В 13047.25-2002
INTERSTATE СТАНДАРТ
НИКЕЛ. КОБАЛТ
МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЕЛЕН В НИКЕЛЕ
INTERSTATE СЪВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ
Минск
Предговор
1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт», АД «Институт Гипроникель»
РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 21 от 30 май 2002 г.)
За приемането гласува:
| Име на държавата | Наименованието на националния орган по стандартизация |
| Република Азербайджан | Азгосстандарт |
| Република Армения | Армгосстандарт |
| Република Беларус | Госстандарт На Република Беларус |
| Грузия | Грузстандарт |
| Кыргызская Република | Кыргызстандарт |
| Република Молдова | Молдовастандарт |
| Руска Федерация | Госстандарт Русия |
| Република Таджикистан | Таджикстандарт |
| Туркменистан | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Република Узбекистан | Узгосстандарт |
| Украйна | Госстандарт Украйна |
3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 17 септември 2002 г. № 334-член на магистралата стандарт В 13047.25−2002 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2003 г.
4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ
СЪДЪРЖАНИЕ
1 Област на приложение 2 позоваване 3 Общи изисквания и изисквания за безопасност 4 Спектрофотометрический метод 4.1 Метод за анализ 4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори 4.3 Подготовка за анализ 4.4 Провеждане на анализ на 4.5 Обработка на резултатите от анализ 4.6 Контрол на точността на анализа на 5 Атомно-абсорбционный метод 5.1 методи за анализ 5.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори 5.3 Подготовка за анализ 5.4 Провеждане на анализ на 5.5 Обработка на резултатите от анализ 5.6 Контрол на точността на анализа на Приложение A. Библиография |
В 13047.25−2002
INTERSTATE СТАНДАРТ
НИКЕЛ. КОБАЛТ
Методи за определяне на селен в никеле
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of selenium in nickel
Дата на въвеждане 2003−07−01
1 Област на приложение
Този стандарт определя спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на селен в масово дял от 0,0001% до 0,0050% в първичния никеле И 849.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 849−97 Никел първичен. Технически условия
В 3118−77 солна Киселина. Технически условия
В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия
В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия
В 5789−78 Толуол. Технически условия
В 5848−73 мравчена Киселина. Технически условия
В 9722−97 Прах никелова. Технически условия
В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия
В 10298−79 Селен технически. Технически условия
В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия
В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)
В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия
В 13047.1−2002 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ
В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия
В 24147−80 Амоняк воден особена чистота. Технически условия
3 Общи изисквания и изисквания за безопасност
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на работата — в 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод за анализ
Методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната от 330 нм разтвор на интегрирани връзки селена с о-фенилендиамином след предварително екстракция с разтворител извличане на толуолом.
4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона дължини на вълната 320 — 340 нм.
на рН-метър (иономер), осигуряващ провеждане на измервания в диапазона на рН 0,9 — 1,1.
Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1.
Блокирането на § 3118, ако е необходимо, пречистена, или в 14261, разредена 1:2 и 1:4.
Киселина, хлор от [1], разредена 1:99.
Киселина, мравчена киселина И 5848.
Амоняк вода И 3760, когато е необходимо за ЗДРАВОСЛОВНОТО 24147, разреден 1:1.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652, хоросан за масова концентрация 0,04 г/см3.
о-Фенилендиамин [2], хоросан за масова концентрация от 0,01 грама/см3.
Толуен в 5789, ако е необходимо, обелени дестилация.
Селен И 10298.
Разтвори на селена известна концентрация.
Хоросан И масова концентрация на селен 0,001 г/см3: чаша или гражданските колба с капацитет от 100 cm3 се поставя навеску селена маса 0,1000 г, приливают 10 — 15 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтваря на водна баня при температура 60 — 70 °C, се изпарява до обем 1 — 2 см.3, приливают 20 см3 солна киселина, загрята до разтваряне на солите, се охлажда, разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см3 и се долива до марката с вода.
Разтвор Б масова концентрация на селен 0,00001 г/см3: в мерителна колба с капацитет 500 см3 изберете 5 см3 от разтвор, А и се долива до марката с разтвор на солна киселина, разредена 1:4.
Разтвор за масова концентрация на селен 0,000001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор Б и се долива до марката с вода.
4.3 Подготовка за анализ
За изграждане на градуировочного графика в чаши с капацитет 250 см3 избрани 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 разтвор, разреден с вода до 50 см,3, приливают 1,0 см3 мравчена киселина 0,5 см3 разтвор трилона Б и след това, както е посочено в 4.4.
Тегло на селен в разтвори за градуировочного графика е 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.
Върху стойностите на светопоглощения разтвори и съответните им маси селена изграждат градуировочный график с оглед на стойност светопоглощения разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор на селен.
4.4 Провеждане на анализ на
В чаша или гражданските колба с капацитет 250 см3 се поставя навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1.
Таблица 1 — Условия за подготовка на разтвор на пробата
| Масовата акция на селен, % | Маса навески проби, г | Обемът на аликвотной част на разтвора, см3 |
| От 0,0001 до 0,0005 вкл. | 2,000 | 50 |
| Св. 0,0005 «0,0010 « | 2,000 | 25 |
| «0,0010» 0,0020 « | 1,000 | 25 |
| «0,0020» 0,0050 « | 1,000 | 10 |
Проба се разтварят при нагряване на 30 — 40 см3 азотна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до обем 7 — 10 см.3. След охлаждане приливают 10 см3 хлорна киселина и се изпарява до отделянето на изпарения на перхлорна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до отделянето на изпарения на перхлорна киселина. Остатъкът се охлажда, приливают 5 см3 солна киселина, разредена 1:2, се загрява на водна баня в продължение на 10 мин, приливают 15 — 20 см3 вода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се долива до марката с вода.
В чаша с капацитет 250 см3 изберете аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 1, се разрежда с вода до 50 см,3, приливают 1,0 см3 мравчена киселина 0,5 см3 разтвор трилона Б, и се добавя няколко капки амоняк, разреден 1:1, до получаване на рН на разтвора в рамките на 0,9 — 1,1 на рН-квадратни метра.
Разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет от 100 cm3, приливают 3 смна 3 разтвора за-фенилендиамина, се оставя да престои 20 мин, се прилага на 6,0 см3 толуол и се разклаща фуния с разтвори на 2 мин. След разделяне на фазите органичен слой се излива в епруветка и затворете притертой запушалка.
След 2 ч измерват светопоглощение разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 330 нм или фотоэлектроколориметре в диапазона дължини на вълната 320 — 340 нм, като се използва като разтвор за сравняване на толуол и епруветки с дебелина абсорбиращ слой 1 виж
Маса на селен в разтвора на пробата намират по градуировочному график.
4.5 Обработка на резултатите от анализ
Масовата акция на селен в проба X, %, изчисляват по формулата
(1)
където Mх — маса на селен в разтвора на пробата, g;
Мдо — масата на селен в разтвора на контролния опит, г;
М — масата на навески проби, г;
К — коефициент на разреждане разтвор на пробата.
4.6 Контрол на точността на анализа на
Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1.
Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ, посочени в таблица 2.
Таблица 2 — Насоки за контрол и прецизност на метода за анализ
В проценти
| Масовата акция на селен | Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения d2 | Забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения d3 | Забранени несъответствия две анализ на резултатите D | Грешката на метода за анализ D |
| 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00007 | 0,00005 |
| 0,00030 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00015 | 0,00010 |
| 0,00050 | 0,00012 | 0,00015 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,00100 | 0,00015 | 0,00020 | 0,00030 | 0,00020 |
| 0,0030 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
| 0,0050 | 0,0007 | 0,0008 | 0,0014 | 0,0010 |
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 методи за анализ
Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 196,0 nm резонансного излъчване атомите на селен, формира в резултат на электротермической атомизация на разтвора на пробата.
5.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Атомно-абсорбционный спектрофотометър, който гарантира провеждането на измервания с электротермической атомизацией, корекция на неселективни усвояване и автоматизирана подаване на разтвор в атомизатор.
Лампа с кух катод или безэлектродная газоразрядная лампа за възбуждане на спектралната линия на селена.
Графитовая първо с пиролитическим покритие, изготвяни
Аргон газообразный в 10157.
Филтри обеззоленные до [3] или други със средна плътност.
Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9, 1:19.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с инсталирана масова акция на селен не повече от 0,0001%.
Тантал [4].
Разтвор на тантала за масова концентрация от 0,001 г/см3: в чаша от тефлон или стеклоуглерода се поставя навеску тантала маса 0,100 g, приливают 10 см3 фтористоводородной киселина, е 0,5 — 1,0 см3 азотна киселина, се разтварят при нагряване, разтворът се охлажда, се разрежда с вода до 100 cm3 и се съхранява в пластмасов съд.
Селен И 10298.
Разтвори на селена известна концентрация.
Хоросан И масова концентрация на селен 0,0001 г/см3: чаша или облодънна колба с капацитет от 100 cm3 се поставя навеску селена маса 0,1000 г, приливают 10 — 15 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтваря на водна баня при температура 60 — 70 °C, охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см3, приливают 50 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с вода.
Разтвор Б масова концентрация на селен 0,00001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор А, приливают 10 см3 азотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с вода.
Разтвор за масова концентрация на селен 0,000001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор Б, приливают 10 см3 азотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с вода.
5.3 Подготовка за анализ
5.3.1 Подготовка графитовой епруветки
Графитовую кюветата с пиролитическим покритие се поставя в электротермический атомизатор атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър и инжектира в нея разтвор на тантала дозатор обем 0,05 см3, а при използване на аэрозольного пръскачка — при време на пръскане не по-малко от 50 в. Препоръчани условия на работа на атомизатора са посочени в таблица 3.
Таблица 3 — Условия за работа атомизатора
| Наименование на етап | Температурата, °С | Време, с |
| Изсушаване на въздуха | 150 — 160 | 2 — 20 |
| Озоление | 1000 — 1600 | 15 — 20 |
| Атомизация | 2400 — 2600 | 4 — 5 |
Въведение разтвор на тантала и атомизацию се извършва не по-малко от десет пъти.
Подготвени графитовая първо се използва многократно за провеждане на измерванията в съответствие с 5.4.
5.3.2 Подготовка на разтвори за градуировки
5.3.2.1 За градуировочного графика 1 при определяне на масови акции на селен не по-0,0010% в чаши или колба с капацитет 250 см3 се поставя навески тегло 1,000 гр на проби никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел с инсталирана масова акция на селен. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.
Навески се разтварят при нагряване на 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, вари в продължение на 2 — 3 мин. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтри (червена или бяла панделка), предварително измити 2 — 3 пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтри се измива с 2 — 3 пъти с гореща вода. Разтвори се изпарява до обем от 5 — 7 см3, приливают 40 — 50 cm3 вода, нагрява, докато заври, охлажда се и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 cm3.
В колба избрани 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 на разтвора На колбата с разтвор на контролния опит разтвор на селен не се прилага долива до марката с вода и се измерват абсорбцию, както е посочено в 5.4.
Тегло на селен в разтвори за градуировки е 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.
5.3.2.2 За градуировочного графика 2 при определяне на масови акции на селен над 0,0010% в мерителни колби с капацитет от 100 cm3, избрани по 20 см3 разтвор на контролния опит, приготвено, както е посочено
Тегло на селен в разтвори за градуировки откриете
5.4 Провеждане на анализ на
В чаша или облодънна колба с капацитет 250 см3 се поставя навеску проба с тегло 1,000 г, приливают 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се изпарява до обем от 5 — 7 см3, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, се охлажда, долива до марката с вода.
При масова дял на селен над 0,0010% в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 изберете аликвотную част от решението обем 20 см3, долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.
Мярка абсорбцию разтвор на проби и съответните разтвори за градуировки при дължина на вълната 196,0 nm ширина на пукнатини не по-2,0 nm корекция на неселективни усвояване произходът на аргон не по-малко от два пъти последователно въвеждането им в атомизатор. В зависимост от вида близост до инфрачервения спектрометър подберете оптималния обем на разтвора, въведената в атомизатор, от 0,010 до 0,050 cm3 или най-доброто време за пръскане от 5 до 50 c. Измити система за вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, приготвени така, както е посочено
Подбор на оптимални температурни режима за атомизатора се извършва индивидуално за ползвания близост до инфрачервения спектрометър на растворам за градуировки. Препоръчани условия на работа на атомизатора са посочени в таблица 4.
Таблица 4 — Условия за работа атомизатора
| Наименование на етап | Температурата, °С | Време, с |
| Изсушаване на въздуха | 150 — 160 | 2 — 20 |
| Озоление | 600 — 900 | 10 — 20 |
| Атомизация | 2200 — 2300 | 4 — 5 |
Върху стойностите на абсорбция на разтворите за градуировки и съответните им маси селена изграждат градуировочные графики.
В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса на селен в съответния градуировочному график.
5.5 Обработка на резултатите от анализ
Масовата акция на селен в проба X, %, изчисляват по формулата
(2)
където Mх — маса на селен в разтвора на пробата, g;
К — коефициент на разреждане разтвор на пробата;
М — масата на навески проби, г.
5.6 Контрол на точността на анализа на
Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1.
Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ, посочени в таблица 2.
