В 22025-76

• gost-22025-76.pdf (1.87 MiB)
  ГОСТ 22025-76

В 22025−76 силициеви Сплави, резистивен. Технически условия (с Промените, N 1, 2)

В 22025−76*

Група В56*
______________________

* Изменената редакция, Изъм. N 2.

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, СИЛИЦИЙ РЕЗИСТИВЕН

Технически условия

Resistive silicon allons. Specifications

BCR 63 9962

Дата на въвеждане 1978−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 06.08 1976 г. N 1900 срок на въвеждане е с 01.01.78

ПРОВЕРЕНИ през 1982 г. с Постановление на Госстандарта от 27.12.82 N 5109 срокът на валидност продължен до 01.01.88**
________________
** Ограничаване на срока на действие на настъргват удовлетворението от 16.04.92 N 410 (ИУС, N 7, 1992 година). — Забележка на производителя на базата данни.

В ЗАМЯНА ГОСТ 5.1672−72

* За ПРЕИЗДАВАНЕ август 1983 г. с Промяната, N 1, одобрен през март 1983 г. с Постановление N 5110 от 27.12.82 (ИУС N 4−83).

Изменено с постановление N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 11.06.87 N 1988 с 01.01.88

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 9, 1987 година


Този стандарт се отнася за резистивен силициеви сплави, предназначени за производството на метода на вакуумно-термично нанасяне на термостабильных, тънкослойни резистивни елементи и различни помощни слоеве на изделия електронна техника.

1. МАРКА

1.1. Резистивен силициеви сплави, се издават следните марки: PC-5406, PC-5402, PC-4800, PC-4400, PC-3710, PC-3001, PC-1714, PC-1004.

1.2. Химичният състав на съпротивление на силициеви сплави трябва да отговарят на посочен в поръчката.1.

Таблица 1

Продължение

1.3. Условно обозначение на съпротивление на силициеви сплави при поръчка и техническата документация трябва да се състои от думи сплав марка (акроним за обозначаване на съпротивителни сплав и четири цифри: първите две цифри — номинално съдържание на един легирующего компонент, а следващите две — номинално съдържание на друг легирующего компонент) стаи фракция и етикетиране на настоящия стандарт.

Пример за запис на съпротивление на силициеви сплави:

Рафтинг PC-4800 Fr.1 ГОСТ 22025–76

1.1−1.3. Поносите, Изъм. N 1).

2. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

2.1. Резистивен силициеви сплави трябва изработени в съответствие с изискванията на настоящия стандарт по техническа документация, одобрени по установения ред.

2.2. Резистивен силициеви сплави произвежда под формата на прах тъмно сив или кафяв цвят, с размери на частиците:

не по-0,040 mm — за фракция 1;

от 0,040 до 0,071 мм — за фракция 2;

от 0,094 до 0,140 мм (само за марка PC-3710) — за фракция 3.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Количеството на прах резистивен силициеви сплави (гранулометрический състав), с размери на частиците, надвишават границите, посочени в sp 2.2, не трябва да надвишава 5% от теглото на навески, взета средна проба.

2.4. Прахове резистивен силициеви сплави не трябва да съдържат чужди включвания.

2.5. Момента на изтичане на прах резистивен кремниевого сплав, сключен между горната и долната възнаграждения фуния (по дяволите.1), не трябва да надвишава:

60 с — за фракция 1;

35 с — за фракция 2;

30 с — за фракция 3.

По дяволите.1. Фуния за определяне на времето за изтичане на прах резистивен силициеви сплави

Фуния за определяне на времето за изтичане на прах резистивен силициеви сплави

По дяволите.1

Момента на изтичане на прах марка PC-4800 1-ва част, не трябва да надвишава 50 c.

Момента на изтичане на прах сплав марка PC-1714 не са определени.

Поносите, Изъм. N 1).

2.6. Прах резистивен кремниевого сплав марка PC-1714 трябва да смачиваться етилов ректификованным алкохол в 18300−72*, образувайки хомогенна суспензия.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18300−87, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

2.7. Данни за физически и електрически параметри на съпротивление на силициеви сплави в насипно състояние, състояние и под формата на филм са показани в информационното приложение 1.

2.8. Област на приложение и техники за прилагане, резистивен силициеви сплави са дадени в рекомендуемом приложение 2.

3. ПРАВИЛА ЗА ПРИЕМАНЕ

3.1. Резистивен силициеви сплави налага до приемане на партиди. В страната влиза рафтинг на една марка, получена от една или няколко технологични цикли в един технологичен режим.

Тегло на една партида не трябва да надвишава 10 кг.

3.2. Всяка партида резистивен силициеви сплави, подложени на проверка при приемане за проверка на съответствието химичен състав, течливост и смачиваемости на изискванията на настоящия стандарт.

Съдържанието на силиций определят само в случай на промени в технологичния процес на тяхното производство. В останалите случаи, съдържанието на силиций определят като разликата между 100% химичен състав на сплавта и сумата от съдържанието на останалите дефинирани компоненти сплав, изразено в процент.

Размери на частиците определят избирателно за една от петте партии.

Проверка на сплави на съдържанието на примеси се извършва по искане на предприятието-потребител.

3.3. Всички тестове резистивен силициеви сплави се извършва на средна проба от всяка партида.

3.4. При получаване на слаби резултати поне по един от показателите се извършва повторна проверка на нова проба, взета от една и съща партия сплав. Резултатите от повторните изпитания са окончателни и важат за цялата страна.

4. МЕТОДИ ЗА ИЗПИТВАНЕ

4.1. Метод за вземане на проби

4.1.1. Средната проба, избрани в бокса, с изключение на замърсяване и загуба на прах.

4.1.2. Цялата партида прах изсипват в квадратна тава от неръждаема стомана, който предварително линия на полиетиленово фолио И 10354−82, измити дестилирана вода в 6709−72 и пюре от етилов алкохол И 18300−72.

На прах, смесени по метода «пръстен на конус» стоманени хромирано с шпатула и се разпространяват по повърхността на тиган равномерен слой, след което се разделя на 25 равни квадратчета и отвеждане на прах, по цялата дебелина на слоя от 13 квадратчета в шахматна дъска модел приблизително еднакви порции.

Маса отобранного на прах трябва да бъде не по-малко от 110 г.

От отобранного на прах, приготвени по следните проби: 50 г за проверка на гранулометрического състава, 20 г за определяне на времето за изтичане на прах, две приблизително равни по маса на проба от останалата част на прах — по един за химически анализ, друга за съхранение в рамките на гаранционния срок, в случай на провеждане на арбитражни изпитвания при възникване на разногласия при оценката на качеството на прах.

Всички проби се изсипва в двойни пакети от полиетиленово фолио, предварително настъргани на етилов спирт. Последните две проби се запарва запечатани шевове.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.1.3. Между вътрешни и външни пакети слагат етикета, на която се обозначават:

номер на отдел на производителя;

наименование на сплав;

номер на партида и проби;

размер на частиците прах;

маса на пробата;

дата на вземане на проби (месец, година).

4.2. Определение гранулометрического състав

Изпитването се извършва на контролни ситах с метална тел, мрежи от неръждаема стомана 0040К за фракция 1, 0040К и 0071К за фракция 2 (административно-техническа документация, одобрени по установения ред) и 009К (в 6613−86) и 014К за фракция 3, установени на вибровстряхиватель (честота на вибрации 1500−3000 вибрации в минута, амплитудата на вибрации от 0,1−0,2 см).

Навеску прах маса (50±0,1) г пресява в продължение на 20 мин през сито с мрежа 0040К за сплави 1-та фракция или чрез набор от сита с мрежи 0040К и 0071К, 009К и 014К за сплави фракция 2 и 3, съответно.

Количеството на прах, оставащо върху сито с мрежа 0040К за сплав фракция 1, или общият брой на прах, оставащо върху сито с мрежа 0071К и преминал през сито с мрежа 0040К за сплави фракция 2, и оставят върху сито с мрежа 014К и преминал през сито с мрежа 009К за сплави фракция 3, не трябва да надвишава 2,5 г.

Грешката на претеглянето трябва да бъде не повече от 0,1 г.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.3. Определяне на съдържанието на чужди примеси

Съдържание на чужди примеси силициеви сплави се проверяват визуално с невъоръжено око, както и с помощта на микроскоп МБС-1 при шестнадцатикратном увеличение.

4.4. Определяне на времето за изтичане на прах

4.4.1. Апаратура, материали:

шкаф фурна вакуум ВШ-0,035;

фуния от молибденового стъкло марка С49−2 (виж по дяволите.1);

лабораторен статив тип ШЛ;

хронометър СДПпр-1б-2 в 5072−79;

ацетон в 2603−79, чаена;

чаша В-1−100ТС в 25336−82;

плат памучен, арт.324 § 7138−83.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.4.2. Подготовка за теста

Фунията и чаша предварително измити с ацетон и забършете с чиста кърпа.

Фунията се определя в) в изправено положение по отвесу, под нея се поставя чаена чаша. Разстояние от фунията за чаши не трябва да превишава 30 mm.

4.4.3. Провеждане на теста

Прах от пакета изсипват във фуния над горната марка и засекают по секундомеру моменти на преминаване на повърхността на прах горната и долната нива. Измервания на време се повтаря не по-малко от пет пъти. За резултат от измерването се вземат средно аритметично на резултатите от измерване.

Струя высыпающегося на прах трябва да бъде непрекъсната. Не се допуска натискане на фунията в момент на извършване на теста.

4.5. Определяне на съдържанието на хром съраунд персульфатносеребряным метод на сплави на марки PC-5406, PC-5402, PC-4800, PC-4400, PC-3710 и PC-3001

4.5.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на хром надсернокислым аммонием в сернокислой среда до бихромат-йонна батерия в присъствието на азотнокислого сребро. Бихромат-ion титрува със сол Мора с фенилантраниловой киселина като индикатор.

Относителната грешка на резултат от измерване трябва да бъде не по-малко от 0,5%.

4.5, 4.5.1. Поносите, Изъм. N 1).

4.5.2. Реактиви, консумативи:

чаша ПЛ 118−4 в 6563−75;

капачки тип «часово кристал» от тефлон-4 И 10007−80;

амоний надсернокислый в 20478−75, селскостопанска чаена;

водата е дестилирана И 6709−72;

калий двухромовокислый, стандарт-титър, 0,1 n. решение;

киселина азотна И 4461−77, селскостопанска чаена;

киселина сярна в 4204−77, селскостопанска чаена;

киселина фтористоводородная в 10484−78, селскостопанска чаена;

манган (II) сернокислый 5-воден И 435−77, чаена ад. 0,4%-тият решение;

администрацията на 10-воден И 84−76, селскостопанска чаена;

натрий натриев хлорид в 4233−77, селскостопанска ч., 5% отговарят на решение;

сребро азотнокислое в 1277−75, селскостопанска часа, 1%-тият решение;

сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72, селскостопанска ч., 0,1 n. решение; се приготвя, както следва: 40 г сол Мора се разтваря в 200 мл вода, подкиселен 30 ml сярна киселина и се разрежда с вода до обема на 1000 мл. Психопати от този разтвор се определят по 0,1 n. разтвор двухромовокислого на калий в деня на титруването на пробата;

киселина N-фенилантраниловая, чаена ад. 0,2% отговарят на решение; се приготвя, както следва: 0,2 g N-фенилантраниловой киселина се разтваря при умерена топлина в 30−40 мл вода, която съдържа 0,6 грама емисии на натрий, се разрежда с вода до обем 100 мл. се Съхранява в тъмна склянке или на тъмно място.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.5.3. Провеждане на теста

0,1 g на анализирания сплав се теглят с грешка не по-0,0001 g и се поставя в платиновую чаша. Добавят се 2 мл дестилирана вода, 5 ml фтористоводородной киселина, покрити с чаша фторопластовой с капак и периодично повдигане на капака, няколко капки се добавят азотен киселина, докато се разтопи сплав.

В края на разтваряне на капака се измиват дестилирана вода, внимателно се добавят 10 ml сярна киселина и се изпарява хоросан до обилно отделяне на дим серного анхидрид. Съдържанието на чаша охлажда, се прехвърлят на гражданските колба с капацитет от 250 ml и се разрежда с дестилирана вода до обем 100 мл.

Добавят се в колбата 1 мл разтвор на амониев манган, 5 мл разтвор азотнокислого сребро, 5 г надсернокислого ацетат и разтвор се загрява до кипене. Отопление продължи до спиране на отделянето на малки мехурчета кислород, т. е. до пълното разлагане на надсернокислого ацетат. Окисляването на хром смятат за завършено, когато се появи устойчива на червено-лилаво оцветяване перманганат-йона. Ако тази окраска липсва, внимателно се добавят още няколко порции (с тегло около 0,5 грама) на надсернокислого ацетат и се загрява до появата на оцветяване и прекратяване на отделянето на мехурчета от кислород. Добавя се около 10 ml разтвор на калиев хлорид, натриев до изчезването на цвета перманганат-йона и се оставя върху топла печка до просветление жълт разтвор. Разтворът се охлажда, добавя се пет-шест капки N-фенилантраниловой киселина и се титрува със разтвор на сол Още преди прехода са мръсни-кафяв цвят чрез червено-лилав в зелен.

4.5.4. Обработка на резултатите

Съдържанието на хром в процент изчисляват по формулата

,

къде  — титър точно 0,1 n. разтвор на сол Мора на хрому, 0,001733 г/мл;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, мл;

 — тегло на навески на анализирания сплав, г.

За всяка проба се извършва не по-малко от две паралелни определения.

4.6. Определяне на съдържанието на никел весовым метод

4.6.1. Същност на метода

Никел обсаден от амонячен разтвор в присъствието на лимонена киселина диметилглиоксимом, се филтрира през стъклен съд с предварително покритие на дъното, след това се изсушава и се теглят под формата на диметилглиоксимата никел. Относителната грешка на определяне не трябва да бъде повече от 1%.

4.6.2. Апаратура, реактиви и разтвори:

на съд TF-10-ДЪЛГО-10 XC И 25336−82;

амоняк вода И 3760−79, селскостопанска чаена;

водата е дестилирана И 6709−72;

диметилглиоксим в 5828−77, чаена ад. 1% отговарят на разтвор на алкохол;

киселина азотна И 4461−77, селскостопанска чаена;

киселина лимонена И 3652−69, селскостопанска ч., 25%-тият решение;

киселина сярна в 4204−77, селскостопанска чаена;

киселина фтористоводородная в 10484−78, селскостопанска чаена;

етилов алкохол ректификованный технически, най-високата степен на УПРАВИТЕЛНИЯ 18300−72;

чаша ПЛ 118−4 в 6563−75;

капачки тип «часово кристал» от тефлон-4 И 10007−80.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.6.3. Провеждане на теста

Навеску сплав с тегло около 0,25 g теглят с грешка не по-0,0001 g и се поставя в платиновую чаша. Добавено 0,5 мл дестилирана вода, 5 ml фтористоводородной киселина, покрити с чаша фторопластовой капак и периодично, по няколко капки, чрез добавяне на азотен киселина, разтваря сплав. Измиват покриване с вода, се добавят 5 мл сярна киселина, внимателно се разбърква и се изпарява хоросан, преди освобождаването на гъсти изпарения серного анхидрид. Разтворът се охлажда и се изсипва в чаша с капацитет 300 мл, добавете 30 мл разтвор на лимонена киселина, загрята до температура 40−45 °С, се добавят 25 ml от разтвора диметилглиоксима и амоняк до нежния мирис.

Разтвор с утайката се загрява до температура 60−70 °С, се поддържа при тази температура за 30 мин и се филтрира през предварително изсушени и претеглени съд с предварително покритие дъно, N 3. Утайката се измива с 10−12 пъти с топла вода и се сушат при температура от 110−115 °С до постоянна маса.

4.6.4. Обработка на резултатите

Съдържанието на никел в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката диметилглиоксимата никел, g;

 — тегло на навески на пробата, g;

0,2032 — коефициент за преизчисляване диметилглиоксимата никел никел.

За всяка проба се извършва не по-малко от две паралелни определения.

4.7. Определяне на съдържанието на желязо фотометрическим метод в сплавта марки PC-3001 и PC-5402

4.7.1. Същност на метода

Метод се прилага за резистивен силициеви сплави, съдържащи желязо до 3%.

Желязо определят фотометрическим метод с сульфосалициловой киселина след предварителното окисляване на хром водороден прекис в амонячна среда и отделение друго от желязо. Относителната грешка на определяне не трябва да бъде повече от 2,5%.

4.7.2. Апаратура, реактиви:

спектрофотометър тип SF-16 или колориметър фотоелектричния тип ФЭК-60; допуска се прилагат спектрофотометры и фотоэлектроколориметры други подобни марки;

амоняк вода И 3760−79, селскостопанска чаена;

амоний натриев хлорид в 3773−72, селскостопанска ч., 20% отговарят на решение;

водата е дестилирана И 6709−72;

водороден пероксид в 10929−76;

желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79;

киселина азотна И 4461−77, селскостопанска чаена;

киселина сярна в 4204−77, селскостопанска чаена;

блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч., разтвор разреден 1:1;

киселина сульфосалициловая в 4478−78, чаена, 20% отговарят на решение;

киселина фтористоводородная в 10484−78, селскостопанска чаена;

метил червено чаена ад. 0,2% отговарят на водно-алкохолен разтвор;

стандартен разтвор на желязо 10 мкг/мл, се приготвя от резерва разтвор, съдържащ 1 мг/мл, чрез разреждане 100 пъти;

резервен разтвор; подготвят растворением 1 g желязо, съдържащ 99,9% желязо, когато се нагрява в солна киселина. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 1000 мл и се долива с вода до пълния обем. Полученият разтвор съдържа 1 мг/мл желязо;

чаша ПЛ 118−4 в 6563−75;

филтър обеззоленный «Червена панделка»;

покритието тип «часово кристал» от тефлон-4 И 10007−80.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.7.3. Провеждане на теста

Навеску сплав с тегло около 0,1 г теглят с грешка не по-0,0001 g и се поставя в платиновую чаша, добавят се 2 мл дестилирана вода, 5 ml фтористоводородной киселина, покриват фторопластовой капак и внимателно, няколко капки, добавете азотен киселина, докато се разтопи сплав. Капака се отстранява, измиват дестилирана вода, приливают 7−10 ml концентрирана сярна киселина и се изпарява до появата на дим серного анхидрид. Чаша охладено, измийте стените на вода и отново се изпарява до появата на дим серного анхидрид. Съдържанието на чаша се измива с вода в чаена чаша с капацитет 300 мл, добавя се 5 ml солна киселина, 15−20 ml водороден прекис, две-три капки метилового червено и 20−30 мл разтвор на амоняк порции при внимателно разбъркване, се загрява до коагулация на утайки желязо хидроксид и се филтрира през филтър «червена панделка». Утайката се измива с пет-шест пъти с горещ разтвор на амониев хлорид, съдържащ една-две капки амоняк в 1000 мл разтвор. Измити утайката се разтваря в 10 ml солна киселина, понасят разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 мл и се допълва до пълния обем с вода.

Аликвотную част от решението обем 1−10 ml, съдържаща 15−40 мкг желязо, избрани в мерителна колба с капацитет 50 ml, се добавят 5 мл сульфосалициловой киселина, няколко капки разтвор на амоняк до поява на жълто оцветяване на разтвора и в излишък, 5 мл амоняк, долива с вода до пълния обем и се разбърква.

Замеряют оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 420−450 нм или на колориметре с светофильтром N 3 в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 30 мм спрямо разтвор, съдържащ желязо (нула разтвор). Едновременно с провеждане на тест се извършва на празен опит.

Съдържанието на желязо в 50 мл определят по калибровочному график.

4.7.4. Мрежа габарит на графиката

Калибровочный график строи в координати: ос на ордината — оптична плътност на разтвора, коригирано на празен опит, по оста на абсцисата — количество желязо в микрограммах в 50 мл.

В мерителни колби с капацитет 50 мл всяка, поставени проведени през всички етапи на анализ 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml стандартен разтвор, съдържащи съответно 0; 5; 10; 15; 20; 30; 40; 50 мкг желязо.

Добавят се 5 ml разтвор на сульфосалициловой киселина, няколко капки разтвор на амоняк до поява на жълто оцветяване на разтвора и в излишък, 5 мл амоняк. Долива с вода до пълния обем и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва сравнително нулев разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 430 нм или фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимална пропускливост в областта на 420−450 нм, в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 30 mm.

4.7.5. Обработка на резултатите

Съдържанието на желязо в процент изчисляват по формулата

,

където е е количеството на желязото, отчетена по калибровочному графики, мкг/50 мл;

 — тегло на навески проба, съответстваща на аликвоте, г.

4.8. Определяне на съдържанието на желязо в сплав марка PC-1004 фотометрическим метод

4.8.1. Същност на метода

Желязо определят фотометрическим метод с сульфосалициловой киселина в амонячна среда, без отделяне от никел. Относителната грешка при определянето трябва да бъде не повече от 2,5%.

4.8.2. Апаратура, реактиви и разтвори:

спектрофотометър тип SF-16 или колориметър фотоелектричния тип ФЭК-60; допуска се прилагат спектрофотометры или фотоэлектроколориметры други подобни марки;

амоняк вода И 3760−79, селскостопанска чаена;

водата е дестилирана И 6709−72;

желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79;

киселина азотна И 4461−77, селскостопанска чаена;

киселина сярна в 4204−77, селскостопанска чаена;

киселина сульфосалициловая в 4478−78, чаена, 20% отговарят на решение;

киселина фтористоводородная в 10484−78, селскостопанска чаена;

никел натриев хлорид в 4038−79, селскостопанска ч., разтвор, съдържащ 0,016 mg/ml;

стандартен разтвор на желязо 10 мкг/мл; подготвят от резерва разтвор, съдържащ 1 мг/мл, чрез разреждане 100 пъти;

резервен разтвор; подготвят растворением 1 g желязо, съдържащ 99,9% желязо, в солна киселина при нагряване. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 ml и се допълва до пълния обем с вода. Полученият разтвор съдържа 1 mg/ml желязо.

Поносите, Изъм. N 1).

4.8.3. Провеждане на теста

Навеску сплав с тегло около 0,1 г теглят с грешка не по-0,0001 g и се поставя в платиновую чаша. Добавят се 2 мл дестилирана вода, 5 ml фтористоводородной киселина, покрийте с капак и внимателно се добавят няколко капки азотен киселина, докато се разтопи сплав. Измиват капака на дестилирана вода, приливают 3−5 мл сярна киселина и се изпарява до изпарения серного анхидрид. Чаша охладено, измийте стените на вода и отново се изпарява в мерителна колба с капацитет от 100 мл и се допълва до пълния обем с вода.

1−10 мл аликвотной част на разтвора, съдържаща 10 до 40 мкг желязо, избрани в мерителна колба с капацитет 50 ml, се добавят 5 мл сульфосалициловой киселина, няколко капки разтвор на амоняк до поява на жълто оцветяване и в излишък, 5 мл амоняк, се допълва до пълния обем с вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната от 420−450 нм или на колориметре с светофильтром N 3 в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 30 мм сравнително нулев разтвор.

Едновременно с провеждане на тест се извършва на празен опит с всички използвани реагенти.

Количество желязо определят по калибровочному график.

4.8.4. Мрежа габарит на графиката

Калибровочный график строи в координати: ос на ордината — оптична плътност на разтвора, коригирано на празен опит, по оста на абсцисата — количество желязо в микрограммах в 50 мл.

В мерителни колби с капацитет 50 мл всяка, поставени проведени през всички етапи на анализ 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml стандартен разтвор, съдържащи съответно 0,5; 10; 15; 20; 30; 40; 50 мкг желязо.

Добавят се 5 ml разтвор на калиев хлорид никел, 5 мл сульфосалициловой киселина, няколко капки разтвор на амоняк до поява на жълто оцветяване на разтвора и в излишък от 5 ml амоняк. Долива се до пълния обем с вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва сравнително нулев разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 430 нм или фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимална пропускливост в областта на 420−450 нм, в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 30 mm.

4.8.5. Обработка на резултатите

Съдържанието на желязо в процент изчисляват по формулата

,

където е е количеството на желязото, отчетена по калибровочному графики, мкг/мл;

 — тегло на навески проба, съответстваща на аликвоте, г.

4.9. Определяне на съдържанието на хром, желязо, волфрам, сплав марка PC-1714 рентгеноспектральным метод

4.9.1. Същност на метода

Методът се основава на линейна зависимост период луминесцентно на рентгенова радиация от теглото на концентрацията на анализирания на елемента в пробата. На рентгеновском флуоресцентном спектрометъра определят интензивността на луминесцентно излъчване на анализирания и стандарта на проби за аналитични линии, хром, желязо, волфрам. Сравнявайки тези на интензивност за всяка от определени елементи, очакват ги процентното съдържание на разбор проба.

Коефициент на вариация измервания на състава на сплави на не повече от 10% хром, 8% за желязо, 6% за карбид.

4.9.2. Апаратура

За провеждане на изпитване се използва една от посочените по-долу уреди:

рентгенов флуоресцентен квантометр видове PRK-1Б и КРФ-11;

апарат за рентгенова тип КРФ-18;

спектрометър, рентгенов флуоресцентен фирма «Елиът», модел XZ-1030, който е снабден с резервни рентгеновата тръба с вольфрамовым анод, произведени от фирма «Махлет».

4.9.3. Провеждане на теста

Навеску сплав с тегло не по-малко от 16 г се разделя на четири равни части и се поставят в четири епруветки.

Като стандартния модел вземат същата сплав, проанализированный метод за химически анализ. Химичният състав на стандартната проба, не трябва да се различават от анализирания по всеки от елементите повече от 15%. Навеску стандартната проба с тегло не по-малко 20 g се поставя в две епруветки.

На рентгеновском спектрометъра определят интензитета на флуоресценция две ров със стандартен модел и четири ров с анализират модел.

Интензитет на флуоресценция измерват по аналитични линии, CrK, FeK, WK.

4.9.4. Обработка на резултатите

В зависимост от интензитета на флуоресценция на всяка от двете ров със стандартен модел и четири ров с анализират модел изчисляват съдържанието на дефинираните елемент в проценти по формулата

,

къде е съдържанието на дефинираните елемент в стандартния проба, %;

,  — интензитет на флуоресценция от анализирания и стандартни образци съответно, инфекции на пикочните пътища.

За всеки дефинирани елемент получават осем стойности на концентрация. Средно тези осем ценности дава желаната стойност на концентрация на дефинираните елемент в разбор проба.

4.10. Определяне на съдържанието на хром съраунд персульфатносеребряным метод в сплав марка PC-1714

4.10.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на хром надсернокислым аммонием в сернокислой среда до бихромат-йонна батерия в присъствието на азотнокислого сребро. Бихромат-ion титрува със сол Мора с -фенилантраниловой киселина като индикатор.

Относителната грешка при определянето трябва да бъде не повече от 1%.

Поносите, Изъм. N 1).

4.10.2. Материали, реагенти:

чаша ПЛ 118−4 в 6563−75;

амоний надсернокислый в 20478−75, селскостопанска чаена;

водата е дестилирана И 6709−72;

калий двухромовокислый, стандарт-титър, 0,1 n. решение;

киселина азотна И 4461−77, селскостопанска чаена;

борна киселина в 9656−75, селскостопанска ч., 5% отговарят на решение;

киселина сярна в 4204−77, селскостопанска ч., разредена 1:1;

киселина фтористоводородная в 10484−78, селскостопанска чаена;

киселина N-фенилантраниловая, чаена ад. 0,1%-тият разтвор се приготвя в 4919.1−77;

манган сернокислый в 435−77, чаена ад. 0,4%-тият решение;

натрий натриев хлорид в 4233−77, селскостопанска ч., 5% отговарят на решение;

сребро азотнокислое в 1277−75, селскостопанска часа, 1%-тият решение;

сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72, селскостопанска ч., 0,05 н. хоросан; приготвя се по следния начин: 20 г сол Мора се разтваря в 500 мл вода, съдържаща 100 ml сярна киселина, разтворът се разрежда с вода до обем 1000 ml и се филтрира. Да се съхранява в склянке с притертой запушалка. Нормалност на разтвора се определя в деня на употребата на 0,1 n. разтвор двухромовокислого калий, както следва: 10 мл разтвор двухромовокислого калий се поставя в гражданските колба с капацитет 250 мл, приливают 8 мл сярна киселина, 4 ml фосфорна киселина, вода до обем 150 мл, три капки разтвор на N-фенилантраниловой киселина, разбърква се и се титрува със разтвор на сол Мора, до изчезване на лилаво оцветяване на индикатора.

Коефициент на нормалността разтвор на сол Мора се изчислява по формулата

,

къде  — психопати разтвор двухромовокислого калий;

 — обем на разтвор на сол Мора, включена в титрование, мл;

 — обемът на разтвора двухромовокислого калий, взет на титрование, мл.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.10.3. Провеждане на теста

Навеску сплав с тегло около 0,1 г теглят с грешка не по-0,0001 g, поставени в платиновую чаша, навлажнена с 2 мл вода, добавете 2−3 мл фтористоводородной киселина, разбърква се и се оставя за 15−20 мин при стайна температура. Приливают на малки порции 1 ml азотна киселина и продължават разтваряне на алуминиеви при умерено нагряване. Разтвор се изпарява до обем около 2 мл. Измийте стените на чаша вода, разтворът се разбърква и отново се изпарява до обем 2 мл. Обработка на вода, се повтаря. Разтвор в чаша се разрежда с вода и се изсипва в гражданските колба с капацитет 250 мл. се Добавя вода до обем 100 мл, 10 мл разтвор на борна киселина, 10 ml сярна киселина на 1 ml разтвор на амониев манган, 5 мл разтвор азотнокислого сребро, 5 г надсернокислого ацетат и разтвор се загрява почти до кипене. Отопление продължи до спиране на отделянето на малки мехурчета кислород, т. е. до пълното разлагане на надсернокислого ацетат. Окисляването на хром смятат завършено тогава, когато се появи устойчива на червено-лилаво оцветяване перманганат-йона. Ако тази окраска липсва, внимателно се добавят още няколко порции (с тегло около 0,5 грама) на надсернокислого ацетат и се загрява до появата на червено-лилаво оцветяване и прекратяване на отделянето на мехурчета от кислород.

Приливают около 10 мл разтвор на натриев хлорид до изчезването на цвета перманганат-йона и се оставя върху топла печка до просветление разтвор. Разтворът се охлажда, добавя се пет-шест капки разтвор на N-фенилантраниловой киселина и се титрува със разтвор на сол Мора до кръстовището буро-кафяво оцветяване на разтвора в зелено.

4.10.4. Обработка на резултатите

Съдържанието на хром в проценти се изчислява по формулата

,

къде  — титър точно 0,05 н. разтвор на сол Мора на хрому, 0,000867 г/мл;

 — коефициент на нормалността разтвор на сол Мора;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, мл;

 — тегло на навески сплав, г.

4.11. Определяне на желязо в сплав марка PC-1714

4.11.1. Същност на метода

Методът се основава на комплексометрическом титровании желязо при рН 2−3 с сульфосалициловой киселина като индикатор. Желязо предварително се отделят от волфрам и хром отлагането му във вид на друго критичен натром в присъствието на водороден прекис.

Относителната грешка при определянето трябва да бъде не повече от 1,5%.

Поносите, Изъм. N 1).

4.11.2. Материали, реагенти:

чаша ПЛ 118−4 в 6563−75;

филтър обеззоленный «червена панделка»;

амоняк вода И 3760−79, селскостопанска ч., 25%-тият решение;

амоний уксуснокислый в 3117−78, селскостопанска чаена;

амоний натриев хлорид в 3773−72, селскостопанска чаена;

буферен разтвор рН 9,5−10; приготвя се по следния начин: 54 g амониев хлорид се разтварят в 200 мл деионизованной вода, добавете 350 мл разтвор на амоняк и се разрежда с вода до обем от 1000 ml;

водата деионизованная клас Б;

водата е дестилирана И 6709−72;

водороден пероксид в 10929−76;

калиев натриев хлорид в 4234−77, селскостопанска чаена;

киселина азотна И 4461−77, селскостопанска ч., концентрирана и разредена 1:1;

киселина сярна в 4204−77, селскостопанска чаена;

блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска чаена;

киселина сульфосалициловая в 4478−78, селскостопанска ч., 10% отговарят на решение;

киселина фтористоводородная в 10484−78, селскостопанска чаена;

натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, селскостопанска ч., 25%-тият решение;

трилон Б (этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина динатриевая сол) И 10652−73, чаена ад. 0,025 М разтвор. Приготвя се по следния начин: 9,3 г препарата се разтваря в деионизованной вода и се разрежда с разтвор на вода до обема на 1000 мл. Молярность разтвор трилона Б, монтирани по разтвор на цинков хлорид, както следва: 20 ml разтвор на цинков хлорид се поставя в гражданските колба с капацитет 250 мл, приливают 15 ml от буферния разтвор, деионизованную вода до обем 100 мл, 0,05−0,1 г рн на сместа эриохрома черно и се титрува със разтвор на трилона Б до преминаване на червено-лилаво оцветяване на разтвора в синьо. Този полярност разтвор трилона B се изчислява по формулата

,

къде  — молярность разтвор на цинков хлорид;

 — обем на разтвор на цинков хлорид, взет за титруване, мл;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, мл;

цинк метал ЦВ-00 в 3640−79*,
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.

цинк натриев хлорид, 0,025 М разтвор. Приготвя се по следния начин: 1,6345 г метален цинк се разтварят в 25 ml солна киселина, разредена 1:1, разтвор разреден с деионизованной вода в триизмерна колба с капацитет 1000 мл;

эриохром черно Т, ч. нататък. индикатор за смес от калиев хлорид на 1:100.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.11.3. Провеждане на теста

Навеску сплав с тегло 0,1−0,15 g, балансирана с грешка не по-0,0001 g, поставени в платиновую чаша, напоена с 1−2 мл вода, приливают 2−3 мл фтористоводородной киселина, разбърква се и се оставя за 15−20 мин при стайна температура. Добавете на порции, като се разбърква 5 ml азотна киселина, и се загрява до пълно разтваряне сплав. Разтвор се изпарява до влажния баланс. Приливают 5 ml азотна киселина и отново се изпарява до влажния баланс. Последната операция се повтаря. Към момента заплащане приливают 5 ml разредена 1:1 азотна киселина и съдържанието на чаша се изсипва в чаша с капацитет 300−400 мл отмиване чаша вода. Приставший към стените на чаша утайката се разтваря няколко капки амоняк и измие с вода в една и съща чаша. Разтворът се разрежда с вода до обем около 80 мл, приливают 20−30 мл пергидроля и хоросан каустик натриев хидроксид до загуба на утайка друго от желязо. Приливают 10−15 мл разтвор каустик натриев хидроксид и се загрява, за коагулация на утайки. Разтвор с утайката се филтрира през филтър със средна плътност «червена панделка», се измива с топла вода.

Утайката върху филтъра се разтваря 15−20 мл гореща разредена 1:1 със солна киселина. Филтър внимателно се измива с топла вода. Разтворът се събират в гражданските колба с капацитет 250 мл.

Към горещия разтвор добавете пет капки разтвор на сульфосалициловой киселина и уксуснокислый амоний до рН 2−3 и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището лилаво оцветяване в соломенно-жълта. Добавете малка доза уксуснокислого ацетат. Ако се наблюдава появата на розово оцветяване, продължават да титрование до соломенно-жълто оцветяване на разтвора.

В случай на непълно отделяне на хром се наблюдава преминаване на оцветяване от лилаво до зеленикав.

Поносите, Изъм. N 1).

4.11.4. Обработка на резултатите

Съдържанието на желязо в проценти се изчислява по формулата

,

къде  — титър точно 0,025 М разтвор трилона Б на желязо, 0,001396 г/мл;

 — този молярности разтвор трилона Б;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, мл;

 — тегло на навески сплав, г.

4.12. Определяне на волфрам в сплавта PC-1714 гравиметрическим метод

4.12.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении волфрам -нафтохинолином при рН 1−6 след отделяне от силиций, хром и желязо.

Коефициент на вариация не трябва да бъде повече от 1%.

4.12.2. Материали, реагенти:

везни лабораторни аналитични тип ВЛА-200g-М;

чаша ПЛ 118−4 в 6563−75;

делото ПЛ 101−7 в 6563−75;

крусибъл ПЛ 100−7 в 6563−75;

муфельная ел. котлони MP-2УМ. Допуска се да се използва всяка муфельную фурна с температура на загряване до 900 °C;

филтър обеззоленный «бялата лента»;

филтър обеззоленный «синя лента»;

водата е дестилирана И 6709−72;

калиево-натриев карбонат, безводен И 4332−76, селскостопанска часа, 1%-тият решение;

киселина азотна И 4461−77, селскостопанска ч., концентриран, разредена 1:1 и 2%-тият хоросан по обем;

блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска чаена;

киселина фтористоводородная в 10484−78, селскостопанска чаена;

метил оранжево чаена ад. 0,1% отговарят на воден разтвор; подготвят И 4919.1−77;

-нафтохинолин, чаена ад. 2% отговарят на разтвор в 2%-на ной по обем солна киселина;

амоняк вода И 3760−79, селскостопанска ч., 25%-тият хоросан.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.12.3. Провеждане на теста

Навеску сплав с тегло около 0,5 g, балансирана с грешка не по-0,0001 g, поставени в платиновую чаша, навлажнена с 2 мл вода, добавят се 5 мл фтористоводородной киселина и оставете за 15−20 мин при стайна температура. Добавя се 5 ml азотна киселина и продължават разтваряне на алуминиеви при умерено нагряване. Разтвор се изпарява до влажни соли, приливают 5 ml азотна киселина и отново се изпарява до влажни соли. Последната операцията се повтаря два пъти.

Приливают 30−50 мл, разредена 1:1 азотна киселина, загрята и съдържанието на чаша се изсипва в чаша с капацитет 250 мл. Приставший към стените на чаша утайката се разтваря няколко капки амоняк и измие с вода в една и съща чаша. Разтворът се вари в продължение на 15−20 мин. разтвори на соли и коагулация на утайки вольфрамовой киселина. Утайката се филтрира на филтър «синя лента» с малко количество филтър маса. Утайката количествено се прехвърля на филтър с помощта на парчета обеззоленного филтър, промива с 2% разтвор на обема разтвор на азотна киселина и два пъти с вода.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, озоляют и леко запалва ще заглуши в пещ при температура от 600−650 °C. В съд с утайка трехокиси карбид се добавят 3 грама емисии на калий-натрий, покрити съд с капак и сплавляют ще заглуши в пещ при температура от 800−850 °.

На съд се охлажда и се поставя в чаша с капацитет 250 мл, приливают 100 мл гореща вода и се вари до пълно разлагане на плава. На съд се измиват с топла вода и се отстранява от чаша. Разтвор с утайката се филтрира през филтър «бялата лента». Чаша филтър и се измиват с горещ разтвор на емисии на калий-натрий. Филтратът и промывной разтвор се събират в чаша с капацитет 400 мл, неутрализират солната киселина в метиловому жълто, охлажда се и се добавят при непрекъснато разбъркване 70 мл разтвор -нафтохинолина. Оцеляват не по-малко от 10 ч. Утайката се филтрира в плътен филтър «синя лента», се измива със студено 0,5% разтвор -нафтохинолина в 1%-ной по обем солна киселина.

Филтърът с утайката се поставя в запали и претеглят платинен тигел, внимателно озоляют и запалва ще заглуши в пещ при температура от 600−650 °С до постоянна маса. След охлаждане се теглят полученият остатък трехокиси волфрам.

4.12.4. Обработка на резултатите

Съдържание на волфрам в % по маса се изчислява по формулата

,

където 0,793 — коефициент за преизчисляване с маса трехокиси карбид върху масата на карбид;

 — тегло тигел с утайка трехокиси волфрам, г;

 — тегло на празен тигел, г;

 — тегло на навески материал г.

4.12.3, 4.12.4. Поносите, Изъм. N 1).

4.13. Определяне на съдържанието на силиций

4.13.1. Същност на метода

Силиций определят под формата на въглероден силиций, посветен след срастването на проби от критичен натром, разлагане плава вода и изпаряване на разтвора на сярна киселина. Относителната грешка на определяне не трябва да бъде повече от 0,5%.

4.13.2. Апаратура, реактиви и разтвори:

крусибъл ПЛ 100−7 в 6563−75;

съд с капак с капацитет от 50 мл от никел всяка марка И 6235−73*;
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6235−91. — Забележка на производителя на базата данни.

водата е дестилирана И 6709−72;

натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, селскостопанска чаена;

киселина сярна в 4204−77, селскостопанска чаена;

блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч., разтвор 1:10;

киселина фтористоводородная в 10484−78, селскостопанска чаена;

филтър обеззоленный «червена панделка».

Поносите, Изъм. N 1).

4.13.3. Провеждане на теста

Навеску сплав с тегло 0,2 грама на информация с грешка не по-0,0001 g и се поставя в никелова съд. Добавете 1,5−2,0 г каустик натриев хидроксид. Съд, покрита с капак, поставя в студена муфельную печка, постепенно повишаване на температурата до 500 °C и се поддържа при тази температура 10 минути

Съд не се отварят до приключване на процеса на срастването. В края на срастването на съд се охлажда, излужени плав 100 мл студена вода в чаша с капацитет 300 мл.

В чаша се добавят 5 ml солна киселина и се нагрява до разтваряне на утайката, след което се добавя 15 мл сярна киселина, разтвор се изпарява, преди появата на дим серного анхидрид. Чаша охладено, приливают 100 мл гореща вода, съдържаща 10 ml концентрирана солна киселина, разтвор се загрява до разтваряне на солите, не дава да ври, и се филтрира през филтър «червена панделка». Утайката на силициева киселина върху филтъра се измива с пет-шест пъти с горещ разтвор на солна киселина и осем-десет пъти с гореща вода.

Филтрат се изпарява до появата на дим серного анхидрид и отново се отделят със силициева киселина, както е описано по-горе, фильтруя чрез нов филтър.

И двете филтър с утайката на силициева киселина се поставя в платинен тигел, внимателно озоляют и запалва 1−2 часа при 1000−1200 °С до постоянна маса.

Запали утайката навлажнена с две-три капки вода, добавете две-три капки от сярна киселина и 2−3 мл фтористоводородной киселина. Внимателно се изпарява разтвор на сухо и отново запалва до постоянна маса.

4.13.4. Обработка на резултатите

Съдържанието на силиций в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тигел с утайка, обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с утайка след обработка на фтористоводородной киселина, g;

0,4672 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций върху силиций;

 — тегло на навески на анализирания сплав, г.

4.14. Определяне на съдържанието на азот, водород и кислород

4.14.1. Същност на метода

Анализираният материал се разтопи в кварцова печка с индукционным отопление графитового тигел в условията на висок вакуум с прилагането на желязо-никел-купа «баня». При този кислород, като се разтваря в метал, така и намираща се под формата на азотни, се свързва в въглероден оксид, водород и азот са извлечени от метал в молекулярно състояние.

Целият экстрагированный газ от пробата се изпомпва диффузионным ртутным помпа и анализират.

Чувствителността на метода 1·10% по маса. Относителната грешка на определяне не трябва да бъде повече от 20%.

4.14.2. Апаратура, материали и реактиви:

инсталация тип «Гиредмет С-911М1», може да използвате эволограф VH-8 фирма «Хераойс»;

аргон газообразный и течен в 10157−79;

тигли графит os.ч. 7−4;

бензен И 5955−75, чаена ад а.;

тръба «никелова с диаметър 2,5−3,0 мм с дебелина на стената от 0,05 mm;

стомана инструментална въглеродна марка У12А, прътове с диаметър 6−12 мм И 1435−74*;
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 1435−99. — Забележка на производителя на базата данни.

калай гранулированное на ТАЗИ 6−09−2704−78, чаена;

етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72, най-високата степен.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.14.3. Подготовка за теста

Анализираният сплав с тегло 0,02−0,03 g се поставя в тонкостенную гильзу дължина 10−11 мм, произведени от никелова тръба.

Договори, използвани за анализ, предварително запалва във вакуум при температура 1100°-1200 °С в продължение на 2−3 супени

В инсталацията са качили договори с пробите, преди анализируемыми проби се поставя «желязна вана» (части от въглеродна стомана), 0,6−0,8 грама консерва «и една-две празни договори.

Отношението на теглото на анализирания лети към масата на желязо ваната трябва да е не по-малко от 1:10.

4.14.4. Провеждане на теста

Работа на инсталация се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация.

Вакуумную печка дегазируют при температура 1850−1900 °С, докато холостое газовыделение от фурната не е установен на ниво не по-0,005 смза 10 мин. След постигане на определено ниво на обгазяване тигел температура се понижава до работното, 1650 °C, и се хвърли в крусибъл желязо и калай, които дегазируют 15−20 мин. След това в съд се хвърли празна гильзу. Погледа от договори газ се изпомпва диффузионным ртутным помпа в продължение на 10 минути, след което се превеждат го на потока на носещия газ (аргон завързана с 0,01% обемни бензен) в хроматограф. Данни, получени при анализа на празна обвивка, се използват като холостую изменение в последващите изчисления.

Анализ на снаряди с прах на анализирания сплав се извършват по същия начин, както и анализ на празна обвивка.

4.14.5. Калибриране на хроматографа

След анализ на проби печка забраните и калибруют хроматограф, за което в него чрез градуированный обем произвеждат определен брой порции уредът за измерване на газ, докато на хроматограмме величина върхове на съответните компоненти на анализирания проба и уредът за измерване на газа няма да бъдат равни. Бележка на температурата и уредът за измерване на налягането на газ по време на калибриране.

Калибровочный газ представлява смес от аргон с около 25%, 12%, Н, 11−12% (N)и 1,2−1,5% О(% обемни).

За всеки компонент уредът за измерване на газ (С, Н, N) се строи калибровочная крива при координати:

размер на връх мм;

брой напусков калибриране смес.

По калибровочному график намират, какъв е броя на напусков уредът за измерване на газ е равен на връх дефинирани компонент от пробата.

4.14.6. Обработка на резултатите

Съдържанието на кислород , азот , водород в проценти в разбор на прах сплав намират в ес:

;

;

,

къде е уредът за измерване на налягането на газ, произвеждан в градуированный обем, Pa;

 — градуированный обем, cm;

 — броя на порции уредът за измерване на газ, при което стойността на върховете на определени компоненти на габарит и на анализирания газове са равни за проба;

 — броя на порции уредът за измерване на газ, при което стойността на върховете на определени компоненти на габарит и на анализирания газове са равни за празна обвивка;

, ,  — съдържание на въглероден диоксид, азот, водород и, съответно, в калибровочном газ в процента обемни;

 — тегло на навески на анализирания прах, г;

 — уредът за измерване на температурата на газа, °С;

1,924; 3,365; 0,240 — коефициенти за привеждане на кислород, азот и водород, съответно, до нормалните условия и курсове от обема на дроб

ммы.

4.15. Определяне съдържанието на въглерод

4.15.1. Същност на метода

Определяне съдържанието на въглерод в сплави на базата на разпределяне на въглерод под формата на въглероден при нагряване на анализирания прах в атмосферата пречистен кислород.

Свободен въглероден определят при отопление на прах до 600 °C, а въглерод, разтворен в сплавта и е свързана в карбид — при сплавлении прах с олово при щати е 1100−1200 °.

Брой образувани при окисляването на прах, въглероден двуокис, за измерване на газови дихотомията тяло / съзнание.

Абсолютна чувствителност на метода при конвертиране на въглерод е 5·10г. Относителната грешка на определяне не трябва да бъде повече от 20%.

4.15.2. Апаратура, материали и реактиви:

инсталация за определяне съдържанието на въглерод (по дяволите.2);

По дяволите.2. Инсталация за определяне съдържанието на въглерод

Инсталация за определяне съдържанието на въглерод

1 — балон с хелий; 2 — бутилка с кислород; 3, 4 — система за почистване на кислород; 5 — ел. котлони съпротива на 1100 °C; 6 — окислительная печка; 7, 10 — превключвател газови потоци; 8 — калиброванная капацитет; 9 — самописец; 11 — начисляване капан; 12 — ел. котлони устойчивост до 300 °C; 13 — хроматографическая колона; 14 — калибрирани газ; 15 — детектор; 16 — регулатор на скоростта на газовия поток

По дяволите.2

везни аналитични 2-ри клас вида на ВЛА-200 г-М;

цеолит синтетичен марка Sah (молекулно сито 5 ) с размера на зърна 0,5−1,0 мм;

силикагел технически марка КЦМ в 3956−76;

магнезий хлорнокислый безводен (ангидрон);

аскарит, чаена;

кислород газообразный технически И 5583−78;

азот течен И 9292−82;

хелий газообразный;

олово оксид в 9199−77, чаена ад а.;

ампула от кварц, с диаметър 12 мм, с дължина 45 mm;

шпатула от платина И 6563−75;

етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72, най-високата степен.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.15.3. Подготовка за теста

Партията на кварцови ампули (6−8 бр), предварително се пречиства прокаливанием произходът на кислород при 1000−1100 °С в окислителни пещи в рамките на 1−2 часа

Качването в прокаленную ампула навеску на азотен олово с тегло 0.5 грама и запалва кислород при 700−750 °С в продължение на 3−4 чаени Пълнотата на обезуглероживания определят еднократния опит. Weigh ампула с свежепрокаленной с олово, изтеглени в нея 0,01−0,02 г анализирания на прах, разбърква се старателно платинен с шпатула и се теглят ампула. При провеждане на теста трябва да се спазват мерките, които замърсяването на ампули и прах. Дай ампула чисти пинсети и да се съхранява между операциите в чист бокса.

4.15.4. Провеждане на теста

Ампула с пример и с олово, поставени в окислительную печка, проверяват херметичността на фурната, определят скоростта на кислород 50 мл/мин и включва нагряване. Повишаване на температурата на фурната до 600 °C за определяне на свободния въглерод и се оставя да престои в продължение на 10 минути. Която се образува при окисляването на проба въглероден диоксид се пренася на потока на кислород в набирателна капан 11, съдържащ 3 g зеолит (молекулно сито, с имот поглъщат въглероден диоксид при стайна температура и десорбировать при отопление до 270−300 °С). Изключи загряване на фурната и след 2 мин и преминете газови потоци на 10 се превръщат в поток от хелий (50 мл/мин). Електрическа печка съпротива 12 отоплението е набирателна капан до 300 °C. Затруднен при това въглероден диоксид поток хелий се пренася в хроматограф и се регистрира в рамките на 6−7 минути Превеждат преминете газови потоци в потока на кислород и продължават да окисляването на пробата и определяне на описания метод, но вече свързан въглерод при отопление фурната до 1200 °C.

4.15.5. Калибриране на хроматографа

Калибриране хроматографа се извършва чрез последователно напуска в набирателна капана на различни количества уредът за измерване на газ чрез преминаването 7, има една линия уредът за измерване на обем (0,1−0,5 см). Калибровочный газ е известен състава на газовата смес от кислород и въглероден двуокис (около 15% обемни).

Връх на въглероден диоксид от габарит на газ трябва да бъде равна или малко по-голям връх на въглероден диоксид от пробата.

4.15.6. Обработка на резултатите

Според калибриране изграждат градуировочную крива при координати: площ върхове на въглероден диоксид в мм — брой напусков уредът за измерване на газ.

По тази крива се намират, какъв е броя на напусков уредът за измерване на газ е равен връх на въглероден диоксид от анализирания проба. Замеряют на температурата и уредът за измерване на налягането на газ по време на провеждане на анализа.

Съдържанието на въглерод в проценти изчисляват по формулата

,

къде е атмосферното налягане, Pa;

 — калибровочная капацитет, см;

 — брой напусков уредът за измерване на газ за проба;

 — брой напусков уредът за измерване на газ за работа на празен опит;

 — съдържанието на въглероден диоксид в калибровочном газ, % по обем;

 — уредът за измерване на температурата на газа, °С;

 — тегло на навески проба,

г.

4.16. Определяне на съдържанието на алуминий и мед в сплав марка PC-1714.

4.16.1. Същност на метода

Анализът се извършва спектрален метод добавки, испаряя пробват с добавки от кратера графитового електрод в дъга постоянен ток. Коефициент на вариация не трябва да бъде повече от 25−30%.

4.16.2. Апаратура, материали и реактиви

спектрограф кварцов средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30 с однолинзовой система за осветление и трехступенчатым ослабителем;

микрофотометр тип МАТ-2 или ИФО;

източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко от 200 и капацитет на натоварване до 20.

машина за заточване на графит електрод тип «Комби» фабрика «Станкоконструкция»;

везни торсионные тип W-500;

фотографски плаки тип I, чувствителност 4,5 мер.;

графит на прах os.ч.;

жар графитированные os.ч.;

разработчикът и търговец на наркотици, приготвени в 10691.1−73*;
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 10691.1−84. — Забележка на производителя на базата данни.

натрий натриев хлорид за спектрален анализ, селскостопанска чаена;

мед оксид в 16539−79, чаена ад а.;

алуминиев хидрат на азотен И 11841−76, чаена ад а.

4.16.3. Начин на приготвяне на тестови проби

Контролни проби, които се използват като добавки към пробам, приготвени на базата на чиста графичен прах (нула контролен образец).

За приготвяне на контролна проба, съдържащ 1% дефинирани елементи, навески окиси дефинирани елементи (по отношение на метал) се смесва с навеской графитового прах.

Контролни проби с ниско съдържание на примеси, приготвени от главния метод на последователно разреждане.

Съставът на използваните контролни проби (добавки) е показан в таблица.2.

Таблица 2

При приготвяне на тестови проби в тях се инжектира 10% натриев хлорид.

4.16.4. Подготовка за теста

Четири навески тестова проба масите по 200 мг се смесва с навесками масите от 200 mg на контролните проби на 0, I, II, III (добавки) в агатовой хаван, последователно по възходящ ред на концентрация.

Подготвената смес плътно натъпкани в кратера на долния графитового на електрода — анод (дълбочина 4,5 мм, диаметър 3,5 mm).

На горния електрод-катод — графит прът с диаметър 6 мм, заточени в скъсен конус.

4.16.5. Провеждане на теста

Изпаряване смеси се извършва в дъга постоянен ток със сила 10 А. Разстояние между електродите 2 мм.

Снимане на спектри се извършва на спектрографе с ширина на процепа 0,020 мм, експозиция — 60 c.

Регистрацията на спектри извършват в областта на дължини на вълни 230−340 нм.

Проява и фиксиране на фотопластинок прекарват в 10691.0−84 при температура 20±1 °C.

Измерване на почернений аналитични линии и близкия фон прекарват в микрофотометре.

Се прилагат следните аналитични линии:

мед 327,39 нм;

алуминий 308,22 нм.

Поносите, Изъм. (2).

4.16.6. Обработка на резултатите

По характеристической крива фотографски плаки намират за всички измерени почернений (линия заедно с фона и линия фон ) на съответните им стойности на , .

Забележка. Характеристическую крива изграждат за този тип фотопластинок, използвайки трехступенчатым ослабителем, които са в комплект спектрографа.


Изчисляват интензивността, я изваждат от общото фон и се изчислява съдържанието на определени елементи () в проценти по формулата

,

къде  — стойността въведена добавки 1 процент по маса;

 — съотношението на концентрацията добавки II към добавка I;

, ,  — интензитет на линии елементи в тестова проба, с добавки от 0, I, II, съответно.

Контролен проба III се използва в случай, че съдържанието на мед и алуминий в тестова проба, която по-горе съдържание на елементите във втория контролен проба.

4.17. Определение смачиваемости алкохол

Проверка на прах сплав марка PC-1714 в смачиваемость на алкохол се извършва чрез преливане на 3−5 грама на прах 20−25 мл етилов хенри форд и се разбърква. След разбъркване на повърхността не трябва да е филм, не напоена със спирт.

4.18. Определяне на съдържанието на кобалт в сплавта PC-5406

4.18.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на кобалт (II) до кобалт (III) разтвор на железосинеродистого на калий в алкална среда. Хром III маска със смес от глицерин, лимонена киселина.

Относителната грешка е резултат на анализ трябва да бъде не повече от 2,5%.

4.18, 4.18.1. Поносите, Изъм. N 1)

4.18.2. Апаратура, материали, реагенти:

потенциометър от всякакъв тип, с гальванометром чувствителност 10А;

мешалка магнитна ММ-3;

електрод индикаторный (+) — тел ПЛ IM-0,5 И 21007−75;

електрод за сравняване на (-) — вольфрамовая тел марка ВА, с диаметър от 1 мм;

чаша ПЛ 118−4 в 6563−75;

покритието тип «часово кристал» от тефлон-4 И 10007−80;

бюретка 1−2-5−0,02 или 1−2-10−0,05 в 20292−74*;
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

пипета 2−1-25 в 20292−74;

колба 2−100−2 в 1770−74;

чаша В-1−100 TC И 25336−82;

амоняк вода И 3760−79, чаена ад. 25%-тият решение;

амоний сернокислый в 3769−78, селскостопанска ч., 25%-тият решение;

водата е дестилирана И 6709−72;

амоний лимоннокислый однозамещенный в 7234−79, чаена ад а.;

25% отговарят на амоняк разтвор. Приготвя се по следния начин: 250 г лимоннокислого сулфат се разтваря в 500 мл вода и се добавя 250 ml амоняк;

калий железосинеродистый, 0,05 н. хоросан. Подготвят стандарт-титра*, се съхранява на тъмно място. 1 ml от 0,05 н. разтвор съответства на 0,002945 г кобалт;
_______________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

киселина азотна И 4461−77, селскостопанска чаена;

киселина сярна в 4204−77, селскостопанска чаена;

киселина фтористоводородная в 10484−78, селскостопанска чаена;

киселина лимонена И 3652−69, селскостопанска чаена;

глицерин И 6259−75, чаена ад а.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.18.3. Провеждане на теста

Навеску проба с тегло 0,5 г теглят с грешка ±0,0001 g, поставени в платиновую чаша, добавете 2−3 мл вода, 5 ml фтористоводородной киселина, сервира чаша с капак и внимателно, повдигане на капака, добавете няколко капки азотен киселина, докато се разтопи сплав. Капака се отстранява, се измиват с вода, в чашата се добавят 2−3 мл сярна киселина, разтворът внимателно се разбърква и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на 2−3 мл вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охлажда, разреден с вода, изсипва се в мерителна колба с капацитет от 100 ml, долива до марката вода и се разбърква.

В чаша с капацитет 250 мл налива 2,5 мл разтвор на амониев сулфат, 13,5 мл разтвор на амоняк, 25 мл глицерин и се добавя 1,5 грама на лимонена киселина. Полученият разтвор внимателно се разбърква с магнитна бъркалка и бавно течаща се инжектира с помощта на пипета 25 ml на анализирания разтвор. Стените на чаша измити с вода, след което общият обем на разтвора не трябва да надвишава 100 мл.

В подготвената по този начин разтвор се потапят електроди, включват мешалку превключват потенциометър в положение «титрование» и се добавя разтвор на железосинеродистого калий от бюретки първо, по 0,2−0,5 мл, след това — по 0,1 мл и до края на титруването — по 0,05 мл до рязко покачване на капацитета. Еквивалентен обем от разтвор железосинеродистого калий, изразходван за титрование кобалт , mls, се изчислява по формулата

,

където е  — количеството железосинеродистого на калий в момент на рязко покачване на капацитета, мл;

 — разликата в обема на разтвора железосинеродистого калий, прибавляемых в областта на рязък скок в потенциала, мл;

 — потенциална разлика, по-ранна максимална потенциални разлики, mv;

 — потенциална разлика, вследствие на максимална разностью потенциал, mv.

4.18.4. Съдържанието на кобалт в навеске проба сплав в % по маса се изчислява по формулата

,

където е е масата на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, мл.

Резултат от анализ смятат средна аритметична от броя на паралелни определения (не по-малко от три).

4.18.3, 4.18.4. Поносите, Изъм. N 1).

5. МАРКИРОВКА, ОПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И СЪХРАНЕНИЕ

5.1. Прахове силициеви сплави с тегло от 100 до 200 грама, опаковани в двойни пакети от полиетиленово фолио И 10354−82 или филм ПЭТФ; размери на пакети се определят с тегло упаковываемого прах.

По заявка на потребителите е разрешено разфасовка на прахообразни вещества сплави в опаковки с тегло 50 г.

Допуска се опаковат прах в стъклени или пластмасови буркани Б-5p, Бо-5p, Б-6 за ЗДРАВОСЛОВНОТО 3885−73, при това масата на прах трябва да бъде от 250 до 400 г.

Фасовку прах произвеждат с грешка не повече от 1 г.

Поносите, Изъм. (2).

5.2. Опаковки предварително се втрива в бязевой кърпа, напоена с етилов ректификованным технически спирт от висок клас в 18300−72.

Поносите, Изъм. N 1).

Банките преди попълването на измиват с прах «Лотос» и се втрива в бязевой кърпа, напоена с етилов ректификованным спирт.

5.3. След разфасоване на прах пакети, произведена запечатани шевове, между вътрешни и външни пакети, предварително се слагат етикета.

При упаковывании в банките за допълнително запечатване на мястото на свързване на покрива с буркан трябва да се обклеено с тиксо с ширина не по-малко от 20 mm. В съда наклеивают етикета.

5.4. На етикетите трябва да бъдат посочени:

търговската марка на предприятието-производител;

наименование и марка сплав;

номер на партидата;

нето тегло на прах в този пакет;

номер на фракция прах;

дата на производство (месец, година);

наименование на настоящия стандарт;

печат на отдела за технически контрол.

Поносите, Изъм. N 1).

5.5. Пакети с прах резистивен силициеви сплави се поставя в полистироловые кутии. Във всяка кутия се поставят пакети с прах на една партия.

На кутията трябва да бъдат посочени:

търговската марка на предприятието-производител;

наименование и марка сплав.

Всеки буркан с прах обертывают гофрированным картон И 7376−84* в един-два слоя.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 7376−89**;
** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 52901−2007. — Забележка на производителя на базата данни.

Поносите, Изъм. (2).

5.6. Полистироловые кутии, стъклени или пластмасови буркани се поставят в картонени кутии И 22637−77 или фурнировани чекмеджета И 22638−77*, выстланные вътре в найлоново фолио И 10354−82. Банките трябва да бъде предадена гофрированным картон в хоризонтална и вертикална равнини.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 22638−89. — Забележка на производителя на базата данни.

Допуска се прилагат дървени кутии И 22638−77*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 22638−89. — Забележка на производителя на базата данни.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

5.7. Във всяка полистироловую кутия или кутия с банките инвестират сертификат, който трябва да съдържа следните данни:

търговската марка на предприятието-производител;

наименование и марка сплав;

номер на фракция прах;

резултатите от анализите;

номер на партидата;

дата на производство (месец, година);

маса опаковани материал;

марка на отдела за технически контрол на предприятието-производител;

наименование на настоящия стандарт.

Поносите, Изъм. N 1).

5.8. Етикетиране кутии трябва да се произвеждат в 14192−77*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 14192−96. — Забележка на производителя на базата данни.

5.9. (Изключен, Изъм. (2).

5.10. Резистивен силициеви сплави в опаковката на производителя се съхраняват в отоплявани и при температура на околната среда от 10 до 40 °C и липса на изпарения от киселини и други агресивни вещества.

5.11. Силициеви сплави, превоз на всякакъв вид транспорт при всяка температура.

Поносите, Изъм. N 1).

6. НАСОКИ ЗА ПРИЛАГАНЕ

6.1. Всички операции с резистивными кремниевыми сплавами за предотвратяване на замърсяване трябва да се извършва в обеспыленном климатизирания закрито, при спазване на правилата на електронната хигиена.

Поносите, Изъм. N 1).

6.2. Първичната опаковка на предприятието-производител трябва да анализирам непосредствено преди използване на силициеви сплави. Неизползван на прах се съхранява в бюксе или буркан с притертой запушалка, не высыпая от пакета, или в эксикаторе със силикагел в рамките на определения гаранционен период.

6.3. След дългосрочно съхранение (повече от три месеца) на прах резистивен силициеви сплави се препоръчва да се сушат в сушилен шкаф при температура на 100−120 °С в продължение на 1 час с цел подобряване на тяхното текучество.

Поносите, Изъм. N 1).

6.4. Допълнителна обработка на сплави прахове преди употреба не се изисква. Допуска се почистват прах в чист этиловом ректификованном алкохол в 5962−67* с последващо изсушаване vp 6.3.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000. — Забележка на производителя на базата данни.

7. ГАРАНЦИЯТА НА ПРОИЗВОДИТЕЛЯ

7.1. Производител гарантира съответствие на съпротивление на силициеви сплави на изискванията на настоящия стандарт при спазване на потребителя на условията на съхранение, установени в настоящия стандарт.

7.2. Гаранционен срок на съхранение резистивен силициеви сплави — 2 години от датата на производство.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (референтен). Физически и електрически параметри резистивен силициеви сплави

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Референтен

Бележки:

1. Обемни проби, получени при выплавке резистивен силициеви сплави.

2. Параметри на филми, получени при следните технологични параметри на тяхното получаване метод на взривни вакуумнотермического нанасяне на инсталация тип УВН-2M-2:

При промяна на технологичните процеси за нанасяне на филми опции за филми, могат значително да се различават. Например, температурен коефициент на съпротивление на филми сплав PC-3710 може да има положителна или отрицателна стойност, необратими промени повърхностно съпротивление могат да бъдат намалени до 0,1−0,01%.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (препоръчителна). Област на приложение и техники за прилагане, резистивен силициеви сплави

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Препоръчителният

Забележка. За получаване на съпротивление и междинни слоеве може да се използва като изпарител углеграфитовая плат, покрит с пирографитом, но при този свойства филми ще бъдат леко да се различават от посочените в информационното приложение 1. Применяемость свойства на тези филми трябва да се определят от потребителя.

Производство на резистори възможно с помощта на масочного метод и фотолитографии.