В 13047.16-2002
НИКЕЛ. КОБАЛТ
МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАДМИЙ
INTERSTATE СЪВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ
Минск
Предговор
1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт», АД «Институт Гипроникель»
РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 21 от 30 май 2002 г.)
За приемането гласува:
Име на държавата | Наименованието на националния орган по стандартизация |
Република Азербайджан | Азгосстандарт |
Република Армения | Армгосстандарт |
Република Беларус | Госстандарт На Република Беларус |
Грузия | Грузстандарт |
Кыргызская Република | Кыргызстандарт |
Република Молдова | Молдовастандарт |
Руска Федерация | Госстандарт Русия |
Република Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
Република Узбекистан | Узгосстандарт |
Украйна | Госстандарт Украйна |
3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 17 септември 2002 г. № 334-член на магистралата стандарт В 13047.16−2002 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2003 г.
4 В ЗАМЯНА
В 13047.16−2002
INTERSTATE СТАНДАРТ
НИКЕЛ. КОБАЛТ
Методи за определяне на кадмий
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cadmium
Дата на въвеждане 2002−07−01
1 Област на приложение
Този стандарт определя атомно-абсорбционные методи за определяне на кадмий, при масово дял от 0,00001% до 0,0030% в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722 и кобальте § 123.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 123−98 Кобалт. Технически условия
В 849−97 Никел първичен. Технически условия
В 1467−93 Кадмий. Технически условия
В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия
В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия
В 9722−97 Прах никелова. Технически условия
В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия
В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия
В 13047.1−2002 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ
В 22860−93 Кадмий висока степен на чистота. Технически условия
3 Общи изисквания и изисквания за безопасност
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на работата — в 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией
4.1 Метод за анализ
Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната от 228,8 нм резонансного излъчване атомите на кадмий, формира в резултат на электротермической атомизация на разтвора на пробата.
4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Атомно-абсорбционный спектрофотометър, който гарантира провеждането на измервания с электротермической атомизацией, корекция на неселективни усвояване и автоматизирана подаване на разтвор в атомизатор.
Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на кадмий.
Аргон газообразный в 10157.
Филтри обеззоленные на [1] или други със средна плътност.
Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.
Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с инсталирана масова акция на кадмий не повече от 0,00001%.
Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с инсталирана масова акция на кадмий не повече от 0,00001%,
Кадмий И 1467 или в 22860.
Разтвори кадмий известна концентрация.
Хоросан И масова концентрация на кадмий 0,0001 г/см3: в чаша с капацитет 250 см3 се поставя навеску кадмий маса 0,1000 г, се разтварят при нагряване на 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, разтворът се вари в продължение на 3 — 5 мин., охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см3, приливают 50 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с вода.
Разтвор Б масова концентрация на кадмий 0,00001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор, А и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.
Разтвор за масова концентрация на кадмий 0,000001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор Б и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.
Разтвор Г масова концентрация на кадмий 0,0000002 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 20 см3 разтвор В и долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.
4.3 Подготовка за анализ
4.3.1 За градуировочного графика 1 при определяне на масови акции на кадмий не повече от 0,00010% в чаши или колба с капацитет 250 см3 поставени навески тегло 1,000 гр на проби никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт с инсталирана масова акция на кадмий. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.
До пробам приливают 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтри (червена или бяла панделка), предварително измити 2 — 3 пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтри се измива с 2 — 3 пъти с вода. Разтвори се изпарява до обем от 5 — 7 см3, приливают 40 — 50 cm3 вода, загрява се до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 cm3.
В колба избрани 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 cm3 разтвор Г, в колбата с разтвор на контролния опит разтвор на кадмий не се прилага долива до марката с вода и се измерват абсорбцию, както е посочено в 4.4.
Тегло на кадмий в разтвори за градуировочного графика 1 е 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008; 0,0000010 г.
4.3.2 За градуировочного графика 2 при определяне на масови акции на кадмий над 0,00010% в чаши или колба с капацитет 250 см3 се поставя навески тегло 0,500 g проби никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт с инсталирана масова акция на кадмий. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.
Пробата се разтваря, както е посочено
Тегло на кадмий в разтвори за градуировочного графика 2 е 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050; 0,0000060 г.
4.4 Провеждане на анализ на
В чаша или облодънна колба с капацитет 250 см3 се поставя навеску проба с тегло 1,000 g при определяне на масовата акция на кадмий не повече от 0,00010% или с тегло 0,500 g при определяне на масовата акция на кадмий над 0,00010%, приливают 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се изпарява до обем от 5 — 7 см3, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, охлажда и се долива до марката с вода.
Мярка абсорбцию разтвор на проби и съответните разтвори за градуировки при дължина на вълната от 228,8 нм, ширината на процепа не повече от 1,0 nm корекция на неселективни усвояване произходът на аргон не по-малко от два пъти последователно въвеждането им в атомизатор. В зависимост от вида близост до инфрачервения спектрометър подберете оптималния обем на разтвора от 0,005 до 0,050 cm3 или оптималното време аэрозольного пръскане от 5 до 50 c. Измити система за вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, приготвени така, както е посочено в 4.3.
Подбор на оптимални температурни режима за атомизатора се извършва индивидуално за ползвания близост до инфрачервения спектрометър на растворам за градуировки.
Препоръчани условия на работа на атомизатора са посочени в таблица 1.
Таблица 1 — Условия за работа атомизатора
Наименование на етап | Температурата, °С | Време, с |
Изсушаване на въздуха | 140 — 160 | 2 — 20 |
Озоление | 400 — 500 | 10 — 20 |
Атомизация | 1800 — 2000 | 4 — 5 |
Върху стойностите на абсорбция на разтворите за градуировки и съответните им маси кадмий изграждат градуировочный график.
В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса на кадмий в съответния градуировочному график.
4.5 Обработка на резултатите от анализ
Масовата акция на кадмий в проба X, %, изчисляват по формулата
(1)
където Mх — тегло на кадмий в разтвора на пробата, g;
М — масата на навески проби, г.
4.6 Контрол на точността на анализа на
Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1. Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 2.
Таблица 2 — Насоки за контрол и прецизност на метода за анализ
В проценти
Масовата акция на кадмий | Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения d2 |
Забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения d3 |
Забранени несъответствия две анализ на резултатите D | Грешката на метода за анализ D |
0,000010 | 0,000004 | 0,000005 | 0,000008 | 0,000006 |
0,000030 | 0,000010 | 0,000012 | 0,000020 | 0,000014 |
0,000050 | 0,000020 | 0,000024 | 0,000040 | 0,000028 |
0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
0,00050 | 0,00007 | 0,00009 | 0,00014 | 0,00010 |
0,00100 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00021 |
0,00200 | 0,00020 | 0,00024 | 0,00040 | 0,00028 |
0,0030 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0004 |
5 Атомно-абсорбционный метод с горяща атомизацией (за масови акции на кадмий от 0,0002% до 0,0030%)
5.1 методи за анализ
Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната от 228,8 нм резонансного излъчване атомите на кадмий, формира в резултат на атомизация при въвеждане на разтвор на пробата в пламъците на ацетилен-въздух.
5.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Атомно-абсорбционный спектрофотометър, който гарантира провеждане на измервания в пламъците на ацетилен-въздух.
Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на кадмий.
Ацетилен газообразный в 5457.
Филтри обеззоленные на [1] или други със средна плътност.
Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.
Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с инсталирана масова акция на кадмий не повече от 0,0002%.
Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с инсталирана масова акция на кадмий не повече от 0,0002%.
Кадмий И 1467 или в 22860.
Разтвори кадмий известна концентрация.
Хоросан И масова концентрация на кадмий 0,0001 г/см3 се приготвя, както е посочено в 4.2.
Разтвор Б масова концентрация на кадмий 0,00001 г/см3 се приготвя, както е посочено в 4.2.
5.3 Подготовка за анализ
За градуировочного графика в чаши или колба с капацитет 250 см3 се поставя навески маса от 3,000 г проби никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт с инсталирана масова акция на кадмий. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.
До пробам приливают 25 — 30 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтри (червена или бяла панделка), предварително измити 2 — 3 пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтри се измива с 2 — 3 пъти с гореща вода. Разтвори се изпарява до обем 10 — 15 см3, приливают 40 — 50 cm3 вода, загрява се до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 cm3.
В колба избрани 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 вижте3 от разтвор Б, в колбата с разтвор на контролния опит разтвор на кадмий не се прилага долива до марката с вода и се измерват абсорбцию, както е посочено в 5.4.
Тегло на кадмий в разтвори за градуировки е 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080; 0,000100 г.
5.4 Провеждане на анализ на
В чаша или облодънна колба с капацитет 250 см3 се поставя навеску проба с тегло от 3,000 г, приливают 25 — 30 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, вари в продължение на 2 — 3 мин., се изпарява до обем 15 — 20 см3, приливают вода до 50 — 60 см.3, се охлажда и се трансформира разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива до марката с вода.
Мярка абсорбцию разтвор на пробата и разтвори за градуировки при дължина на вълната от 228,8 нм, ширината на процепа не повече от 1,0 nm, не по-малко от два пъти последователно въвеждането им в пламъците, измити система за вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на контролния опит, приготвени така, както е описано в 5.3.
Върху стойностите на абсорбция на разтворите за градуировки и съответните им маси кадмий изграждат градуировочный график.
В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса на кадмий по градуировочному график.
5.5 Обработка на резултатите от анализ
Масовата акция на кадмий в проба X, %, изчисляват по формулата
(2)
където Mх — маса на кадмий в разтвора на пробата, g;
М — масата на навески проби, г.
5.6 Контрол на точността на анализа на
Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1.
Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 2.