В 12072.3-79
INTERSTATE СТАНДАРТ
КАДМИЙМетоди за определяне на цинкCadmium. Methods of цинк determination |
ГОСТ |
Дата на въвеждане 01.12.80
Този стандарт определя полярографический и атомно-абсорбционный методи за определяне на цинк (в масово дела на цинк от 0,0005% до 0.3%). Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 915−78.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 12072.0.
Поносите, Изъм. Брой 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на экстрагировании цинк ефира под формата на роданистого на комплекса и полярогра-фировании цинк аммонийно-аммиачном фон при потенциала на полуволны минус 1,45, на фона на разтвор на фосфорна киселина при потенциала на полуволны минус 1.3 В по отношение на насыщенному каломельному электроду.
2.2. Апаратура, материали и реактиви
Полярограф осциллографический или полярограф променлив ток с всички принадлежности.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:9.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Киселина фосфорна И 6552, хоросан 0,03 мол/дм3.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:9 и хоросан 0,5 мол/дм3.
Водороден пероксид (прекис) в 10929.
Амоняк вода И 3760.
Амоний роданистый в 27067, разтвор 600 г/дм3.
Амоний натриев хлорид в 3773.
Натрий сернистокислый на ТАЗИ 6−09−5313.
Амоняк фоновия електролит: в склянку с капацитет 1 дм3 се поставят 50 г на амониев хлорид, 20 г сернистокислого натрий, приливают 500 см3 вода, разбърква се, приливают 50 cm3 амоняк, 10 cm3 разтвор на желатин, долива се до обема от 1 дм3 с вода и се разбърква.
Срок на годност фоновия електролит — 7 дни.
Желатин хранително-вкусовата И 11293, разтвор 5 г/дм3, прясно приготвена.
Амоний ванадиевокислый мета И 9336, наситен разтвор.
Промывной разтвор: до 100 cm3 разтвор на сярна киселина 0,5 мол/дм3 се добавят 25 см3 разтвор роданистого ацетат и се разбърква.
Етилов етер (медицински) или изопропил етер на ТАЗИ 6−09−3704.
Азот газообразный в 9293. Азот почистват от кислород по следния начин: струята на азота преминава през три склянки, съдържащи в дъното на амальгаму цинк и изпълнен с наситен разтвор на ванадиевокислого ацетат в разтвор на сярна киселина, разредена 1:9, и предварително приготвения амальгамой цинк (лилаво оцветяване).
Цинк амалгами: 200 грама цинк, лекувани в толстостенном съд в смес, съдържаща 10 см3 живак и 50 см.3 сярна киселина, разредена 1:9.
Цинк И 3640.
Живак И 4658.
Стандартни разтвори на цинк.
Разтвор А: навеску цинк с тегло 0,250 g се разтваря в триизмерна колба с капацитет 500 см3 50 см3 солна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.
1 см3 разтвор И съдържа 0,5 mg цинк.
Разтвор Б: в мерителна колба с капацитет 500 см3 отмеривают взетия 20 см3 от разтвор А, приливают 50 cm3 солна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.
1 см3 от разтвор Б съдържа 0,02 мг цинк.
Градуировочные разтвори на цинк (начин добавки стандартен разтвор): до две навескам кадмий отмеривают микропипеткой стандартен разтвор на цинк Б според таблица. 1, приливают на 10 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, се загрява, докато се разтопи тестова проба се изпарява да изсъхнат. Нататък идват, както е посочено в sp 2.3.
Таблица 1
| Марка кадмий | Маса навески, г | Стандартен разтвор на | Количеството добавен стандартен разтвор |
Обемът на триизмерна сфера, см3 | Масова концентрация цинк мг/дм3 | |
| см3 | мг | |||||
| Кд0А | 1,000 | Б | 0,25 | 0,005 | 25 | 0,2 |
| Кд0А | 1,000 | Б | 0,5 | 0,01 | 25 | 0,4 |
| Кд0 | 1,000 | Б | 1,0 | 0,02 | 25 | 0,8 |
| Кд0 | 1,000 | Б | 2,0 | 0,04 | 25 | 1,6 |
| Кд1 | 1,000 | Б | 2,5 | 0,05 | 25 | 2,0 |
| Кд1 | 1,000 | Б | 3,5 | 0,07 | 25 | 2,8 |
| Кд0С | 1,000 | Б | 4,0 | 0,08 | 25 | 3,2 |
| Кд1С | 1,000 | Б | 5,0 | 0,1 | 25 | 4,0 |
| Кд2С | 0,200 | А | 0,4 | 0,2 | 50 | 4,0 |
| Кд2С | 0,200 | А | 0,8 | 0,4 | 50 | 8,0 |
| Кд2С | 0,200 | А | 1,2 | 0,6 | 50 | 12,0 |
2.3. Провеждане на анализ на
В гражданските колба с капацитет 250 см3 поставени навеску на кадмий с тегло 1,000 г, приливают 10 см3 азотна киселина, разредена 1:1, а отоплението е сухо. Приливают 5 см3 солна киселина и се изпарява да изсъхнат.
Към момента заплащане приливают 20 см3 разтвор на сярна киселина 0,5 мол/дм3 разтвор се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се изсипва в делителна фуния с капацитет от 150 см3, приливают 5 смна 3 разтвора роданистого ацетат, долива до обема на 50 cm3 с вода, след първо изплакване на колба, в която се е намирала проба, се добавят 50 cm3 изопропилов или етилов етер и се разклаща в продължение на 2 минути на Дъното на водната фаза на гласове, а етерният екстракт се измива с 25 см3 промывного разтвор в продължение на 10 в. Шампоан с екстракт се повтаря. Етерният екстракт от превеждат в гражданските колба с капацитет 100−250 см3 и се дестилира ефира на водна баня.
Към момента заплащане добавете 2 см.3 сярна киселина, разредена 1:1, се добавят 5−6 капки азотна киселина и разтвор се изпарява да изсъхнат, като се добавят 2 капки водороден прекис.
При определяне на цинк в осциллографическом полярографе третирани с 2−3 капки амоняк, приливают 10 см3 фоновия електролит, разбърква се и според таблица. 1 количествено превеждат в съответната мерителна колба, долива до марката фоновия електролит и се разбърква. Част от разтвора се изсипва в полярографическую клетка и прекарват поляро-графирование на цинк при условия и по обхвата на ток и потенциала на полуволны минус 1,45 по отношение на насыщенному каломельному электроду. В подобни условия се извършва полярографирование градуировочных разтвори на цинк и разтвори контролни експерименти.
При определяне на цинк переменнотоковым полярографическим метод за охладени момента заплащане приливают 10 см3 разтвор на фосфорна киселина, разтвор се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 или 50 cm3, гарнирани с разтвор на фосфорна киселина до марката и се разбърква. Част от разтвора се изсипва в полярографическую клетка промие в продължение на 5 мин, азот (азот предварително е преминал през склянки с ванадатом ацетат) и прекарват полярографирование при съответния обхват на тока и потенциала на връх минус 1,25−1,30 През по отношение на насыщенному каломельному электроду. В подобни условия се извършва полярографирование градуировочных разтвори на цинк и разтвори контролни експерименти.
При изчисляване на съдържанието на цинк от стойности на височината на вълната тестова проба я изваждат от общото височина на вълната на контролния опит, а от стойности на височината на вълната тестова проба с добавка — височина на вълната тестова проба и на контролния опит.
2.1 — 2.3. Поносите, Изъм. № 3).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на усвояване на аналитичната линия на цинк при дължина на вълната 213,8 nm с въвеждането на разтвори на анализираните проби и градуировочных разтвори във въздуха ацетиленовое пламък. Навеску кадмий превеждат предварително в разтвор на киселина разлагане.
3.2. Апаратура, материали и реактиви
Атомно-абсорбционный спектрофотометър всяка марка с източник на лъчи, за да цинк.
Въздух, сгъстен под налягане 2105-6105 Бкп (2−6 атм).
Ацетилен в бутилката.
Киселина азотна И 11125, разредена 1:1 и хоросан 2 мол/дм3.
Стандартни разтвори на цинк.
Цинк И 3640 не под марката Ц2.
Разтвор А: навеску цинк маса 0,100 g се поставя в чаша с капацитет от 100 cm3, приливают 10 см3 разтвор на азотна киселина, разредена 1:1, се загрява до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет 1 дм3, долива до марката вода и се разбърква.
1 см3 от разтвора съдържа 0,1 мг цинк.
Разтвор Б: 25 см3 от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 см3, долива до марката вода и се разбърква.
1 см3 разтвор съдържа 0,01 мг цинк.
Кадмий И 1467 или В 22860, съдържащ цинк не повече от 110-4 %, разтвор 100 мг/дм3; 100 г на кадмия под формата на парчета или стърготини се разтваря в 200−250 см3 азотна киселина. Киселина приливают бавно, на малки порции (около 10 cm3). Ако при добавяне на следващата част киселина реакция идва забавена версия, изсипва се в резултат хоросан азотнокислого на кадмий в друга колба и продължават да разлагане. След това се обединяват целия разтвор, се вари до отстраняване на азотни окиси, се разрежда с вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см3 и се разбърква.
Поносите, Изъм. № 1, 2, 3).
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску на кадмий с тегло 1,000−5,000 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 cm3, приливают 15−25 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, се загрява до пълно разтваряне на метала и отстраняване на азотни оксиди. Приливают 25 cm3 вода, разбърква се, охлажда се, разтворът количествено превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се разбърква. Разтвор на тестова проба и градуировочные се инжектират разтвори във въздуха ацетиленовое пламък и се измерва абсорбцията на аналитичната линия на цинк 213,8 nm И 12072.0.
При необходимост в разтвор на тестова проба може да се определи и съдържанието на таллия, олово, желязо, мед и никел.
3.3.2. За изграждане на градуировочного графика приготвят се две серии градуировочных разтвори.
I серия: в дванадесет от тринадесетте размерите капацитет колби 100 cm3 отмеривают 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 cm3 от разтвор Б и 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30.0 см3 от разтвор, А (което отговаря на 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 мг/дм3 цинк), във всяка от колби приливают 10 см3 разтвор на азотна киселина, 2 мола/дм3, долива до марката вода и се разбърква. В основата на тези градуировочных разтвори служи вода.
II серия: четири от пет размерите капацитет колби 100 cm3 отмеривают 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 cm3 от разтвор Б (което съответства на 0,2; 0,5; 1,0 и 2,0 mg/dm3 цинк); във всяка от колби приливают 10 см3 разтвор на азотна киселина, 2 мола/дм3, 50 см3 разтвор на кадмий 100 г/дм3, долива до марката вода и се разбърква. В основата на тези градуировочных разтвори служи разтвор на кадмий. По градуировочным растворам I серия измерват разтворите на проби от навески тегло 1,0−2,5 г, II серия градуировочных разтвори служи за анализ на разтвори на проби от навески с тегло 5 г.
При определянето на един разтвор на желязо, олово, таллия, мед и никел във всяка от посочените по-горе колби една от сериите градуировочных разтвори се добавят такива количества стандартни разтвори елементи, които да отговарят на концентрациям ги градуировочных разтвори.
3.3.1,
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на цинк (X), %, при полярографическом определяне изчисляват по формулата
където Н е височината на вълната цинк анализирания разтвор на пробата, mm;
V — обемът на триизмерна сфера, cm3;
h — височина на вълната на цинк градуировочного разтвор, mm;
С — за масова концентрация на цинк в градуировочном разтвор, мг/дм3;
т — маса навески, г.
Поносите, Изъм. № 3).
4.2. Масовата акция на цинк (X), %, при атомно-абсорбционном определяне изчисляват по формулата
къде С1 — масовата концентрация на цинк в разбор разтвор, мг/дм3;
С2 — масовата концентрация на цинк в разтвор на контролния опит, мг/дм3;
т — маса навески, г;
V — обемът на триизмерна сфера, cm3.
Поносите, Изъм. № 1, 3).
4.3. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица. 2.
Таблица 2
| Масовата акция на цинк, % | + / Несъответствие на паралелни определения, % | + / Резултатите от анализа, % |
| От 0,0005 до 0,0010 вкл. | 0,0003 | 0,0004 |
| Св. 0,0010 «0,0040 « | 0,0005 | 0,0006 |
| «0,0040» 0,0100 « | 0,0015 | 0,0020 |
| «0,010» 0,040 « | 0,003 | 0,004 |
| «0,040» 0,100 « | 0,010 | 0,013 |
| «0,10» 0,30 « | 0,02 | 0,03 |
Поносите, Изъм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 915−78
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на изделието, буква | Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на изделието, буква |
| В 1467−93 | 3.2 | В 9336−75 | 2.2 |
| В 3118−77 | 2.2 | В 10929−76 | 2.2 |
| В 3640−94 | 2.2, 3.2 | В 11125−84 | 3.2 |
| В 3760−79 | 2.2 | В 11293−89 | 2.2 |
| В 3773−72 | 2.2 | В 12072.0−79 | 1.1, 3.3.1 |
| В 4204−77 | 2.2 | В 22860−93 | 3.2 |
| В 4461−77 | 2.2 | В 27067−86 | 2.2 |
| В 4658−73 | 2.2 | ТУ 6−09−3704−74 | 2.2 |
| В 6552−80 | 2.2 | ТУ 6−09−5313−87 | 2.2 |
| В 9293−74 | 2.2 |
