Л. Gz,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на изделието, буква |
В 12.1.004−91 |
2а.6.1 |
В 12.1.005−88 |
2а.3; 2а.3.1 |
В 12.1.010−76 |
2а.6.1 |
В 12.1.016−79 | 2а.3.1 |
В 12.3.009−76 |
2а.12 |
В 12.4.009−83 |
2а.6.2 |
В 12.4.021−75 |
2а.7 |
В 12.4.026−76 |
2а.6.4 |
В 12.4.028−76 |
2а.11 |
В 199−78 |
4.3.1 |
В 892−89 |
4.9.1 |
В 1277−75 |
4.8.1 |
В 1467−93 |
4.5.1 |
В 2062−77 |
4.5.1 |
В 2874−82 |
2а.3.2 |
В 2991−85 |
5.1 |
В 3118−77 |
4.5.1, 4.8.1 |
В 3640−94 |
1.1, 4.5.1 |
В 4204−77 |
4.3.1 |
В 4233−77 |
4.5.1 |
В 4461−77 |
4.5.1 |
В 4529−78 |
4.5.1 |
В 4658−73 |
4.5.1 |
В 5037−78 |
5.1 |
В 5799−78 |
5.1 |
В 6552−80 |
4.3.1 |
В 6613−86 |
2.2, 2.5, 4.9.1 |
В 6709−72 |
4.3.1, 4.8.1 |
В 10354−82 |
5.1 |
В 10929−76 |
4.5.1 |
В 14192−77 |
5.5 |
В 15102−75 |
5.7 |
В 18293−72 |
2а.3.2 |
В 19251.0−79 |
4.2 |
В 19251.1−79 |
4.4 |
В 19251.2−79 |
4.5 |
В 19251.3−79 |
4.6 |
В 19251.4−79 |
4.7 |
В 19251.5−79 |
4.7 |
В 19251.6−79 |
4.7 |
В 19433−88 |
5.5 |
В 20435−75 |
5.7 |
В 20490−75 |
4.3.1 |
В 22180−76 |
4.3.1 |
В 22397−77 |
4.10 |
В 22861−93 |
4.5.1 |
В 23957.1−80 |
4.5, 5.7 |
В 24104−88 |
4.9.1 |
В 24634−81 |
5.1 |
В 25336−82 |
4.5.1, 4.8.1 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (януари 1997 г.) с Промените N 1, 2, 3, 4, 5, одобрените през юли 1980 г., февруари 1984 г., януари 1988 г., октомври 1990 г., декември 1992 г. (ИУС 4−80, 1−84, 9−87, 6−90, 10−92)
Този стандарт се отнася за цинк на прах, използвани в електрически (за производство на химически източници на ток), химическата, хранителната, фармацевтичната и други индустрии, предназначени за нуждите на народното стопанство и за износ.
Поносите, Изъм. N, 2, 3, 4).
1. МАРКА
1.1. В зависимост от начина на производство и гранулометрического състава на цинк на прах се приготвя на два класа:
А — фин цинк на прах марки ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ4, направени начин за поправка;
Б — едър цинк на прах марки ПЦ6 и ПЦ7, направени начин за пръскане.
Цинк на прах от всички марки се прави от цинк марки ЦВ, ZO или ЦОА в 3640−94.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
2. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ
2.1. Цинк на прах, произведени в съответствие с изискванията на настоящия стандарт по технологични тях, одобрени по установения ред.
Химичен състав с прах трябва да отговарят на нормите, посочени в таблица.1.
Таблица 1
Клаас- si |
Мар- ки |
Код на BCR | Химичен състав, % | |||||||
Цинк метал- личес- биячите не по-малко |
Примеси, не повече от | |||||||||
Желязо | Олово | Кадмий | Мед | Калай | Арсен | Антимон | ||||
А | ПЦ1 | 17 2133 0101 10 |
96 | 0,0005 | 0,001 | 0,0015 | 0,0004 | 0,001 | 0,0005 | 0,001 |
ПЦ2 | 17 2133 0102 09 |
95 | 0,0005 | 0,002 | 0,002 | 0,0004 | 0,001 | 0,0005 | 0,001 | |
ПЦ3 | 17 2133 0103 08 |
95 | 0,002 | 0,006 | 0,006 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | |
ПЦ4 | 17 2133 0104 07 |
95 | 0,007 | 0,02 | 0,05 | 0,005 | 0,001 | 0,01 | 0,02 | |
Б | ПЦ6 | 17 2133 0201 07 |
98 | 0,006 | 0,014 | 0,005 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,001 |
ПЦ7 | 17 2133 0202 06 |
95 | 0,006 | 0,014 | 0,005 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,001 |
Бележки:
1., 2. (Изключват, Изъм. N 3).
3. В цинковом прах всички марки, приложимо във фармацевтичната индустрия, химическата промишленост — за производство на бензидина и неговите аналози и за производство на тиондигоидных оцветители, разтвора, получен при определянето на неразтворим остатък, трябва да е безцветен.
В цинковом прах марка ПЦ4, приложимо за производство на триондигоидных оцветители, масова акция на мед не трябва да бъде повече от 0,001%.
По споразумение на производителя с потребителя в цинковом прах марка ПЦ4, приложимо за производство на натриев hydrosulfite и ронгалита, се допуска масова акция на кадмий не повече от 0,1%.
4. Цинк на прах, използвани във фармацевтичната индустрия и химическата — за производство на ронгалита, бензидина и неговите аналози и на други органични багрила, трябва да съдържа баланс, неразтворимо в солна киселина, разредена 1:1, но не повече от 0,1%.
2.2. Гранулометрический състав с прах трябва да отговарят на нормите, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Класове | Марка | Гранулометрический състав, %, не по — |
Съдържанието на фракция — 0,63+0,16 мм при просеве чрез мрежа N 063К и N 016К в 6613−86, %, не по-малко |
Фракцията на масата на фракции — 0,25 +0,05 mm при просеве чрез мрежа N 025К и N 005К в 6613−86, %, не по-малко | |||
Баланс на мрежата в 6613−86 |
|||||||
N 016К | N 008К | N 0071К | N 005К |
||||
А | ПЦ1 | - | 0,04 |
- | 1,0 | - | - |
ПЦ2 | Без остатък |
- | 2,0 | - | - | - | |
ПЦ3 | 0,1 |
- | 2,5 | - | - | - | |
ПЦ4 | 3,0 |
- | 5,0 | - | - | - | |
Б | ПЦ6 | - |
- | - | - | 94 | - |
ПЦ7 | - |
- | - | - | - | 90 |
Бележки:
1. В цинковом прах марка ПЦ4, приложимо за производство на ронгалита, баланс мрежа N 0071К трябва да бъде не повече от 2%, баланс мрежа N 016К не е стандартизирана.
2. В цинковом прах, приложимо за производство на бензидина и неговите колеги, съдържание салдо на мрежата N 016К трябва да бъде не повече от 0,1%.
3. В цинковом прах марка ПЦ4, приложимо за производство на ронгалита, специфична повърхност трябва да бъде не по-малко от 800 см/г.
4. За с прах марка ПЦ6, поставена на термодиффузионного поцинковани тръби, се допуска съдържание на фракция — 1,00+0,63 мм при просеве чрез мрежа N 1К и N 063К не по-малко от 80%.
Поносите, Изъм. N 5).
2.3. Цинк на прах, трябва да бъде светло сиво или сиво.
2.4. Цинк на прах не трябва да съдържа примеси (парчета метал, керамика, изгари).
2.5. Цинк на прах клас И не трябва да съдържат бучки, пелети, пелети при просеве чрез контролна мрежа N 0315К, клас Б — чрез окото N 063К в 6613−86 на механичен встряхивателе в съответствие с методологията, предоставена sp 4.9 от настоящия стандарт.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
2а. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ
2а.1. Цинк на прах притежава токсични свойства. Вид опасност — отравяне. Цинковая прахът постъпва в организма работещи чрез дихателната система и стомашно-чревния тракт, което води до катары на горните дихателни пътища и стомашно-чревни разстройства.
2а.2. (Изключен, Изъм. N 5).
2а.3. Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона, производствени помещения И 12.1.005−88.
2а.3.1. Контрол за съдържание на цинк във въздуха на работната зона на производствените помещения трябва да се извършва в съответствие с изискванията на
Концентрация на вредни вещества във въздуха на работната зона се определят по методи, подходящи И 12.1.016−79, или още указанията, одобрени Минздравом на СССР.
Поносите, Изъм. N 5).
2а.3.2. Максимално допустимата концентрация на цинк (Zn) в питейната вода в 2874−82 — 5 мг/дм.
Анализ на питейна вода по съдържание на цинк (Zn) се извършва в 18293−72.
2а.4. Цинк на прах се съхранява в затворен съд.
Рассыпанный цинк на прах трябва да се съберат копая в контейнери.
Рециклиране, неутрализирането и унищожаването на с на прах се извършва в съответствие с изискванията, утвърдени от Министерството на здравеопазването на СССР.
2а.5. Цинк на прах не се образува по-токсични съединения във въздуха на околната среда и водите при наличие на други вещества или фактори.
2а.6. Цинк на прах пожаровзрывоопасен и принадлежи към 4-та група пожаровзрывоопасных вещества с температура на запалване 600 °C и по-ниския лимит взрываемости му с въздух при концентрация 480 g/m.
2а.6.1. Изисквания пожаровзрывобезопасности при работа с цинковым на прах — в 12.1.004−91, В 12.1.010−76 и общите правила за сигурността на предприятия и организации от металургичната промишленост, одобрени Госгортехнадзором на СССР.
2а.6.2. Изисквания към гамата на вида на пожарна техника и огнетушащих средства — в 12.4.009−83.
2а.6.3. В бункерном отделение трябва да се ползват лампи с напрежение не по-дълъг от 12 Век
2а.6.4. В местата на работа с цинковым прах трябва да бъдат монтирани знаци за сигурност И 12.4.026−76*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 12.4.026−2001. — Забележка «КОДЕКС».
2а.7. Производствени помещения и лаборатории, в които се произвеждат работа с цинковым прах, трябва да бъдат оборудвани приточно-смукателна вентилация И 12.4.021−75.
2а.8. Разтоварване с прах от тара и транспортирование го с помощта на пневмотранспорта трябва да се извършва в съответствие с «Общите правила конструкция експлозия доказателство за взрывопожароопасных химически, нефтохимически и петролни индустрии», утвърдени от Госгортехнадзором на СССР.
2а.7, 2а.8. Поносите, Изъм. N 5).
2а.9, 2а.10. (Изключват, Изъм. N 5).
2а.11. Цялата работа с цинковым прах трябва да се извършват в респираторе тип «Листенцата» И 12.4.028−76, в суха добър, признати от дрехи и охранителни устройства според «Правилата на индустриалните норми безплатна издаване на работниците и служителите на специални обувки и други средства за индивидуална защита».
2a.11. Поносите, Изъм. N 5).
2а.12. Изискванията за безопасност при товаро-разтоварни работи — в 12.3.009−76.
2а.13. Транспортирование с прах, не е позволено заедно със запалими вещества, киселини и основи.
Разд.2а. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
3. ПРАВИЛА ЗА ПРИЕМАНЕ
3.1. Цинк на прах, се приемат на партиди.
Партията трябва да се състои от прах на една марка и е оформена една документ за качество, който съдържа:
търговска марка или търговска марка и наименование на предприятието-производител;
наименование на прах и неговата марка;
номер на партида и броя на местата в партията;
маса на партидата (бруто и нето, кг);
резултатите от изпитването за съответствие с изискванията на чл.2.1−2.5;
датата на производство;
наименование на настоящия стандарт.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
3.2. Проверка на химически и гранулометрического състав с прах от всички марки, опаковани в специални контейнери и на прах марки ПЦ1, ПЦ2 и ПЦ3, опаковани в барабаните, се извършва за всяка единица продукция на партията.
За проверка на химически и гранулометрического състав с прах марки ПЦ6 и ПЦ7, опаковани в буркани и торбички, от партията са избрани всяка пета единица продукт.
Масови акции мед, калай, арсен, антимон в цинковом прах марки ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ4 и масови акции желязо, олово, кадмий, мед, калай, арсен и антимон марки ПЦ6, ПЦ7 се определят периодично 1 път на месец.
Проверка на специфична повърхност с прах марка ПЦ4 за производство на ронгалита провеждат през всяка втора партида на всяка единица на продукта на партията.
Поносите, Изъм. N 3, 4).
3.3. Проверка на външния вид с прах, както и липсата на примеси производство на всички продукти на партията.
3.4. При получаване на слаби резултати за анализ на поне един от показателите, по него се извършва повторен анализ на удвоенном брой проби, взети от партидата. Резултатите от повторен анализ се разпространяват в цялата страна.
4. МЕТОДИ ЗА ИЗПИТВАНЕ
4.1. Подбор и подготовка на проби
4.1.1. От всеки контейнер (контейнер, барабан, чувалчета и флакони) щупом или тръба от неръждаема стомана, титан или алуминий дължина 80 см, диаметър 10−15 мм отвеждане на еднократна проба на цялата дълбочина.
Дизайн на сондата трябва да осигурява подбор на прах по цялата височина единица на опаковката.
Проба от съда, избрани в две точки, разположени на разстояние от 30 см един от друг.
Проба от барабаните, буркани и мешочков са подбрани в една точка.
Масата на пробата, отобранной от съда, не трябва да бъде по-малко от 1 кг, от барабан и флакони — по-малко от 200 грама, от чувалчета — по-малко от 100 г.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
4.1.2. Производителя е разрешено да изберете еднократни проби от механични или автоматични пробоотборником в потока при упаковывании с прах в контейнери.
4.1.3. Избрани проби се обединяват и внимателно се разбърква. Тегло на средна проба трябва да бъде 1 кг. При масата на средна проба от повече от 1 кг си квартованием намали до масата на 1 кг.
4.1.4. Средната проба се разделя на две части, една от които, подложени на изпитания, а от друга, опаковани в герметичную контейнер, на която се прилага марка прах, номер на партидата и дата на вземане на проба, и се съхраняват в продължение на три месеца в случай на различия в оценката на качеството.
4.2. Общи изисквания към методите за химически анализ — в 19251.0−79 със следните допълнения.
4.2.1. За определяне на химичен състав с прах марки ПЦ1 и ПЦ2 се използват реагенти за степен на чистота не по-ниска от селскостопанска ч., марки ПЦ3, ПЦ4, ПЦ5, ПЦ6 и ПЦ7 — не по-ниска чаена ад а.
Поносите, Изъм. (2).
4.3. Определяне на метален цинк в цинковом прах фазов метод за химически анализ.
Методът се основава на извличане на метален цинк селективен разтворител и следващите перманганатометрическом определянето му в диапазон масови акции 92−98%.
Поносите, Изъм. N 3).
4.3.1. Реактиви и разтвори
Киселина, оксалова киселина И 22180−76, 0,1 n. хоросан, фиксанал.
Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:3 и 1:20 (по обем).
Киселина фосфорна И 6552−80.
Калий марганцовокислый в 20490−75, 0,1 n. хоросан.
Настройка на коефициент на нормалността
Избрани взетия 25 смразтвор на оксалова киселина, се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавя 25 смсярна киселина, разредена 1:3, на около 100 смвода и се загрява разтвора до 70 °C, след което се титрува със разтвор на калиев перманганат.
Коефициент на нормалността () изчисляват по формулата
,
къде — количество разтвор на оксалова киселина, см;
— количество разтвор на калиев перманганат, израсходованное на титрование, см.
Стипца железоаммонийные на ТАЗИ 6−09−5359−88.
Натрий уксуснокислый в 199−78.
Водата е дестилирана И 6709−72.
Селективен разтворител на метален цинк рН на 2,4−2,6; се приготвя, както следва: 400 г железоаммонийных стипца се разтварят в 1 дмвода, добавете 150 г уксуснокислого натрий, разтваря се и се филтрира.
4.3.2. Провеждане на анализ на
За прах марки ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ6, ПЦ7.
0,15 грама с прах се теглят с грешка не по-0,0002 g, поставени в гражданските колба със запушалка с капацитет 500 см, добавете 50 смселективен разтворител и непрекъснато се разклаща съдържанието на колбата на механичен вибраторе до пълно разтваряне с на прах (40 мин.). След това с разтвор на приливают 200 смсярна киселина, разредена 1:20, 5 смфосфорна киселина за получаване на по-ясна титриране и се титрува със разтвор на калиев преди появата на неисчезающего в продължение на 2 мин леко розово оцветяване.
За прах марки ПЦ4 и ПЦ5
1 г с на прах се теглят с грешка не по-0,0002 g, поставени в гражданските колба с капацитет 500 см, добавете 100 смселективен разтворител и непрекъснато се разклаща съдържанието на колбата в продължение на 40 мин. След това, да се измива стените на колбата, добави още 75 смселективен разтворител и продължават да се разбърква 20 минути След това целият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 сми се долива до марката с вода. За титриране, са подбрани на взетия 20 смразтвор в колба с капацитет 500 см, приливают 200 смсярна киселина, разредена 1:20, 5 смфосфорна киселина за по-ясна титриране и се титрува със разтвор на калиев преди появата на неисчезающего в продължение на 2 мин леко розово оцветяване.
Едновременно се извършва контролен опит в едни и същи условия, с една и съща сума на реак
тивов.
4.3.3. Обработка на резултатите
Масовата акция на метален цинк () в процент изчисляват по формулата
,
къде — количество разтвор на калиев перманганат, израсходованное на титрование, см;
— количество разтвор на калиев перманганат, израсходованное на титрование разтвор на контролния опит, см;
— коефициент на нормалността разтвор на калиев перманганат;
— количество цинк, съответно 1 смточно 0,1 n. разтвор на калиев перманганат, г;
— тегло на навески с прах, г, която за прах марки ПЦ4, ПЦ5 изчисляват по формулата
,
къде — масата на първоначалната навески с прах, г;
— брой аликвотной част, взета от триизмерна сфера, см;
— резервоарът е триизмерна сфера, см.
За резултатите от анализа вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определения, са забранени несъответствия между които не трябва да се надвишава при анализа с прах от клас, А — 1 abs.%, клас Б — 0,8 корема.% (=0,95).
4.4. Определението за масови дела на желязо се извършва в 19251.1−79.
При фотометрическом определяне от 0,0003 до 0,001% желязо вземат навеску с прах тегло 2 грама, разлагают 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се изпарява до обем 8−10 см. Толерира разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 сми по-нататък водят анализ на УПРАВИТЕЛНИЯ 19251.1−79.
Градуировочный график изграждат в диапазона на концентрации на 5−50 мкг желязо 50 смна разтвора.
При атомно-абсорбционном определяне от 0,0004 до 0,001% желязо вземат навеску с прах маса от 5 g и се приготвя градуировочные разтвори с масова концентрация на желязо 0,20; 0,5 и 1,0 микрограма/смвъз основа на разтвор на цинк (масова концентрация на цинк трябва да бъде 50 г/дм). При изчисляване на масовата акция на желязо трябва да се вземат предвид замърсяването, вносимое разтвор на цинк в градуировочные разтвори на желязо.
Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава 0,0002% в диапазон на масови акции 0,0003−0,001%.
4.5. Определението за масови акции на олово и кадмий се извършва ПО 19251.2−79 или В 23957.1−80*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 23957.1−2003. — Забележка «КОДЕКС».
За атомно-абсорбционного определение от 0,0008 до 0,002% олово вземат навеску с прах маса от 5 g и се приготвя градуировочные разтвори с масова концентрация на олово 0,4; 1.0 и 2.0 микрограма/смвъз основа на разтвор на цинк (масова концентрация на цинк трябва да бъде 50 г/дм).
При изчисляване на масовата акция на олово трябва да се вземат предвид замърсяването, вносимое разтвор на цинк в градуировочные разтвори олово.
4.4, 4.5. Поносите, Изъм. N 3).
4.5.1. Апаратура и реактиви
Полярограф осциллографический постоянен ток или полярограф променлив ток.
Фуния филтър тип ВФ-1−32-ОЩЕ 100 ТХС или EOF-1−40-ОЩЕ 100 ТХС в 25336−82.
Водороден пероксид в 10929−76, 30%-тият хоросан.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена с 2:1 и 1:3.
Киселина бромистоводородная в 2062−77.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:3.
Кадмий марка Kdo в 1467−93.
Натрий натриев хлорид в 4233−77.
Хидразин солянокислый.
Фоновия електролит; приготвя се по следния начин: в склянку с капацитет 1 дмсе поставя 200 g натриев хлорид, 5 г солянокислого хидразин, приливают 10 смсолна киселина, разреден с обем 1 дмвода и се разбърква.
Живак И 4658−73.
Олово марка С00 в 22861−93.
Хлоридный хоросан; приготвя се като фоновия електролит, не чрез добавяне на солянокислый хидразин.
Стандартен разтвор А; се приготвя, както следва: навеску тегло 0,2 грама ситно нарязан олово и навеску с тегло 1 g на кадмий се поставя в чаша с капацитет 1 дм, се разтварят при нагряване 30 смазотна киселина, разредена 1:3, и се изпарява до влажния баланс. Добавете 10 смсолна киселина и отново се изпарява почти сухо. Изпарение с 10 смсолна киселина се повтаря още два пъти. Към момента заплащане добавят 600 смхлоридного разтвор се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, разреден с етикети този същия разтвор и се разбърква.
1 смна стандартния разтвор И съдържа олово 0,2 mg и 1 кг.* кадмий.
________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».
Стандартен разтвор Б; приготвя се по следния начин: 0,1 грама ситно нарязан олово и кадмий 0,1 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:3, и по-нататък идват, както е посочено в sp 4.5.1 при приготвяне на стандартен разтвор, А на олово и кадмий. Разтворът се разрежда с триизмерна колба с капацитет 1 дмхлоридным разтвор.
1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,1 мг на олово и кадмий 0,1 мг.
Цинк натриев хлорид в 4529−78, безводен.
Цинк марка ЦВ или Ц0 в 3640−94 под формата на парченца или на прах.
Цинк разтвор със съдържание на 200 г/дмцинк; приготвят се от безводни сол на цинков хлорид или от цинк.
Цинк разтвор от хлористой сол се приготвя, както следва: 750 г сол на цинков хлорид се разтварят при бъркане на 500 смвода, като се внимава (разтвор силно затоплен), се добавят 20 смсолна киселина, 35−40 г метален цинк и се разбърква в продължение на 30 мин. (пречистване от примеси олово и кадмий). Разтворът се филтрира през фильтрующую фуния, в която се добавят около 2 g цинк на прах, без създаването на разредени файлове. Филтратът се събира в пластмасова бутилка с капацитет за 2 дм. След това 5 смфилтрат се изпарява, както е посочено в sp 4.5.2, и определят олово и кадмий. При наличието на тези елементи в разтвора филтратът се изсипва в колбата, в която прекарвали цементацию примеси, се добавят 10 смсолна киселина и почистване на цинк се повтаря. След пречистване и филтриране цинк разтвор се разрежда с вода до обема на 2 дми се разбърква.
Цинк разтвор от метал; се приготвя, както следва: 400 г метален цинк се поставя в колба с капацитет 3 дми се разтваря първо в 50 смна солна киселина, разредена 2:1, а след това по малко намаляване на скоростта на разтваряне на цинк се добавя на порции по на 25−30 смконцентрирана солна киселина при често разбъркване. След като на дъното на колбата да остане около 25−30 грама цинк, се добавят 25−30 g цинк на прах, 20 смсолна киселина и продължават да се почистват, докато се разтопи, около половината от цинк. Разтворът се филтрира и проверява за чистота, както е посочено по-горе. Филтрат се разрежда с до обема на 2 дмвода.
Градуировочные решения на олово и кадмий; приготвя се по следния начин: в 19 конусовидни колби с капацитет за 100 смотмеривают в съответствие с таблица.3 стандартните разтвори, А и Б и се изпарява цинк разтвор до получаване на кристали цинков хлорид. След това приливают по 45−50 смна фона на електролита се загрява, докато се разтопи солта, охлажда, количествено се трансформира в мерителни колби с капацитет 200 см, разреден с етикети фоновия електролит и се разбърква.
Таблица 3
Номер градуировочного разтвор | Количество разтвор на цинков хлорид, см |
Количество стандартен разтвор, см |
Масовата акция в градуировочном разтвор, см | ||
А | Б |
олово | кадмий | ||
1 | 20* |
- | - | - | - |
2 | 20* |
- | 0,5 | 0,25 | 0,25 |
3 | 20* |
- | 1 | 0,50 | 0,50 |
4 | 20* |
- | 2 | 1 | 1 |
5 | 10 |
- | - | - | - |
6 | 10 |
- | 4 | 2 | 2 |
7 | 10 |
- | 6 | 3 | 3 |
8 | 10 |
- | 8 | 4 | 4 |
9 | 10 |
- | 10 | 5 | 5 |
10 | 10 |
- | 12 | 6 | 6 |
11 | 10 |
- | 16 | 8 | 8 |
12 | 10 |
- | 20 | 10 | 10 |
13 | 10 |
- | 25 | 12,5 | 12,5 |
14 | 5 |
- | - | - | - |
15 | 5 |
5 | - | 5 | 25 |
16 | 5 |
10 | - | 10 | 50 |
17 | 5 |
15 | - | 15 | 75 |
18 | 5 |
20 | - | 20 | 100 |
19 | 5 |
25 | - | 25 | 125 |
________________
* При определяне на 0,0005% неправителствени масови акции на олово и кадмий (навески масите на 2 или 2,5 г, разреждане разтвор на пробата 50 см) на градуировочные разтвори 1−4 в процеса на тяхното приготвяне се инжектира съответно 40 или 50 смс разтвора.
Фракцията на масата на олово и кадмий в градуировочных разтвори, посочена в таблица.3.
При анализа с прах марки ПЦ1 и ПЦ2 се използва градуировочные разтвори 1−4, марки ПЦ3, ПЦ6 и ПЦ7 — градуировочные разтвори 5−13, марки ПЦ4 и ПЦ5 — градуировочные разтвори 14−19. Градуировочные решения на 1, 5, 14 служат за провеждане на контролен опит.
4.5.2. Провеждане на анализ на
В гражданските колба с капацитет 100−250 смсе поставя навеску с на прах (таблица.4), се добавят малки количества солна киселина, разредена 2:1 и водят разтваряне в началото на студено, а след това при нагряване. В края на разтваряне добавя около 0,5 смводороден прекис и се изпарява до обем 8−10 см. Приливают 5 смбромистоводородной киселина и продължават да сварете до кристализация на соли на цинков хлорид.
Таблица 4
Марка | Навеска проби, г | Количество солна киселина, см |
Капацитетът на триизмерна сфера, см |
ПЦ1 и ПЦ2 |
1−2,5 | 20−60 |
50 |
ПЦ3, ПЦ6 и ПЦ7 |
1 | 20 | 100 |
ПЦ4 и ПЦ5 |
0,5 | 15 | 100 |
Едновременно с това се извършва контролни опити, както следва: в четири конична колба с капацитет за 100 смотмеривают съответно във всяка от 2,5 см(навеска с тегло 0,5 г), 5 см(навеска с тегло 1 г), 10 см(навеска с тегло 2 грама), 12,5 см(навеска с тегло 2,5 г) разтвор на цинков хлорид, приливают съответно 20 смсолна киселина, разредена 2:1, се добавя 0,5 смводороден прекис и се изпарява до обем 8−10 см. След това приливают 5 смбромистоводородной киселина и продължават да изпарение до кристализация на соли на цинков хлорид. Към момента заплащане приливают 25 или 50 смна фона на електролита се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 или 100 см(виж таблица.4).
Разтвор на пробата и разтвора на контролния опит се изсипва в электролизер и полярографируют олово, кадмий и съответно при способности върхове от минус 0,45 до минус 0,65 В по отношение на насыщенному каломельному электроду с прилагането на осциллографического полярографа при първоначалното напрежение минус 0,30, В крайна — минус 0,9, степени на напрежение 0,25−0,5 В/с, план капания живак с 4−6, задръжка на 3−5, схема «диференциално — 2−3» и оптимални стойности на диапазона за ток. В подобни условия полярографируют градуировочные разтвори. Полярографирование с прилагането на полярографа променлив ток се извършва при план капания на живак от усетят 1−2,5 и оптимални стойности на диапазона за ток.
От висотата на вълни дефинирани елементи я изваждат от общото значение височини на вълните на контролния опит и произвеждат изчисляване на резултатите от анализ на олово и ка
дмия.
4.5.3. Обработка на резултатите
Масова дял от олово или кадмий () в процент изчисляват по формулата
,
къде — височина на вълната на дефинираните елемент на изпит разтвор на пробата, mm;
— обемът на разтвора на оригиналната проба, см;
— масата на пробата, g;
— съотношението на височината на вълната елемент на неговата концентрация в градуировочном разтвор, мм·мг/дм.
Забранени несъответствие между крайни резултати за анализ, не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.5.
Таблица 5
Фракцията на масата на елемента от, % | Забранени несъответствие между крайни резултати от анализ, abs.% | |
олово | кадмий | |
От 0,0005 до 0,001 |
0,0002 | 0,0002 |
Св. 0,001 «0,002 |
0,0003 | 0,0003 |
«0,002» 0,004 |
0,004 | 0,0004 |
«0,004» 0,006 |
0,0006 | 0,0006 |
«0,006» 0,01 |
0,001 | 0,001 |
«0,01» 0,02 |
0,002 | 0,002 |
«0,02» 0,03 |
0,003 | 0,003 |
«0,03» 0,06 |
0,005 | 0,005 |
«0,06» 0,1 |
0,008 | 0,008 |
«0,1» 0,2 |
- | 0,01 |
«0,2» 0,3 |
- | 0,015 |
«0,3» 0,5 |
- | 0,04 |
«0,5» 1,0 |
- | 0,06 |
«1,0» 2,0 |
- | 0,12 |
4.6. Масовата акция мед определят в 19251.3−79.
За фотометрического определение от 0,0003 до 0,0005% мед вземат навеску с прах тегло 2 г и определяне водят от цялата навески.
За атомно-абсорбционного определение от 0,0003 до 0,0005% мед вземат навеску с прах маса от 5 g и се приготвя градуировочные разтвори с масова концентрация на мед 0,125; 0,25 и 0,5 мкг/смвъз основа на разтвор на цинк (масова концентрация на цинк трябва да бъде 50 г/дм).
При изчисляване на масовата акция на мед трябва да се вземат предвид замърсяването, вносимое разтвор на цинк в градуировочные разтвори на мед.
Поносите, Изъм. N 3).
4.7. Масовата акция калай, арсен и антимон определят в 19251.4−79 — В 19251.6−79.
4.8. Определяне на масовата акция на остатъка, неразтворим в разредена 1:1 със солна киселина
4.8.1. Реактиви, разтвори и уреди
Водата е дестилирана И 6709−72.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Филтърен тигел И 25336−82, TF-40-ОЩЕ 100 XC или TF-32-ОЩЕ 100 XC.
Сребро азотнокислое в 1277−75, 1,5%-тият хоросан.
Поносите, Изъм. (2).
4.8.2. Провеждане на анализ на
Навеску с прах, с тегло до 10 г теглят с грешка не по-0,01 грама, се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 120 смсолна киселина, покрийте гърлото на колбата часови стъкло или стъклен топка и се вари, докато се разтопи цинк (15−60 мин.). Разтворът се охлажда и се филтрира през предварително изсушен при температура (105±2) °С до постоянна маса, стъклен съд с пореста дъно. Остатъкът върху филтъра и колбата се измива с дестилирана вода до отрицателна реакция на хлорни йони в промывных води (проба с разтвор на азотнокислого сребро). На съд граждани се сушат при 105±2 °C до постоянна маса.
4.8.3. Обработка на резултатите
Масовата акция на остатъка, неразтворим в солна киселина, () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на навески с прах, г;
— тегло на сух неразтворим остатък г.
За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, са забранени несъответствия между които не трябва да надвишава 0,015 корема.% (=0,95).
4.9. Определение гранулометрического състав и наличието на бучки, гранули и пелети
4.9.1. Апаратура
Мрежа N 063К, 0315К, 016К, 008К, 0071К и 005К в 6613−86.
Набор от сита с мрежи, с капак и тава. Сита трябва да бъдат кръгли, с размери, не по-малко от: диаметър 100 мм, дълбочина 25 мм, височина обечайки 40 мм.
Механичен встряхиватель марка 162Т-ГР или тип «Ротап». Допуска се да се прилагат и други видове механични встряхивателей с честота на въртене (300±15) об/мин и при едновременно разклащане с равномерна честота 180±10 в минута.
Везни лабораторни рычажные в 24104−88* или друг тип с грешка с тегло не повече от 0,001 г.
________________
* Действа И 24104−2001. — Забележка «КОДЕКС».
Паус в 892−89.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
4.9.2. Провеждане на анализ на
Сухи и чисти сита, поставени по возрастающему размер на клетки една върху друга; тавата се поставя под долния ситом.
Навеску с тегло 100 грама, балансирана с грешка не повече от 0,1 грама, изсипете върху горното сито и затворете капака му.
Приготвена по този начин набор от сита, поставени на встряхиватель и го включват. Време рассева 20 минути
В края на рассева отделни фракции се изсипват от срс, като се започне с сита с големи клетки. Съдържанието на сите внимателно се разклаща от едната страна и изсипете върху паус или в стъклени окачени бюксы при леки почукване по стената на сита. Получената фракция се теглят с грешка не по-0,001 г.
Тази операция се повтаря за всеки сита и кабина. Тегло на всички фракции в размер трябва да бъде не по-малко от 99% от теглото на испытуемой проба.
4.9.3. Обработка на резултатите
Съдържанието на отделна фракция () в процент изчисляват с относителна грешка до 0,1% по формулата
,
където е е масата на дадена фракция, г;
— тегло на испытуемой проби, г.
4.10. Допуска се определи химичния състав с прах спектрален метод на УПРАВИТЕЛНИЯ 22397−77.
Поносите, Изъм. (2).
4.11. Цвят с прах проверяват сравнява с проби, одобрените от производителя от потребителя.
4.12. Контрол на липсата на примеси се извършва външен разглеждане.
4.13. Специфична повърхност с прах, се определя по методика, съгласувана между производителя и потребителя.
(Въведени допълнително, Изъм. N 3).
5. ОПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И СЪХРАНЕНИЕ
5.1. Цинк на прах, опаковани в специална герметичную опаковки: метални контейнери (по дяволите.1), барабани (по дяволите.2), произведени по административно-техническата документация, и флакони И 5799−78 тип файлова система или ФСЦ или В 5037−78 тип ФА или FL.
По дяволите.1
По дяволите.2
Цинк на прах за производство на химични източници на ток са опаковани в поцинковани метални барабани (по дяволите.2) с пропаянными конци или поцинковани флакони И 5799−78 или В 5037−78. По силата на споразумение с потребителя се допуска пакет цинк на прах в неоцинкованные метални барабани (по дяволите.2) и флакони И 5799−78 или В 5037−78, осигуряващи херметичност на опаковане и безопасността на продукта.
Цинк на прах, предназначени за износ, опаковани в торбички от полиетилен И 10354−82 с последващо полагане заваренных мешочков в дървени кутии И 24634−81 или В 2991−85.
Поносите, Изъм. N 3, 5).
5.2. Тара за опаковане с прах напълни догоре, за да се над повърхността на прах оставаше колкото се може по-малко въздух.
Може да се прилага возвратная тара по административно-техническа документация.
5.3. Тегло бруто с прах в контейнера не трябва да бъде повече от 1500 кг, на барабани — 65 кг, флягах — 100 кг, найлонови торбички — 15 кг Капацитет на контейнера трябва да бъде 0,36 м, барабан — 0,01−0,015 m, флакони — 0,03 м, 0,04 м.
5.2, 5.3. Поносите, Изъм. N, 2, 3).
5.4. Не се допуска заливане с капаци на съдове с битум и други биологично вещество, което може да получите на цинк на прах при раскупорке.
5.5. Транспортна маркировка И 14192−77* с прилагането на манипуляционного знак «да се Пази от влага».
________________
* Действа И 14192−96. — Забележка «КОДЕКС».
Маркировка, характеризующая транспортна опасност на товара, в 19433−88 с изготвянето на знак за опасност (по дяволите.4v/4d), калцификация шифър на група 4372, сериен номер на ООН 1436 и превозно наименование на пратката — «цинков прах».
Поносите, Изъм. N 5).
5.6. (Изключен, Изъм. (2).
5.7. Цинк на прах, опаковани в специални контейнери, превоз с железопътен, речен и морски транспорт в закрити превозни средства в съответствие с правилата за транспорт на опасни товари, действащи в областта на транспорта от този вид.
Цинк на прах в барабаните и флягах, допълнително поставени в универсални метални контейнери И 20435−75 или В 15102−75, да се предадат на открито подвижния състав, както, коли, речни и морски кораби.
Поносите, Изъм. N 3).
5.8. Цинк на прах се съхранява в опаковката на производителя в закрити складови помещения при липсата на киселини, основи и други агресивни вещества.
Прах, опаковани в контейнери, е позволено да се съхранява под навес.
Поносите, Изъм. (2).
6. ГАРАНЦИЯТА НА ПРОИЗВОДИТЕЛЯ
6.1. Производителят трябва да гарантира съответствие с прах изискванията на настоящата наредба и при спазване на потребителя на условията за транспортиране и съхранение, установен стандарт.
6.2. Гаранционен срок на съхранение с прах е инсталиран на шест месеца от датата на производство.
Поносите, Изъм. N, 2, 3, 4).
Разд.7 (Изключен, Изъм. (2).
Приложение (Възможно Е, Изъм. N 3).