В 13047.22-2002
INTERSTATE СТАНДАРТ
НИКЕЛ. КОБАЛТ
МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТАЛЛИЯ В НИКЕЛЕ
INTERSTATE СЪВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ
Минск
Предговор
1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт», АД «Институт Гипроникель»
РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 21 от 30 май 2002 г.)
За приемането гласува:
| Име на държавата | Наименованието на националния орган по стандартизация |
| Република Азербайджан | Азгосстандарт |
| Република Армения | Армгосстандарт |
| Република Беларус | Госстандарт На Република Беларус |
| Грузия | Грузстандарт |
| Кыргызская Република | Кыргызстандарт |
| Република Молдова | Молдовастандарт |
| Руска Федерация | Госстандарт Русия |
| Република Таджикистан | Таджикстандарт |
| Туркменистан | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Република Узбекистан | Узгосстандарт |
| Украйна | Госстандарт Украйна |
3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 17 септември 2002 г. № 334-член на магистралата стандарт В 13047.22−2002 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2003 г.
4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ
СЪДЪРЖАНИЕ
1 Област на приложение 2 позоваване 3 Общи изисквания и изисквания за безопасност 4 Спектрофотометрический метод 4.1 Метод за анализ 4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори 4.3 Подготовка за анализ 4.4 Провеждане на анализ на 4.5 Обработка на резултатите от анализ 4.6 Контрол на точността на анализа на 5 Атомно-абсорбционный метод 5.1 методи за анализ 5.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори 5.3 Подготовка за анализ 5.4 Провеждане на анализ на 5.5 Обработка на резултатите от анализ 5.6 Контрол на точността на анализа на Приложение, А Библиография |
В 13047.22−2002
INTERSTATE СТАНДАРТ
НИКЕЛ. КОБАЛТ
Методи за определяне на таллия в никеле
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of thallium in nickel
Дата на въвеждане 2003−07−01
1 Област на приложение
Този стандарт определя спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на таллия при масово дял от 0,00005% до 0,0010% в първичния никеле И 849.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 849−97 Никел първичен. Технически условия
В 2603−79 Ацетон. Технически условия
В 3118−77 солна Киселина. Технически условия
В 4147−74 Желязо (III) хлорид 6-воден. Технически условия
В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия
В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия
В 5955−75 Бензен. Технически условия
В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия
В 9722−97 Прах никелова. Технически условия
В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия
В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия
В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия
В 13047.1−2002 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ
В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия
В 18337−95 Таллий. Технически условия
3 Общи изисквания и изисквания за безопасност
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на работата — в 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод за анализ
Методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната от 600 nm на разтвора на интегрирани връзки таллия с кристаллическим лилаво, экстрагируемого бензолом от средата на фосфорна киселина.
4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните 580 — 610 нм.
Ацетилен И 5457.
Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1 и 1:19.
Блокирането на § 3118 или, при необходимост, на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.
Киселина фосфорна И 6552, разредена 1:4.
Водороден пероксид в 10929.
Желязо (III) хлорид 6-воден И 4147, хоросан за масова концентрация 0,25 г/см3.
Ацетон в 2603.
Бензен И 5955.
Кристален лилаво в [1], хоросан за масова концентрация 0,002 g/cm3.
Таллий в 18337.
Разтвори таллия известна концентрация.
Разтвор И концентрацията на масата на таллия 0,0001 г/см3: в чаша с капацитет от 100 cm3 се поставя навеску таллия маса 0,1000 г, приливают 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят в кипяща водна баня, охлажда, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см3, приливают 100 см3 азотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с вода.
Разтвор Б масова концентрация таллия 0,00001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор А, приливают 10 см3 азотна киселина, разредена 1:1, долива до марката с вода.
Разтвор за масова концентрация таллия 0,000002 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 20 см3 от разтвор Б, приливают 10 см3 солна киселина, разредена 1:1, долива до марката с вода.
4.3 Подготовка за анализ
За изграждане на градуировочного графика в чаши с капацитет 100 или 150 см3 избрани 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 разтвор, като ги поставят в кипяща водна баня и се изпарява решения на сухо. Към момента заплащане на сухия приливают 2 — 3 см3 солна киселина и отново се изпари на кипяща водна баня, за да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 25 см3 фосфорна киселина, разредена 1:4,5 сми 3 на вода, разтваря утайки и нататък идват, както е посочено в 4.4.
Маса таллия в разтвори за градуировочного графика е 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.
Върху стойностите на светопоглощения разтвори и съответните им маси таллия изграждат градуировочный график с оглед на стойност светопоглощения градуировочного разтвор, приготвени без въвеждане на разтвора таллия.
4.4 Провеждане на анализ на
В чаша с капацитет 250 см3 се поставя навеску проба с тегло от 3,000 г при определяне на масови акции таллия не по-0,0003% и с тегло 1,000 g при определяне на масови акции таллия над 0,0003%, приливают 30 — 40 или 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се изпарява до обем 7 — 10 см3, приливают 5 — 10 cm3 солна киселина, не позволява кипене толерират чаша в кипяща водна баня и се изпарява разтвор на сухо. Към момента заплащане на сухия приливают 5 — 10 cm3 солна киселина и отново се изпарява на водна баня, за да изсъхнат. Обработката със солна киселина се повтаря.
Към момента заплащане на сухия приливают 25 см3 фосфорна киселина, разредена 1:4,5 сми 3 и вода се разтваря солта. В разтвор на приливают 1 см3 разтвор на хлорид желязо (III), 0,5 см3 водороден прекис и се оставя да престои 40 минути
Разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет от 100 cm3, измийте чашата 10 см3 вода, приливают 0,5 см3 разтвор на кристален лилаво, 20 см3 бензен и фунията се разклаща 1 мин. След 10 — 15 мин водната долната фаза се декантира и изхвърлят, а от органичната фаза суха взетия избрани аликвотную част на варов разтвор с обем от 15 см3 в суха мерителна колба с капацитет от 25 см3, долива до марката с ацетон.
Мярка светопоглощение разтвор на пробата и на контролния опит на спектрофотометре при дължина на вълната от 600 nm или на фотоэлектроколориметре в обхвата на дължини на вълни 580 — 610 нм, като се използва като разтвор за сравняване на смес от 15 см3 бензен и 10 cm3 ацетон.
Маса таллия в разтвора на пробата намират по градуировочному график.
4.5 Обработка на резултатите от анализ
Масовата акция таллия в проба X, %, изчисляват по формулата
(1)
където Mх — маса таллия в разтвора на пробата, g;
Мда — маса таллия в разтвор на контролния опит, г;
М — масата на навески проби, г.
4.6 Контрол на точността на анализа на
Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1. Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 1.
Таблица 1 — Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ
В проценти
| Фракцията на масата таллия | Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения d2 | Забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения d3 | Забранени несъответствия две анализ на резултатите D | Грешката на метода за анализ D |
| 0,00005 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00010 | 0,00006 | 0,00007 | 0,00012 | 0,00008 |
| 0,00030 | 0,00010 | 0,00012 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,00050 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00020 |
| 0,0010 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 методи за анализ
Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 276,8 нм резонансного излъчване на атомите таллия, формира в резултат на электротермической атомизация на разтвора на пробата.
5.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Атомно-абсорбционный спектрофотометър, който гарантира провеждането на измервания с электротермической атомизацией, корекция на неселективни усвояване и автоматизирана подаване на разтвор в атомизатор.
Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия таллия.
Аргон газообразный в 10157.
Филтри обеззоленные на [2] или други със средна плътност.
Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1 и 1:9.
Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с инсталирана масова акция таллия не по-0,00005%.
Таллий в 18337.
Разтвори таллия известна концентрация.
Разтвор И концентрацията на масата на таллия 0,0001 г/см3 се приготвя, както е посочено в 4.2.
Разтвор Б масова концентрация таллия 0,00001 г/см3 се приготвя, както е посочено в 4.2.
Разтвор за масова концентрация таллия 0,000001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор Б, приливают 10 см3 азотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с вода.
5.3 Подготовка за анализ
5.3.1 За градуировочного графика 1 при определяне на масови акции таллия не по-0,0003% в чаши или колба с капацитет 250 см3 се поставя навески тегло 1,000 гр на проби никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел с инсталирана масова акция таллия. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.
До пробам приливают 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтри (червена или бяла панделка), предварително измити 2 — 3 пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтри се измива с 2 — 3 пъти с гореща вода. Разтвори се изпарява до обем от 5 — 7 см3, приливают 40 — 50 cm3 вода, загрява се до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 cm3.
В колба избрани 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 на разтвора На колбата с разтвор на контролния опит хоросан таллия не се прилага долива до марката с вода и след това измерват абсорбцию, както е посочено в 5.4.
Маса таллия в разтвори за градуировки е 0,0000005; 0,0000010; 0,0000015; 0,0000020; 0,0000030 г.
5.3.2 За градуировочного графика 2 при определяне на масови акции таллия над 0,0003% в чаши или колба с капацитет 250 см3 се поставя навески тегло 0,500 g проби никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел с инсталирана масова акция таллия. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит. Навески се разтваря, както е посочено в 5.3.1, разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 cm3, се прилага 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm3 разтвор В, в една от колби с решение на контролния опит хоросан таллия не се прилага долива до марката с вода и след това измерват абсорбцию, както е посочено в 5.4.
Маса таллия в разтвори за градуировки е 0,000001; 0,000002; 0,000003; 0,000004; 0,000005 г.
5.4 Провеждане на анализ на
В чаша или облодънна колба с капацитет 250 см3 се поставя навеску проба с тегло 1,000 g при определяне на масови акции таллия не по-0,0003% и с тегло 0,500 g при определяне на масови акции таллия над 0,0003%, приливают 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се изпарява до обем 7 — 10 см.3, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, охлажда и се долива до марката с вода.
Мярка абсорбцию разтвор на проби и съответните разтвори за градуировки при дължина на вълната 276,8 нм, ширината на процепа не повече от 1,0 nm корекция на неселективни усвояване произходът на аргон не по-малко от два пъти последователно въвеждането им в атомизатор. В зависимост от вида близост до инфрачервения спектрометър подберете оптималния обем на разтвора от 0,005 до 0,050 cm3 или оптималното време аэрозольного пръскане от 5 до 50 c. Измити система за вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, приготвени така, както е посочено в 4.3.
Подбор на оптимални температурни режима за атомизатора се извършва индивидуално за ползвания близост до инфрачервения спектрометър на растворам за градуировки.
Препоръчани условия на работа на атомизатора са посочени в таблица 2.
Таблица 2 — Условия на работа на атомизатора
| Наименование на етап | Температурата, °С | Време, с |
| Изсушаване на въздуха | 100 — 150 | 2 — 45 |
| Озоление | 400 — 600 | 10 — 20 |
| Атомизация | 1800 — 2200 | 4 — 5 |
Върху стойностите на абсорбция на разтворите за градуировки и съответните им маси таллия изграждат градуировочные графики.
В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса таллия по съответния градуировочному график.
5.5 Обработка на резултатите от анализ
Масовата акция таллия в проба X, %, изчисляват по формулата
(2)
където Mх — маса таллия в разтвора на пробата, g;
М — масата на навески проби, г.
5.6 Контрол на точността на анализа на
Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1. Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 3.
Таблица 3 — А контрол и прецизност на метода за анализ
В проценти
| Фракцията на масата таллия | Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения d2 |
Забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения d3 | Забранени несъответствия две анализ на резултатите D | Грешката на метода за анализ D |
| 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00020 | 0,00015 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справка)
Библиография
[1] ТАЗИ 6−09−5924−89 Кристален лилаво
[2] ТАЗИ 6−09−1678−95* Филтри обеззоленные (червена, бяла, синя лента)
* Действа на територията на Руската Федерация.
Ключови думи: никел, таллий, химичен анализ, средства за измерване, хоросан, реагент, тестване на масова акция, градуировочный графика, резултат от анализ на грешката, а контрол
