В 26252-84

• gost-26252-84.pdf (0.98 MiB)
  ГОСТ 26252-84

В 26252−84 Прах ниобиевый. Технически условия (с Промяната N 1)

В 26252−84

Група В56

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ПРАХ НИОБИЕВЫЙ

Технически условия

Niobium powder. Specifications

BCR 17 9531

Срокът на действие с 01.01.86
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 3−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. В. Елютин, Д. Н. Чукальский В. М. Михайлов, Н. С. Мирка, В. А. Агапова, 3.X.Ялалтдинова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 06.08.84 N 2753

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Срокът на валидност продължен до 01.01.92 Постановление Госстандарта на СССР от 29.06.88 N 2549

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (декември 1989 г.) с Промяната, N 1, одобрен през юни 1988 г. (ИУС 11−88)


Този стандарт се отнася за ниобиевый на прах, предназначени за производството на кондензатори, употребата на допинг сплави и за други цели.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Ниобиевый прах трябва изработени в съответствие с изискванията на настоящия стандарт по технологична документация, одобрени по установения ред.

1.2. Ниобиевый прах разделени според химичния състав на марката НбП-а, НбП-б и НбП; гранулометрическому състав — I, II, III и IV класове.

Условно обозначение на прах, кодове на BCR са дадени в таблица.1.

Таблица 1

1.3. Химичен състав ниобиевого на прах трябва да отговарят на нормите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Продължение на таблица.2

Бележки:

1. Фракцията на масата примеси на никел, алуминий, магнезий, манган, кобалт, калай, мед, цирконий от технология.

2. За прах III клас масова акция на кислород трябва да бъде не повече от 0,3%.

1.4. Размер на зърна, забранени отклонения по размер и специфична повърхност ниобиевого на прах трябва да отговарят на нормите, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Бележки:

1. Фракцията на масата на фракции +100 микрона за прах от всички класове трябва да бъде не по-малко от 0,5%.

2. По искане на потребителите е разрешено да изготвя ниобиевый на прах 1-ви клас с допускаемыми отклонения в размера на прах — 8%.

1.2−1.4. Поносите, Изъм. N 1).

1.5. Форма на частиците, за всички класове на прах — осколочная.

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

2.1. Ниобиевый на прах във въздуха на околната среда и водите токсични съединения не се образува.

2.2. Ниобиевый прах оказва върху тялото на човека общетоксическое фиброгенное действие.

2.3. Ниобиевый на прах се отнася към класа на трудновоспламеняемых горими вещества И 12.1.044−89.

Долен концентрационен граница на запалимост аэровзвеси ниобиевого прах НКПВ равен на 308 г/м.

Температурата на запалимост аэровзвеси — 520 °.

При липса на близо разположен открит пламък или други източници на топлина, които могат да се отопляват ниобиевый прах до температура над 500 °C, ниобиевый прах пожаробезопасен.

2.4. За гасене на ниобиевого на прах използват асбестовое платно, аргон. Най-ефективното средство за гасене на ниобиевого прах е натриев хлорид (готварска сол).

2.5. Работа с ниобиевым прах трябва да се извършват в признати от дрехи с помощта на индивидуални средства за защита:

гумени ръкавици;

очила тип ЗАСТРОЕНА площ, ZN И 12.4.013−85*;
______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 12.4.230.1−2007. — Забележка на производителя на базата данни.

респиратор ШБ-1 марка «Листенцата» И 12.4.034−85*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 12.4.034−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ПРАВИЛА ЗА ПРИЕМАНЕ

3.1. Ниобиевый прах приемат на партиди. Партията трябва да се състои от прах на един клас, еднородно по своя химически състав, придружен с един документ за качество, който съдържа:

търговска марка или наименование на предприятието-производител и търговска марка;

наименование на продукта и неговите код по BCR;

номер на партидата;

броят на местата в партията, ако ги повече от един;

маса на партията нето;

резултатите от проведени анализи;

датата на производство;

печат на отдела за технически контрол;

наименование на настоящия стандарт.

Маса на партията трябва да бъде не по-малко от 100 кг. По споразумение с потребителя се допуска масата на партията по-малко от 100 кг.

3.2. За контрол за съответствие на качеството на прах изискванията на настоящия стандарт производителят избира проба с тегло от 3% от масата на партидата. Контрол на масова акция примеси на никел, алуминий, магнезий, манган, кобалт, калай, мед и цирконий провеждат веднъж на тримесечие.

3.1; 3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Контрол за съответствие на качеството на прах изискванията на настоящия стандарт потребителят провежда на проба с тегло 300 грама, която е част от вземане на проби, отобранной производителя vp 3.2 и са включени в масата на партията.

3.4. При получаване на слаби резултати за анализ на поне един от показателите се извършва повторен анализ на нова проба, взета от една и съща партия.

Резултатите от повторен анализ са окончателни и важат за цялата страна.

Поносите, Изъм. N 1).

4. МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

4.1. Вземане на проби

4.1.1. Открий извадката са избрани вычерпыванием на квадратна мрежа в цялата дълбочина на слоя на продукта. Открий проби се обединяват.

В резултат на обединена проба квартованием намали до средна проба с тегло не повече от 1200 г.

Средната проба се разделя на четири части: една част, с тегло 350 г, а втората — 50 г, и трета — 400 грама, четвърти — 300 г.

4.1.2. Всяка част от извадката са опаковани в пакет, изработен от пластмасов филм, в 10354−82, който слагат в стъклен буркан с притертой запушалка или стъклена или пластмасова буркан с винт на капака. Пакети, се вари или се връзват.

Допуска се опаковат пробват в двойна найлонова торбичка.

На всеки буркан наклеивают или между опаковката и стъклен буркан (или слоеве на пакета) се слагат етикет, съдържащ:

наименование на настоящия стандарт;

наименование на продуктите или да я условно наименование и код на BCR;

клас на прах;

дата на вземане на проби;

номер на партидата;

печат на отдела за технически контрол.

4.1.3. Проба с тегло 350 г предназначают за определяне на гранулометрического състава на прах и измерване на специфична повърхност.

Проба с тегло 50 г предназначают за контрол на масивен дял от примеси vp 1.3.

Проба с тегло от 400 грама се съхранява от производителя в рамките на една година в случай на различия в оценката на качеството на прах.

Проба с тегло 300 г изпращат на потребителите за контрол на качеството на прах и се вземат предвид в маса нето.

4.2. Спектрален метод за определяне на никел, алуминий, магнезий, манган, кобалт, калай, мед и цирконий в ниобии

Спектральному метод предхожда превод тестова проба в пятиокись ниобия.

Методът се основава на измерване на интензивността на линиите елементи примеси в спектъра, получен при изпарението на пятиокиси ниобия в комбинация с графит подкрепа на прах и калиев натриев от канал графитового електрод в дъга постоянен ток.

Масовата акция на примеси в ниобии (таблица.4) да се определят по градуировочным класациите, построен през координати: логаритъм на отношението на интензивността на линия дефинирани елемент и интензивност на фона  — логаритъм на концентрацията на дефинираните елемент .

Таблица 4

4.2.1. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф дифракционный тип ДФС-13 решетка 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой система за осветление пукнатини или подобен уред (фотоелектричния уред тип МФС). Е разрешено да използва спектрограф ДФС-8 решетка 1800 удари.

Генератор на дъгата тип ДГ-2 с допълнителен реостатом или генератор на подобен тип.

Изправяне На 250−300, 30−50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий тип МАТ-2 или подобен тип.

Спектропроектор тип PS-18, ЕТ-2 или подобен тип.

Везни аналитични.

Везни торсионные тип W-500.

Хаван и чукало от органично стъкло.

Бокс от органично стъкло.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором на температура до 900 °C.

Чаши с платина.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Графитни електроди, выточенные от графит пръти OS. Чаена 7−3 с диаметър 6 мм, заточенные на скъсен конус с площадка с диаметър 1,5 мм.

Графитни електроди, выточенные от графит пръти OS. Чаена 7−3 с диаметър 6 мм, с канал с дълбочина 5 мм, външен диаметър — 3,0 mm, вътрешен диаметър — 2,0 мм, дължина заточенной част — 6 mm.

Графит на прах OS. Чаена 8−4 в 23463−79.

Фотографски плаки спектрографические марки SP-ОВЕ и SP-2, в размер на 9x12/1,2 или 13х18/1,2, осигуряващи нормалното почерняването аналитични линии и близкия фон в спектъра.

Лампа инфрачервена ИКЗ-500 с регулатор на напрежение РНО-250−0,5 или подобен.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87, два пъти перегнанный в кварцевом уред.

Никел оксид черен И 4331−78, чаена

Алуминиев оксид безводни за спектрален анализ, селскостопанска ч.

Магнезиев оксид И 4526−75, чаена ад а.

Манган (IV) оксид в 4470−79, чаена ад а.

Кобалт (II-III) оксид в 4467−79, чаени или супени ад а.

Калай въглероден, чаена ад а.

Цирконий въглероден И 21907−76.

Мед (II) оксид И 16539−79.

Натрий натриев хлорид OS. Чаена 6−1.

Ниобия пятиокись, в която съдържанието на определени елементи не надвишава определена за метода на долната граница на обхвата на дефинирани масови акции.

Разработчикът:

Фиксаж:

4.2.2. Начин на приготвяне буферна смес

Кеш смес, състояща се от 90% от въглищен прах и 10% калиев хлорид, натриев се приготвя чрез смесване 0,9000 g въглищен прах и 0,1000 г калиев хлорид, натриев с 20 смалкохол в продължение на 30 мин и высушивая под инфрачервена лампа.

4.2.3. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС)

Основният образец на сравнение, съдържащ 1% никел, алуминий, магнезий, манган, кобалт, калай, цирконий и мед, варени механично истиранием и разбъркване буферна смес с окислами на съответните метали.

Навески маса 0,0141 г въглероден никел, 0,0189 г въглероден алуминий, 0,0186 грама магнезиев оксид, 0,0158 г оксид на манган (IV) 0,0136 g (II-III) оксид кобалт, 0,0127 г въглероден калай, 0,0125 г въглероден мед и 0,0140 г въглероден цирконий поставени в хаван от органично стъкло и се добавя 0,8818 г буферна смес. Сместа внимателно се разбърква, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние, в продължение на 1 ч и се сушат под инфрачервена лампа, до постоянна маса.

Последователно разреждане на основния сравнение проба буферна смес се приготвя серия от проби на сравнение (ОС) с намаляващата концентрация на определени елементи. Съдържанието на всяка от определени примеси (в % от съдържанието на метал в метален ниобии) и въведените в смес навески буферна смес и разбавляемого проба за дзпо.5.

Таблица 5

Образци за сравнение се съхраняват в пластмасови кутии с капаци.

4.1.2−4.2.3. Поносите, Изъм. N 1).

4.2.4. Провеждане на анализ на

4.2.4.1. Превод метална ниобия в пятиокись ниобия

Проба на метални ниобия 1−3 грама се поставя в платиновую чаша и запалва ще заглуши в пещ при температура от 800−900 °С в продължение на 2 чаена Получената пятиокись ниобия под формата на бял прах се охлажда в эксикаторе, поставени в опаковка от паус и редът за спектрален анализ.

4.2.4.2. Определяне на никел, алуминий, магнезий, манган, кобалт, калай, мед и цирконий

Вземат проби и образци за сравнение се приготвя в бокса. За тази цел 100 mg проба и 100 мг буферна смес или 100 mg от пробата за сравнение и 100 мг пятиокиси ниобия внимателно удряха в плексигласовой хаван в продължение на 5 мин. от Подготвената проба или образец на сравнение на запълване на каналите на три въглеродни електроди, предварително изгорял в дъга постоянен ток при 7 А в рамките на 5 в.

Електроди се определя в статив в изправено положение. Горния електрод служи графит прът, заточени на конуса. Между електроди палят дъга на постоянен ток със сила 7 А, с последващо увеличение (в рамките на 20 с) до 15 А. е Електрод с разбивка поддръжка анод.

Избягване на емисии на материал от кратера електроди, ток включват при сомкнутых съдилищата с последващо развъждане, при когото се контролира от проекция и под диафрагмата. Време на експозиция — 120 с, междинна диафрагма — 5 мм.

Spectra в областта на дължини на вълни 2500−3500 нм снимани с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 600 штр/мм, като се използва трехлинзовую осветителна система цепка на фотопластинку тип II чув. 15 мер., ширина на процепа спектрографа 15 микрона.

4.2.4.3. Определяне на мед

Проба, приготвена по sp 4.2.4.2, се поставят в канал графитового на електрода. Електрод с разбивка или модел за сравнение служи за анод (долния електрод). Горния електрод е графит електрод, заточени на конуса. Между електроди палят дъга на постоянен ток. В първите 15 със силата на ток — 5 А, следващите 1 мин и 45 — 15 А. Пълен експозиция 120 в. Spectra снимана на спектрографе ДФС-13 решетка 1200 штр/мм с трехлинзовой осветителни система. Чл тип ES чув. 9. Междинна диафрагма 0,8 mm. Мащаб дължини на вълните определят от 320 нм. Ширина на процепа спектрографа 15 микрона. По време на експозицията разстояние между електродите поддържат равен на 3 мм.

Гама от всяка проба и всеки сравнение проба се записва на фотопластинке по три пъти. Изложени плочи проявяват, се измиват с вода, откриват, най-накрая се измиват и се изсушават.

4.2.4.1−4.2.4.3. Поносите, Изъм. N 1).

4.2.4.4. Обработка на резултатите

Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент (таблица.6) и близкия заден план и изчисляват разликата почернений .

Таблица 6

По три паралелни стойности , , , получени по три спектрограммам, откъсната за всяка проба, като се намери средното аритметично на резултатите .

От получените средни стойности се движат в стойности с помощта на таблици, посочени в приложението към § 13637.1−77*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 13637.1−93, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

С помощта на стойността и проби за сравнение, изграждат градуировочный диаграма в координати , . По този график на стойности за проба определят съдържанието на примеси в проба.

Разликата от най-големите и най-малко от резултатите от три паралелни и резултатите от две анализи с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, установените несъответствия, посочени в таблица.7.

Таблица 7

Забранени разлики за междинни съдържание се изчислява по метода на линейна интерполация.

4.2.4.5. Контрол за верността на резултатите

Верността на резултатите от анализ на серия от проби контролират за всяка определена примеси при прехода към нов кит проби сравнение. С тази цел, за една и съща проба, съдържаща определена добавка в контролирана диапазон от концентрации с помощта на стари и нови комплекти образци за сравнение, получават четири резултат на анализ и изчисляват средни аритметични стойности. След това намери разликата на по-големи и по-малки стойности. Анализ на резултатите смятат за правилни, ако посочената разлика не надвишава установените несъответствия на резултатите от две изследвания на проби за съдържание на определени замърсители.

Контрол за коректност се извършва за всеки интервал между най-близката по съдържание на образци за сравнение по отношение на приходите на анализ на съответните проби.

4.3. Масова дял на тантала, титан, силиций, желязо, волфрам, молибден определят в 18385.1−79-В 18385.4−79 или спектральными методи (pp.4.3.1−4.3.3), кислород и водород — в 22720.1−77, азот — И 22720.1−77 или В 22720.4−77.

Допуска се да се прилагат други методи за анализ на примеси, с точност не по-ниско посочени.

При различията в оценката на химически състав тя се определя в 18385.1−79-В 18385.4−79, § 22720.1−77, § 22720.1−77 и В 22720.4−77.

Масовата акция диоксид се определят в 22720.3−77. Освен анализатор EN-160, е разрешено да използват уреди EN-7529 и АН-7560.

4.2.4.4.-4.3. Поносите, Изъм. N 1).

4.3.1. Спектрален метод за определяне на примеси от титан, силиций, желязо, никел, алуминий, магнезий, манган, калай, мед, цирконий, при масово дела на всяка примеси от 0,001 до 0,02.

Методът се основава на възбуждане на дъга постоянен ток и фотографска регистрация на спектри на проби за сравнение и спектри на анализирания материал, превращенного в оксиди прокаливанием, с последващо определение за масова акция на примеси по градуировочным класациите, построен през координати: логаритъм на отношението на интензивността на линия дефинирани елемент на интензивност на фона  — логаритъм на масова акция дефинирани елемент .

Относителната средна квадратическое отклонение, характеризующее сближаване на резултатите от паралелни определения, при масово дела на всяка примеси 0,001% е 0.15, при масово дела на всяка примеси 0,02% — 0,11.

Общата грешка на резултата анализ с надеждната вероятност 0,95 при масово дела на примеси 0,00100% не трябва да надвишава ±0,00023% на корема, при масово дела на примеси 0,0200% — ±0,0033% abs.

4.3.1.1. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф ДФС-13 решетка 1200 штр/mm или подобен.

Източник на постоянен ток УГЭ, или ВИ е 275−100, или подобен.

Микроденситометр MD-100, или микрофотометр МАТ-2, или подобен.

Спектропроектор тип PS-18, или ПДЧ-2, или подобен.

Везни аналитични с грешка с тегло не повече от 0,0002 г.

Везни торсионные W 500 или подобни с грешка с тегло не повече от 0,002 г.

Печка муфельная с терморегулятором, на температура от 400 до 1100 °C.

Шкаф фурна тип СНОД 3.5.3.5.3.5./3M или подобен.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Хоросан и плодника от плексиглас.

Чаши с платина И 6563−75.

Фотографски плаки спектрални: диапозитивные, SP-2 SP-ОВЕ, осигуряващи в условията на анализ нормални потъмняване на аналитични линии и близкия фон в спектъра.

Графит на прах os.ч. 8−4 в 23463−79 или подобен, осигуряващ чистота на определяемым примесям.

Долните електроди, выточенные от графит пръти os.ч. 7−3 с диаметър 6 мм, с размери, мм:

Горните електроди от графит пръти os.ч. 7−3 с диаметър 6 мм, заточенные на скъсен конус с площадка с диаметър 1,5 мм, височина заточенной конична част 4 мм.

Натрий флуорът, оси.ч. 7−3.

Ниобия пятиокись за оптичен стекловарения, оси.ч. 7−3.

Титан (IV) въглероден os.ч. 7−3.

Силиций (IV), въглероден И 9428−73, чаена ад а.

Желязо (III) оксид, оси.ч. 2−4.

Никел (II) nitrous, чаена ад а.

Алуминий (III) оксид, селскостопанска ч.

Магнезий (II), чаена ад а.

Манган (IV) оксид, оси.ч. 9−2.

Калай (IV) оксид, чаена ад а.

Мед (II) оксид (гранулированная) в 16539−79.

Цирконий (IV) въглероден os.ч. 6−2.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Лак идитоловый, 1%-тият дух хоросан.

Метол И 25664−83.

Хидрохинон И 19627−74.

Натрий сернистокислый (сулфатно) в 195−77.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Калий бромистый в 4160−74.

Натрий тиосульфат кристален И 244−76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Водата е дестилирана И 6709−72.

Разработчикът, се приготвя, както следва: 2 г метола, 52 г сульфита натрий, 10 g хидрохинон, 40 грама емисии на натрий, 5 g калиев бромид се разтваря във вода, в последователност довежда се обемът на разтвора с вода до 1000 см, разбърква се и се филтрира.

Търговец на наркотици, се приготвя по следния начин: 250 г натриев тиосулфат и на 25 г метабисульфита калий се разтваря в посочената последователност в 750−800 смвода, довежда се обемът на разтвора с вода до 1000 см, разбърква се и се филтрира.

Допуска се прилагат разработчикът и търговец на наркотици, препоръчани за прилаганите фотопластинок.

Основната смес, представлява механична смес от азотен ниобия и азотни дефинирани елементи с маса дял на всяка примеси 1% в изчисляването на съдържанието на метал в смес от метали. За нейното приготвяне на всяко лекарство азотен се поставя в отделна чаша, запалва в рамките на 90 мин ще заглуши в пещ при температури, посочени в таблица.7, охлажда в эксикаторе и вземат навески, посочени в таблица.7а. Понасят в един хаван първо около една четвърт от навески пятиокиси ниобия, а след това напълно навески оксиди на всички елементи-примеси и внимателно триене на сместа в хаван в рамките на 60 мин, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние. След това в същата хоросан носят останалата част от навески пятиокиси ниобия и отново внимателно триене на сместа в продължение на 60 мин, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние. След това сместа се изсушават в сушилен шкаф и след това се запалва при температура (400±20) °С в продължение на 60 мин. и се охлажда в эксикаторе.

Междинен смес и работни екземпляри на сравнение (РОС1-РОС4); се приготвя чрез смесване на осигурените.7d маса пятиокиси ниобия, основната смес, междинни смес и работния сравнение проба РОС2. Преди да вземе навесок пятиокись ниобия запалва 90 мин при (950±20) °С, а на ОС на ПС и РОС2 — при температура (400±20) °С в продължение на 60 мин. и се охлажда в эксикаторе. Смесва се внимателно растиранием в хаван в рамките на 60 мин, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние. След това сместа се изсушават в сушилен шкаф, запалва при температура (400±20) °С в продължение на 60 мин. и се охлажда в эксикаторе.

Буферна смес от 95% графитового на прах и 5% флуор, натрий. Навески се поставя в хоросан и внимателно земята в продължение на 30 минути.

4.3.1.2. Провеждане на анализ на

Навеску прах метална ниобия, с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша, запалва ще заглуши в пещ при температура от 800−850 °С в продължение на 2 часа и се охлаждат в эксикаторе. Понасят в един хаван и се смесват с буферна смес в съотношение 2:1 (по маса), поставени в опаковка от паус.

Всеки от работните проби сравнение РОС1-РОС4 и се смесва с буферна смес в съотношение 2:1 (по тегло).

Горните и долните електроди печени в дъга променлив ток при ток 10 А в продължение на 10 в.

Всяка от получените смеси (смес, получена от навески проби, получени от РОС1-РОС4) плътно изпълват кратери шест долните електроди на многократно потапяне на електроди в пакет със сместа. След това на всеки долния електрод се поставя 2 капки алкохолен разтвор идитолового лак. Сушени електроди в сушилен шкаф при температура 80−90 °С в продължение на (15±1) мин.

В касета спектрографа се поставят:

в коротковолновую област на спектъра — диапозитивную фотопластинку;

в вече дължина на вълната — фотопластинку марка SP-2.

На долния електрод (с материал проба или с материал на работния сравнение проба) включват анод дъга на постоянен ток. Spectra снимани при следните условия:

Снимана на три пъти спектър на всеки работен сравнение проба и по три пъти гама от всяка проба, като за всяка проба сравнение (или проба) на три от шестте долните електроди. След това снимане на спектри се повтаря, като се използва останалите три пълни почивка (пример за сравнение) на долните електрод.

Добре експонирани фотографски плаки показват, се измиват с вода, откриват, и накрая се измиват с вода и се изсушава.

4.3.1.3. Обработка на резултатите

Във всяка фотопластинке фотометрируют потъмняване на аналитични линии, дефинирани елемент (таблица.7в) и близкия заден план и изчисляват разликата почернений .

По три стойности , , , получени от три спектрограмм, откъсната за всяка проба в една фотопластинке, намират средно аритметично . От получените стойности се движат в стойности с помощта на таблици, дадени в § 13637.1−77.

Таблица 7а

С помощта на стойността (където е масова акция определени примеси на директорите.7b) и получени по първата фотопластинке стойности за работни проби сравнение РОС1-РОС4, изграждат градуировочный диаграма в координати , . По този график, с помощта на полученото по същата фотопластинке значение за проби, определяне на масовата акция на примеси в проба — първият от двата резултата паралелни определения на тази примеси.

Таблица 7б

Таблица 7в

Резултат от втория паралелен определяне получават по същия начин и за втората плоча.

Разликата е по-голяма и по-малки резултати от паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава допускаемого несъответствия, посочени в таблица. Мигновени пакети от 7 грама.

Таблица мигновени пакети от 7 грама

+ / Несъответствие за междинни стойности на масови акции на примеси, не посочени в таблицата се намират по метода на линейно интерполирования.

Ако този съотношението е изпълнено, изчисляват резултат на анализ — средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4.3.1.4. Контрол за верността на резултатите — vp 4.2.4.5.

4.3.2. Спектрален метод за определяне на примеси волфрам, молибден и кобалт в масово дела на всяка примеси от 0,001 до 0,01%

Методът се основава на възбуждане на дъга постоянен ток и фотографска регистрация на спектри на проби за сравнение и на анализирания материал, превращенного в оксиди прокаливанием, с последващо определение за масова акция на примеси по градуировочным списъка.

Относителната средна квадратическое отклонение, характеризующее сближаване на резултатите от паралелни определения всяка нечистота, е 0,17 — при масово дела на примеси и 0,10 — при масово дела на примеси 0,005−0,010%.

4.3.2.1. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф ДФС-13 — с решетка 600 штр/mm или подобен.

Източник на постоянен ток ВАС-275−100 или подобен.

Микрофотометр МАТ-2 или подобен.

Спектропроектор ПДЧ-2 или подобен.

Шкаф фурна тип СНОД 3.5.3.5.3.5/3 М или подобен.

Везни аналитични с грешка с тегло не повече от 0,0002 г.

Везни торсионные W 500 или подобни.

Печка муфельная с терморегулятором на температура от 400 до 1000 °C.

Котлони със затворена спирала и покритие, исключающим замърсяването на определяемыми елементи.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Хоросан и плодника от плексиглас.

Чаши с платина И 6563−75.

Эксикаторы.

Фотографски плаки формат 9x12 см спектрален тип II и ES «или други подобни, осигуряващи в условията на анализ нормални потъмняване на аналитични линии и на фона на спектъра.

Долните електроди тип «чаша», выточенные от графит пръти os.ч. 7−3 с диаметър 6 мм, с размери, мм:

Горните електроди — пръти с диаметър 6 мм от графит os.ч. 7−3, заточенные на цилиндър с диаметър 4 мм

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77, оси.ч.

Ниобия пятиокись, оси.ч. 7−3, в спектър, която в условията на анализ липсват аналитични линии, дефинирани примеси.

Волфрам (VІ) оксид, чаена ад а.

Молибден (IV) оксид, чаена ад а.

Кобалт (II, III) оксид в 4467−79.

Антимон (III) оксид, селскостопанска ч.

Олово натриев хлорид.

Калий сернокислый, оси.ч. 6−4.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Метол И 25664−83.

Хидрохинон И 5644−75.

Натрий сернистокислый (сулфатно) в 195−77.

Калий бромистый в 4160−74, чаена ад а.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79, чаена ад а.

Натрий тиосульфат кристален И 244−76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Водата е дестилирана И 6709−72.

Прибори химическо термостойкая: барабани с капацитет от 100, 500 и 1000 см, долно оттичане.

Разработчикът, се приготвя, както следва: 2 г метола, 52 г сульфита натрий, 10 g хидрохинон, 40 грама емисии на натрий, 5 g калиев бромид се разтваря във вода в последователност, довежда се обемът на разтвора с вода до 1000 см, разбърква се и се филтрира.

Търговец на наркотици, се приготвя по следния начин: 250 г натриев тиосулфат и на 25 г метабисульфита калий се разтваря в посочената последователност в 750−800 смвода, довежда се обемът на разтвора с вода до 1000 см, разбърква се и се филтрира.

Допуска се прилагат разработчикът и търговец на наркотици, препоръчани за прилаганите фотопластинок.

Буферна смес се приготвя по следния начин: внимателно удряха в хаван 7,4900 г калиев хлорид на олово, 2,5000 г калиев сулфат, 0,0100 г въглероден антимон. Време на износване на виброистирателе 40−50 мин, ръчно — 90−120 минути

Основната смес, представлява механична смес от оксиди на ниобия и дефинирани примеси с масова акция на всяка примеси 1% в изчисляването на съдържанието на метал в смес от метали. За приготвяне на сместа, като всеки наркотик оксиди се поставя в отделна чаша, запалва в рамките на 90 мин ще заглуши в пещ при температури, посочени в таблица.7д, се охлажда в эксикаторе и вземат навески, посочени в таблица.7д. Понасят в един хаван първо приблизително част от навески пятиокиси ниобия, а след това напълно навески оксиди всички примеси и внимателно триене на сместа в хаван в рамките на 60 мин, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние. След това в същата хоросан носят останалата част от навески пятиокиси ниобия и отново внимателно триене на сместа в продължение на 60 мин, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние. След това сместа се изсушават в сушилен шкаф и след това се запалва при температура (400±20) °С в продължение на 60 мин. и се охлажда в эксикаторе.

Междинна смес и работни екземпляри на сравнение (РОС1-РОС4) се приготвя чрез смесване на осигурените.7е навески пятиокиси ниобия, основната смес, междинни смес и работния сравнение проба РОС1. Преди да вземе навесок пятиокись ниобия запалва 90 мин при (950±20) °С, а на ОС на ПС и РОС1 — при температура (400±20) °С в продължение на 60 мин; охлаждане през эксикаторе. Смесва се внимателно растиранием в хаван в рамките на 90 мин, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние. След това сместа се изсушават в сушилен шкаф, запалва при температура (400±20) °С в продължение на 60 мин. и се охлажда в эксикаторе. Алкохол се добавя в размер на 1 cmна 1 ОС.

4.3.2.2. Провеждане на анализ на

Навеску прах ниобия с тегло 0,5−0,6 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 см, изсипва се в разредена 1:1 със солна киселина (30 см) и се държат в электроплитке до завиране. След това киселината се декантира, прах се измива с дестилирана вода, 3 смалкохол, изсушават и запалва ще заглуши в пещ при температура 800 °C до пълно окисляване. Се охлажда и се изсипва в един хаван, се смесва с буферна смес в съотношение 3:1 (по тегло) и да са поставени в опаковка от паус.

Получената смес се поставя в долните шест електроди (без претегляне), попълване на кратера напълно и премахване на смес с торцов електроди на многократно потапяне на електрода в пакет със сместа.

Всеки от работните проби сравнение РОС1-РОС4 и се смесва с буферна смес в съотношение 3:1 (по тегло) и се поставя в долните шест електроди, започната от кратера напълно и премахване на смес с торцов електроди.

Снимане на спектри произвеждат при следните условия:

На една фотопластинку снимана по три спектъра на пробата и на три спектъра на всеки от работниците на проби сравнение. Получават две такива фотографски плаки. Добре експонирани фотографски плаки показват, се измиват с вода, да определи, се измиват с вода и се изсушава.

4.3.2.3. Обработка на резултатите

Във всяка от трите спектри на проба (проба или на проба за сравнение), заснети на една фотопластинку, фотометрированием намират потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент (виж таблица.7ж), потъмняване на линия сравняване на антимон Sb 323,25 нм и потъмняване на фона близост до аналитична линия волфрам W 400,87 нм.

Таблица 7д

При определяне на карбид за всеки от трите спектри (проба или на проба за сравнение) смятат, че стойността и изчисляват средно аритметично на трите стойности  — стойност . За постигнатите средни стойности намират стойности , използвайки таблици И 13637−77. С помощта на стойността (където е масова акция карбид на директорите.7е) и получени по първата фотопластинке стойности за работни проби сравнение РОС1-РОС4, изграждат градуировочный диаграма в координати , . По този график, като използва получените по същата фотопластинке стойности за проби, определяне на масовата акция на волфрам в проба — първият от двата резултата паралелни определения. Резултат от втория паралелен определяне на волфрам получават по същия начин, по втори фотопластинке.

При определяне на молибден и кобалт за всеки от трите спектри (проба или на проба за сравнение), заснети на една фотопластинке, смятат, че стойността и изчисляват средно аритметично на трите стойности — стойност . По получените средни стойности за проби сравнение изграждат градуировочный диаграма в координати , къде  — маса делът на дефинираните елементи в проби сравнение според таблица.7. По този график, като използва получените по същата фотопластинке стойности за проба, се определя масовата акция дефинирани елемент в проба — първият от двата резултата паралелни определения. Резултат от втория паралелен определяне получават по същия начин, по втори фотопластинке.

Таблица 7е

Разликата е по-голяма и по-малки резултати от паралелни определяния елемент, с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава допускаемого несъответствия, посочено в таблица.7ж и таблица.7з.

Ако този съотношението е изпълнено, изчисляват резултат на анализ — средно аритметично на две резултати от паралелни определения.

Таблица 7ж

Забранени разлики за междинни стойности на масови акции на примеси, не посочени в таблицата се намират метод на линейна интерполация.

4.3.2.4. Контрол за верността на резултатите — vp 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод за определяне на тантала (от 0,02 до 0,10%)

Методът се основава на измерване на оптичната плътност толуольного екстракт фтортанталата бриллиантового зелен.

4.3.3.1. Апаратура, материали и реактиви

Везни аналитични.

Таблица 7з

Плочки електрическа лаборатория със затворена спирала с мощност 3 кВт.

Центрофугира лаборатория, марка ЦЛК-1 или подобен.

Колориметър фотоелектричния концентрационен CPK-2 или подобен.

Пипета 1−2-2; 2−2-5; 2−2-10; 2−2-20; 2−2-25; 2−2-50; 6−2-10 в 20292−74*.
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Цилиндрите в двигателя 1−500; 1−2000 в 1770−74.

Бюретки 6−2-5; 1−2-100 в 20292−74.

Колби 2−100−2; 2−200−2; 2−500−2 в 1770−74.

Чаша В-1−100 TC И 25336−82.

Чаша фторопластовый с чучур с капацитет от 100 см.

Банката БН-0,5, в 17000−71.

Консерви БДЦ-5,0 И 17000−71.

Тапи от пластмаси И 1770−74.

Бутилки изработени от полиетилен с капацитет 60 см.

Епруветки центрифужные от полиетилен с капацитет от 10 см.

Капкомер от полиетилен с капацитет от 10 см.

Киселина сярна в 4204−77, селскостопанска чаена хоросан 5 мол/дми 1,4 мол/дм.

Киселина азотна И 4461−77, селскостопанска ч.

Киселина фтористоводородная в 10484−78, селскостопанска ч., разтвор 7,5 мол/дм.

Хоросан за отмывки екстракти с концентрации на сярна киселина 1,18 мол/дми фтористоводородной киселина 0,98 мол/дм. За приготвяне на 5 дмразтвор в найлонова консерви се поставя 245 смразтвор на фтористоводородной киселина 20 бенки/дм, 1175 смразтвор на сярна киселина 5 мол/дм, 3580 cmдестилирана вода и се разбърква в продължение на 30−40 с.

Диамантена зелено, чаена, разтвор 3 g/дм, подготвят растворением 3 грама боя в 1 дмвода на студено в продължение на 1 h при непрекъснато бъркане с помощта на электромеханической бъркалки.

Толуен в 5789−78, чаена ад а.

Ацетон в 2603−79, чаена ад а.

Амоний сернокислый в 3769−78, селскостопанска ч.

Прах танталовый (висока степен на чистота), с масова акция тантала не по-малко от 99,5%.

Водата е дестилирана от ТИ

ЧЛ 6709−72.

4.3.3.2. Подготовка за измерване на

4.3.3.2.1. Подготовка на основния разтвор и на работните разтвори

Основен разтвор на пятиокиси тантала 0,200 г/дм: навеску метален прах тантала 0,0819 г, балансирана с грешка ±0,0005 g, се поставят във фторопластовый чаша, добавете пластмасово взетия 5,0 смконцентрирана фтористоводородной киселина 0,5 смазотна киселина, загрята на плочки до пълно разтваряне на навески и изпарява към до обема на 1−2 см. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, в която предварително са поставени 250 cmдестилирана вода, довежда се до марката и се разбърква в продължение на 30−40 с. Приготвен разтвор се съхранява в пластмасов съд.

Работни разтвори пятиокиси тантала 2.0 и 20,0 мкг/смизбрани взетия 2.0 и 20,0 cmосновен разтвор в мерителни колби с капацитет 200 см, добавете 56,0 cmразтвор на сярна киселина 5 мол/дм, долива с вода до марката и се разбърква в продължение на 30-

40 с.

4.3.3.2.2. Мрежа градуировочного графика

В полиетиленови ампули се поставят от бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смна работния разтвор на 2,0 микрограма/сми 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смна работния разтвор 20,0 мкг/см. Оставете разтвор на сярна киселина с концентрация на 1,4 мол/дм(2,8 н) до 10,0 cm, се добавя с взетия 1,5 смразтвор на фтористоводородной киселина 7,5 мол/дм, 25,0 смтолуол, добавят от бюретки 11,0 смразтвор на бриллиантового зелен и се разклаща в продължение на 60 с на электромеханическом встряхивателе или ръчно. След расслаивания фази в продължение на 60−90 с 10 смекстракт се поставя в центрифужную епруветка и се центрофугира в продължение на 3 мин със скорост 3000 мин.

Оптичната плътност се измерва в CPK-2 в кюветах с дебел слой усвояване 5,0 мм в интервала 20−100 микрограма пятиокиси тантала и 30.0 мм в интервала 4−20 микрограма пятиокиси тантала при (590±10) нм. Като разтвор се използва за сравняване на толуен.

Едновременно през всички етапи провеждат два паралелни контролни опит. Оптична плътност на контролния опит не трябва да надвишава 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 — в кювете 5 мм. По получени данни изграждат два градуировочных г

рафик.

4.3.3.3. Провеждане на измервания

Проба с тегло 0,1000 г, балансирана с грешка не по-0,0005 g, се поставят във фторопластовый чаша, добавете пластмасово взетия 10 смконцентрирана фтористоводородной киселина, и след това сложите 2.0 смазотна киселина и 8,0 смконцентрирана сярна киселина, загрява на плочки до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, и след това продължават да загрява още на 2−3 мин. Чаши се охлажда до температура (25±5) °С, добавя се 3,0 g амониев ацетат, се разрежда с вода до 10 сми превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква 30−40 с.

Аликвотную част от получения разтвор, съдържащ 4−100 микрограма пятиокиси тантала, се поставя в найлонова цилиндър с капацитет 60 см, коригирана с разтвор на сярна киселина с концентрация 5 мол/дмдо 10,0 cm, се добавят 1,5 смразтвор на фтористоводородной киселина концентрация 7,5 мол/дми се оставят за 8−10 мин. Нататък се добавя взетия 25,0 смтолуол, 11,0 смразтвор на бриллиантового зелен и произвеждат экстракцию, както е описано в sp 4.3.3.2. След расслаивания фазите са и екстракт в размер 20−25 см,измиват. Добавете 10,5 смразтвор за отмывки (с взетия), 10,0 смразтвор на бриллиантового зелен от бюретки и се разклаща, както е описано в sp 4.3.3.2. След расслаивания фазите са и екстракт в количество не по-малко 16,0 cmотново се подлага на операция отмывки. След расслаивания фази 10 смекстракт се поставя в центрифужную епруветка и се центрофугира в продължение на 3 мин със скорост 3000 об/мин.

Оптичната плътност на екстракта се измерва на CPK-2, както е описано в ap 4.3.3.2.2. В затворени пластмасови епруветки екстракти са стабилни в продължение на 4 часа Допуска провеждане на екстракция и отмывки екстракти едновременно за трите епруветки. Маса пятиокиси тантала определят по градуировочно

му график.

4.3.3.4. Обработка на резултатите

Масова дял на тантала процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на пятиокиси тантала, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески проби, г;

 — аликвотная част от решението, отбираемая за екстракция, см;

 — обемът на триизмерна сфера, равна на 100 см;

1,221 — коефициент за преизчисляване.

За резултатите от измерванията вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.7и.

Таблица 7и

4.3.3.5. Контрол на правилността на анализ

Контрол на коректността на анализа се извършва по метода на добавки.

Общата маса делът на тантала в проба с добавка трябва да бъде не по-малко утроенного на стойността на долната граница на дефинирани масови акции и не повече от горната граница на дефинирани масови акции.

Обобщение на съдържанието на тантала в проба с добавка като процент изчисляват по формулата

,

къде  — маса делът на тантала в проба, %;

 — тегло на тантала, въведена с добавка, мкг;

 — тегло на навески проби, г.

Анализ смятат правилно (0,95), ако разликата е по-голяма и по-малка от две променливи и резултата анализ на проби с добавка не надвишава

,

къде  — +/несъответствие между резултатите от две паралелни определения в проба без добавки;

 — +/несъответствие между резултатите от две паралелни определения в проба с добавка.

4.3.1−4.3.3.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

4.4. Определяне на специфична повърхност

4.4.1. Специфична повърхност ниобиевого прах се определя на устройство АДП-1 или Т-3 метод на пропускливост на въздуха, при което замеряется продължителност просасывания определен обем въздух чрез слой от прахообразен материал, в зависимост при равни други условия от стойността на специфична повърхност.

4.4.2. Определяне на специфична повърхност на устройство АДП-1

4.4.2.1. Определяне на масата на пробата

Маса на пробата , g, се определя по формулата , където 3,33, 2.

 — плътност на ниобиевого на прах, е равна на 8,57 г/см.

Тогава 57 г. Навеску се теглят с грешка не по-0,01 г.

Специфична повърхност определят по формулата

,

къде  — константата на уреда,

 — стойността, в зависимост от температурата на въздуха и височината на слоя навески , е от таблица инструкции към инструмент.

* къде  — височина на слоя навески, 2.
________________
* Формула съвпада с оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

 — време за измерване на налягането в определения срок на скалата манометър с.

Поносите, Изъм. N 1)

.

4.4.2.2. Хардуер — в 23620−79.

4.4.2.3. Провеждане на анализ — в 23620−79.

4.4.2.4. Обработка на резултатите — в 23620−79, с добавка.

+ / Резултатите от анализа при определяне на специфична повърхност по-малко от 500 см/г е 7% rel.

Поносите, Изъм. N 1).

4.4.3. Определяне на специфична повърхност на устройство T-3

4.4.3.1. Определяне на масата на пробата

Маса на пробата се определят въз основа на размери калиброванной обвивка на уреда.

4.4.3.2. Апаратура

Уред T-3.

Хронометър И 5072−79.

Термометър И 27544−87.

4.4.3.3. Провеждане на анализ на

Маса на пробата ниобиевого прах, просушенного при 100 °C в продължение на 30 минути, се теглят с грешка не по-0,01 грама, се поставят в гильзу уред, на дъното на която се поставя перфориран диск, на върха на която кръг на филтърна хартия.

Определи температурата на атмосферния въздух.

Лесно постукиванием в продължение на 30−60 с прах изравни, уплътнена и отгоре се покриват кръг от филтърна хартия.

Прах, уплътнения плунжером, докато инат пръстен на буталото няма да дойде в съприкосновение с горния край договори.

Гильзу присоединяют до манометру-аспиратору и включват водоструйный помпа или друг източник на изпълнението.

Отвори кран. Течност в затворен коляното манометър-аспиратора трябва да се издигне до височината на горната марка, нанася върху тръбата.

След това просасывают въздух през слой прах (затваряне на кран), находяща се в гильзе.

4.4.3.4. Обработка на резултатите

Специфична повърхност прах ниобия , см./г., изчисляват по формулата

,

къде  — константата на уреда, посочена в паспорта на уреда или определена от порошку известен с единична повърхност, прилагаемому към инструмент;

 — плътност на ниобиевого прах, г/см,

 — порьозност на прах, в части от единица;

 — време на спад на течност от марки на върха на разширение до ниво между двете разширения, с;

 — вискозитет на въздуха при температура опит, П.

За постоянен контрол на ниобиевого прах специфична повърхност изчисляват по формулата

,

където

.

4.5. Гранулометрический състава на прах от първи и четвърти клас и плюсовых фракции от втори и трети клас определят ситовым метод на УПРАВИТЕЛНИЯ 18318−73*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18318−94. — Забележка на производителя на базата данни.

4.5.1. Апаратура

Набор от сита И 6613−86 с размер на окото 1,0; 0,20; 0,14; 0,10; 0,071; 0,063; 0,040 mm.

Анализатор ситовой вибрация тип 236Б-Гр или подобен тип.

4.5.2. Провеждане на анализ на

В зависимост от класа на прах подбират комплект сита с разположението им по убывающим размер на окото (най-големият в горната част).

100 г ниобиевого прах, претеглени с грешка не по-0,1 г, се поставя на горното сито. Комплект сита с разбивка определят на ситовой анализатор и включва реле време.

Пресяване на прах се извършва в рамките на 20−30 мин.

4.5.3. Обработка на резултатите

Масова дял от остатъка на прах ниобия върху сито , %, изчисляват по формулата

,

къде  — маса на остатъка върху сито, г;

 — тегло на навески ниобиевого на прах г.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, са забранени несъответствия между които не трябва да надвишават посочените в таблица.7k.

Таблица 7k

4.5.2; 4.5.3. Поносите, Изъм. N 1).

4.6. Гранулометрический състава на прах, втори и трети клас минусови фракции определят по метода на фотоседиментации.

4.6.1. Подбор и подготовка на проби — в 22662−77.

4.6.1.1. За отстраняване на по-големи частици, изсушена проба се пресява през сито N 0063 с мрежа И 6613−86.

4.6.1.2. Пробата за анализ се вземат в количество, необходимо за приготвяне на суспензия с концентрация на прах 0,3−0,45%, което съответства на позицията на стрелките потенциометъра в областта от 0 до 5 mv.

За прах втори и трети клас маса на пробата трябва да бъде съответно — 2,3 г и 1,6 грама (в зависимост от броя на фина фракция).

Пробват се теглят с грешка не по-0,01 г.

4.6.2. Фотоседиментационный метод

4.6.2.1. Същността на метода е в 22662−77.

4.6.2.2. Апаратура и реактиви

Фотоседиментометров видове ГПС-2, ГПС-3, ФСМ-70 или подобен уред.

Везни.

Водоструйный или вакуум помпа.

Термометър И 27544−87.

Хронометър И 5072−72.

Микроскоп металлографический тип ММУ-3 или подобен с увеличаване на 400.

Набор от ареометров.

Гама метални И 427−75.

Глицерин И 6259−75, чаена ад а. или чаена

Гексаметафосфат натрий.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Дисперсионная течност, 30−50% отговарят на разтвор на глицерин във водата.

Обемът на дисперсионной течност — 500 см.

Поносите, Изъм. N 1).

4.6.3. Подготовка за анализ

4.6.3.1. Подбор дисперсионной течност

За развитие на Стоукс определят времето за слягане на най-големите частици прах от откритите микроскопичен анализ, в , с, по формулата

,

къде  — вискозитет на течности, N;

 — височина на слягане, см (32 см);

 — ускорение на свободно падане, см/с;

 — пикнометрическая плътност на прах, г/см;

 — плътност на течността, г/см;

 — диаметър на частиците, виж

Това време трябва да бъде не по-малко от 40 договорът за време по-малко от 40 с подбират по-вискозно дисперсионную течност. Изчислен време уреждане на по-големи частици, умножают с коефициент 1,11; полученото число се набира на лентата при

бора.

4.6.3.2. Плътност дисперсионной течност се определят в 22662−77 или хидрометър.

4.6.3.3. Стойността на вискозитета дисперсионной течности трябва да бъдат изразени с точност 0,001 Sp

4.6.3.4. Височина на уреждане се определя като разстоянието от горния ръб на спиране до равнината на измерване (32 см).

4.6.4. Провеждане на анализ на

4.6.4.1. Приготвяне на суспензия прах

Пробата се поставя в порцеланова чаша, добавете гексаметафосфат натрий — 0,05 g, 3−5 смдисперсионной течност (допуска се вместо гексаметафосфата натрий се добавят 3−5 сметилов алкохол).

Пробата на прах триенето на не по-малко от 2 мин, не позволява рязане на отделните частици прах, след това се разрежда с дисперсионной течност и се изсипва в кюветата.

Допълва се до спиране на етикети, подходяща височина 32 см, кюветата определят в слота на уреда и се разбърква суспензия в продължение на 2−3 мин, като предотвратява образуването на мехурчета.

В края на смесване на прах трябва да бъде равномерно разпределен по височина на клетката.

4.6.4.2. Уредът се включва чрез натискане на бутон «AUTO» и започва регистрацията за процеса на уреждане на частици, отстранява фотоседиментограмма. В началния момент на регистрацията стрелка потенциометъра трябва да бъде в диапазона 0−5 mv скалата на уреда.

Ако при установяване на клетката в слота на уреда стрелката на уреда се показва повече от 5 mv, в дисперсионную течност се добавят малко количество прах (0,1−0,2 грама), подготвен от sp 4.6.4.1.

При отхвърляне на стрелките наляво от нулев показания е необходимо да се вземе проба малко по-малко от първоначалната (масата на пробата се подбират експериментално).

4.6.4.3. Краят на процеса на фотометрирования се определя загоранием зелена крушка. След това каретку с фотометрическим устройство се връща в изходно положение и се отстранява втора фотоседиментограмму.

Фотоседиментограмма се състои от девет стъпала. Всяко стъпало отговаря на сумарната площ на проекцията на частиците от дадена фракция на една плоскост, перпендикулярную лучу светлина.

4.6.5. Обработка на резултатите

4.6.5.1. Изчисляване на фотоседиментограмм

Изчисляване на фотоседиментограмм се извършва в съответствие с паспорт на уреда.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на две паралелни определения.

Забранени несъответствия две паралелни определения зависят от фракция прах (таблица.8) при надеждната вероятност 0,95.

Таблица 8

5. ОПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И СЪХРАНЕНИЕ

5.1. Ниобиевый прах I-III клас, опаковани в найлонови банки с навинчивающимися капаци с капацитет от 1 или 5 дм, изработени по NTD, или в потребителски опаковки по NTD. Пластмасови кутии, опаковани в кутии тип N-1 и N-2 И 2991−85. За предотвратяване на преместване на кутии вътре в кутия определят шаблони, изсечен от полиетилен или друг материал, формата на кутии и пощенска кутия, или дървени распорные пръти. Се допуска свободното пространство на чекмеджетата попълни дървени стърготини, талаш или парцали. Размер на кутия в 18573−86 и В 21140−88 (380х190х304±10), (380х190х317±10) mm, тегло бруто не повече от 50 кг. Кутии трябва да бъдат окантованы в съответствие с ГОСТ 2991–85 тел И 3282−74 или метална лента в 3560−73, скрепленной в «замъка» или внахлестку.

Ниобиевый прах IV клас са опаковани в чували от полиетиленово фолио И 10354−82 с дебелина не по-малко от 0,06 mm, изработени по NTD или в найлонови торбички в 17811−78; които се запарва и опаковани в стоманени съдове със свалящ се капак, изработени в 25750−83, или в кутии тип N-1 и N-2 И 2991−85. Тегло кутия бруто трябва да бъде не повече от 50 кг, тегло на барабана тегло — не повече от 500 кг.

По искане на потребителите е разрешено да се инвестира чанта от полиетиленово фолио И 10354−82 в потребителски опаковки и пластмасови буркани.

За продукти, предназначени за продължително съхраняване, документ, удостоверяващ неговото качество, трябва да бъде вложен във всяко упаковочное място.

5.2. Транспортна маркировка — в 14192−77* (основни, допълнителни и информационни надписи) с индикация на манипуляционного знак «се Страхува от нагряване» и знак за опасност на пратката клас на опасност 4, подклас 4.1, класирането шифър 4111 в 19433−88. На капака на всяка кутия или бъчви (барабан) се нанася маркировка, съдържаща:
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 14192−96. — Забележка на производителя на базата данни.

наименование и код на продукта по BCR или условно означение,

номер на партида.

Във всяка кутия или барабан слагат етикет с посочване на:

наименование или шифър продукти;

клас на прах;

място на партията;

тегло нето на един амбалажно места;

дата на производство;

на печата на контрольора на отдела за технически контрол;

обозначаване на настоящия стандарт.

5.3. Ниобиевый прах се транспортират малки отправками железопътен и автомобилен транспорт в закрити превозни средства в съответствие с правилата за транспорт на товари, действащи за този вид транспорт.

При превоза на две и повече единици на опаковката на продукта пакетирование на пратката — в 21650−76, В 24597−81, В 26381−84.

5.1−5.3. Поносите, Изъм. N 1).

5.4. Ниобиевый на прах се съхранява в опаковката на производителя в закрити складови помещения.