В 13047.3-2002

• gost-130473-2002.pdf (291.13 KiB)
  ГОСТ 13047.3-2002

В 13047.3−2002 Никел. Кобалт. Методи за определяне на кобалт в кобальте

В 13047.3−2002

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на кобалт в кобальте

Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cobalt in cobalt

МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* В Индекс «Национални стандарти» 2005 глд —
ОУКС 77.120.40 и 77.120.70. — Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 2003−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт», АД «Институт Гипроникель"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 21 от 30 май 2002 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 17 септември 2002 г. (N) 334-член на магистралата стандарт В 13047.3−2002 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2003 г.

4 в ЗАМЯНА ГОСТ 741.1−80, с изключение на раздел 1

ВНЕСЕНО изменение, публикувана в ИУС, N 7, 2004 година

Изменение включени юридическо бюро «Код"

1 Област на приложение

Този стандарт определя электрогравиметрический (при масово дял до 98,8%) и проверка (при масово дял над 98,8%) методи за определяне на кобалт в кобальте § 123.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 123−98 Кобалт. Технически условия

В 199−78 Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3769−78 Амоний сернокислый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 5841−74 Хидразин сернокислый

В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия

В 8776−99 Кобалт. Методи на химико-атомно-эмиссионного спектрален анализ

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2002 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 13047.5−2002 Никел. Кобалт. Методи за определяне на никел в кобальте

В 13047.6−2002 Никел. Кобалт. Методи за определяне на въглерод

В 13047.7−2002 Никел. Кобалт. Методи за определяне на сяра

В 13047.8−2002 Никел. Кобалт. Метод за определяне на силиций

В 13047.9−2002 Никел. Кобалт. Метод за определяне на фосфор

В 13047.10−2002 Никел. Кобалт. Методи за определяне на мед

В 13047.11−2002 Никел. Кобалт. Метод за определяне на цинк

В 13047.12−2002 Никел. Кобалт. Методи за определяне на антимон

В 13047.13−2002 Никел. Кобалт. Методи за определяне на олово

В 13047.14−2002 Никел. Кобалт. Методи за определяне на висмута

В 13047.15−2002 Никел. Кобалт. Метод за определяне на калай

В 13047.16−2002 Никел. Кобалт. Методи за определяне на кадмий

В 13047.17−2002 Никел. Кобалт. Методи за определяне на желязо

В 13047.18−2002 Никел. Кобалт. Методи за определяне на арсен

В 13047.19−2002 Никел. Кобалт. Метод за определяне на алуминий

В 13047.20−2002 Никел. Кобалт. Метод за определяне на магнезий

В 13047.21−2002 Никел. Кобалт. Методи за определяне на манган

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 24147−80 Амоняк воден особена чистота. Технически условия

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на работата — в 13047.1.

4 Электрогравиметрический метод

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на тегло, маса, кобалт, никел, мед и цинк, разпределени електролиза на платиновом катода от амониев среда, както и определянето на остатъчната маса на кобалт в разтвор след електролиза спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным метод. Масови акции никел, мед и цинк определят в 13047.5, В 13047.10, В 13047.11 или в 8776 и се вземат предвид при обработката на резултатите.

Спектрофотометрический методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната 500 nm цялостно свързване на кобалт с нитрозо-Р-сол.

Атомно-абсорбционный методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 240,7 nm резонансного излъчване на атомите кобалт, формира в резултат на атомизация при въвеждане на разтвор на пробата в пламъците на ацетилен-въздух.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори

Инсталация за електролиза с амперметром, вольтметром, реостатом, осигуряващи провеждането на електролиза при непрекъснато бъркане с ток 3−4 А и това напрежение 2−3 В.

Атомно-абсорбционный спектрофотометър, който гарантира провеждане на измервания в пламъците на ацетилен-въздух.

Лампа с пълен катод за възбуждане на спектралната линия кобалт.

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните 490−540 нм.

Електроди платина окото И 6563.

Ацетилен газообразный в 5457.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:9

Амоняк вода И 3760 или в 24147, разреден 1:9.

Амоний сернокислый в 3769.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Хидразин сернокислый в 5841.

Натрий уксуснокислый 3-воден § 199, хоросан за масова концентрация 0,5 г/см.

Нитрозо-Р-сол на [1], хоросан за масова концентрация от 0,001 г/см.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Универсален индикатор за хартия в [2].

Филтри обеззоленные до [3] или други със средна плътност.

Кобалт § 123.

Разтвори на кобалт известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на кобалт 0,001 грама/см: в чаша или облодънна колба с капацитет 250 смсе поставя навеску кобалт маса 1,0000 г, приливают 25−30 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, разтворът се вари в продължение на 3−5 мин, приливают 20 смсярна киселина, разредена 1:1, се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина, се охлажда до момента заплащане приливают 80−100 смвода, се разтваря на сол при нагряване, разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката с вода.

Разтвор Б масова концентрация на кобалт 0,0001 г/см: в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани 10 смразтвор А, приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, долива до марката с вода.

Разтвор за масова концентрация на кобалт 0,00001 г/см: в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани 10 смразтвор Б, приливают 5 смсярна киселина, разредена 1:9, долива до марката с вода.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 За изграждане на градуировочного графика при определяне на масата на кобалт спектрофотометрическим метод в мерителни колби с капацитет 100 смизбрани 1, 2, 4, 6, 8, 10 вижтеразтвор В, долива с вода до 15 см, се добавят 1−2 капки сярна киселина, разредена 1:1, приливают 5 смуксуснокислого натрий и нататък идват, както е описано в 4.4.4.

Тегло на кобалт в разтвори за градуировочного графика е 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г.

Върху стойностите на светопоглощения и съответните им маси кобалт изграждат градуировочный график с оглед на стойност светопоглощения разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор на кобалт.

4.3.2 За градуировочного графика при определяне на масата на кобалт атомно-абсорбционным метод в мерителни колби с капацитет 250 смизбрани 1, 2, 4, 6, 8, 10 вижтеразтвор Б, долива до марката с вода и се измерват абсорбцию, както е посочено в 4.4.5.

Тегло на кобалт в разтвори за градуировки е 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 г.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 В чаша или облодънна колба с капацитет 250 смсе поставя навеску проба с тегло 1,000 г, приливают 15−20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, разтворът се вари в продължение на 2−3 мин, охлажда, приливают 15 смсярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до изпарения на сярна киселина, се охлажда.

Към момента заплащане приливают 50−60 см.вода, се добавят 3−4 грама на амониев сулфат и се разтваря сол при нагряване. В разтвор на приливают при непрекъснато бъркане амоняк преди появата му аромат и дават 80 смизлишък.

Разтвор с утайка държат на топло място за 25−30 минути Утайката се филтрира на филтър (червена или бяла панделка) и филтратът се събира в чаша с капацитет от 250 см, филтъра се измива 2−3 пъти на амоняк, разреден 1:9, филтратът се използва, както е посочено в 4.4.2.

Утайката върху филтъра се разтваря в 10−15 смгореща солна киселина, разредена 1:1, филтъра се измива 3−4 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаша, в която е проведено отлагане. В разтвор на приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина, се охлажда, приливают 20−30 смвода и сол се разтваря при нагряване. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 250 сми се използва, както е посочено в 4.

4.3.

4.4.2 До фильтрату добавено 2,0 грама на хидразин, долива с вода до обема на 200 сми се извършва електролиза в продължение на 1−1,5 часа при разбъркване на разтвора, като се използва предварително информирани платина електроди, с ток 3−4 А и това напрежение 2−3 Век След обезцветяване на разтвора на стената чаши и изпъкнали части на електроди се измиват с вода, приливают 15−20 смвода и продължават да електролиза 10−15 мин. Електроди се отстранява от разтвора, се измиват с вода, в продължение на ток. Електроди се измива с етилов спирт, след това се изсушава при температура 95−105 °С в продължение на 15−20 мин, охлажда се и се теглят.

4.4.3 Хоросан след провеждане на електролиза се изпарява до обем 40−50 сми приливают сярна киселина, разредена 1:1 до рН 1−2 универсална индикаторна хартия. Присоединяют варов разтвор в триизмерна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката с вода и се определят в разтвор на маса кобалт спектрофотометрическим метод, както е описано в 4.4.4, или атомно-абсорбционным метод, както е посочено в 4.4.5.

4.4.4 При използване на спектрофотометрического метод в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани аликвотную част от решението, изготвен по 4.4.3, добавя се амоняк преди появата на утайки хидроксид желязо и се разтваря в 2−3 капки сярна киселина, разредена 1:1.

В разтвор на приливают 5 смуксуснокислого натрий, вари се в продължение на 2−3 мин, приливают 10 смразтвор на нитрозо-Р-сол, вари се в продължение на 2−3 мин, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, вари се в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода.

След 5−7 мин измерват светопоглощение разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната 500 nm или на фотоэлектроколориметре в областта на дължини на вълни 490−540 нм. Като разтвор за сравняване използва разтвор на градуировочного график, изготвен без въвеждане на разтвор на кобалт.

Маса на кобалт в разтвора на пробата намират по градуировочному график, разположен в 4.3.1, с оглед на коефициента на разреждане на разтвора.

4.4.5 При използване на атомно-абсорбционного метод за определяне на мярка абсорбцию разтвор на проби от 4.4.3 и разтвори за градуировочного графики 4.3.2 при дължина на вълната 240,7 nm, ширината на процепа не повече от 1,0 nm, не по-малко от два пъти последователно въвеждането им в пламъците, измити система за вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика.

Върху стойностите на абсорбция на разтворите за градуировки и съответните им маси кобалт изграждат градуировочный график.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса кобалт по градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция кобалт , %, изчисляват по формулата

, (1)

къде  — маса със студен катод след електролиза, г;

 — тегло на катода до електролиза, г;

 — тегло на анод до електролиза, г;

 — тегло на анод след електролиза, г;

 — тегло на кобалт в разтвора на пробата, g;

 — тегло на навески проби, г;

 — фракцията на масата на никел в проба, %;

 — фракцията на масата на медта в проба, %;

 — фракцията на масата на цинк в проба, %.

4.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1.

Грешката метод на анализ е 0,3%. Стандарти на измерване: забранени несъответствия резултатите от две или три успоредни определения или съответно представляват 0,2% и 0,3%; забранени несъответствия две анализ на резултатите съставляват 0,4%.

5 Разплащателна метод

При масово дела на кобалт над 98,8% от масовата акция на кобалт определят разплащателни метод. За това намират сума масови акции примеси, нормируемых в § 123, както и на силиций и алуминий, определени в 13047.5 — В 13047.21 или в 8776, взети без закръгляване, и я изваждат от общото си на 100%.

Закръгляване на разликата се извършва до брой значещи цифри, посочени в таблици химичен състав в § 123.