В 13047.9-2014

• gost-130479-2014.pdf (270.61 KiB)
  ГОСТ 13047.9-2014

В 13047.9−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на фосфор

В 13047.9−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Метод за определяне на фосфор

Nickel. Cobalt. Method for determination of phosphorus

МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.9−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.9−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический метод за определяне на фосфор (при масово дела на фосфор от 0,0002% до 0,005%) в първичния никеле на УПРАВИТЕЛНИЯ 849 и кобальте § 123.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 2603−79 на Реагенти. Ацетон. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3765−78 на Реагенти. Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 4198−75 на Реагенти. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 6006−78 на Реагенти. Бутанол-1. Технически условия

В 6016−77 на Реагенти. Алкохол изобутил. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 20490−75 на Реагенти. Калий марганцовокислый. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната от 610 до 720 нм разтвор на интегриран фосфорномолибденового връзка, на възстановеното двухлористым калай, след предварително екстракция с разтворител извличане на изобутиловым спирт или смес от бутил алкохол и хлороформ от хлорнокислой среда.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните от 590 до 630 нм или от 700 до 740 нм.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1 и 1:9.

Блокирането на § 3118, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 14261, разредена 1:1 или 1:9.

Киселина, хлор от [1], разредена 1:9.

Филтри обеззоленные [2]* или други плътни филтри.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Амоний молибденовокислый в 3765 перекристаллизованный и хоросан масова концентрация 0,1 грама/см.

Амоний молибденовокислый перекристаллизованный се приготвя, както следва: навеску молибденовокислого сулфат с тегло 70,0 г се поставя в чаша с капацитет 600 или 1000 см, приливают 400 cmдестилирана вода се разтварят при нагряване от 70 °C до 80 °C, да се филтрира през филтър (бяла или синя лента), се загрява и се филтрира отново. Към горещия разтвор приливают 250 сметилов алкохол, охлажда, се оставя да престои не по-малко от 1 ч и се филтрира кристален филтърен порцеланова фильтрующую фуния. Утайката се измива два-три пъти на етилов алкохол на 20−30 сми се изсушава на въздуха.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан за масова концентрация 0,003 g/cm.

Калий фосфорнокислый в 4198, изсушени при температура от 100 °C до 110 °C.

Калай двухлористое [3].

Разтвор 1 за масова концентрация двухлористого калай 0,02 г/смв солна киселина, разредена 1:1.

Решение 2 за масова концентрация двухлористого калай 0,002 g/cmв солна киселина, разредена 1:9.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Бутанол-1 (алкохол бутил) в 6006.

Алкохол изобутил в 6016.

Ацетон в 2603.

Хлороформ в 20015 или фармакопейный в [4].

Смес за добив се приготвя по следния начин: смесват три обем хлороформ и два обема бутил алкохол.

Разтвори фосфор известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на фосфор 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: навеску фосфорнокислого калий маса 0,4394 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се разтваря в размер от 80 до 100 cmдестилирана вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на фосфор 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор, А и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор за масова концентрация на фосфор 0,000002 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 20 смот разтвор Б и се долива до марката с дестилирана вода.

4.3 Подготовка за анализ

За изграждане на градуировочного графика в делительные фунии, с капацитет от 100 смпрехвърлят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смразтвор на фосфор В допълва се до 50 смна перхлорна киселина, разредена 1:9, приливают 3 смразтвор на молибденовокислого сулфат и след това се анализират в съответствие с 4.4.2, ако като экстрагента използват смес за екстракция или в съответствие с 4.4.3, ако като экстрагента използват изобутил алкохол.

Тегло на фосфор в градуировочных разтвори е 0,000002; 0,000004; 0,000008; 0,000012 и 0,000016 г.

Върху стойностите на светопоглощения градуировочных разтвори и съответните им маси фосфор изграждат градуировочный график с оглед на стойност светопоглощения градуировочного разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор, съдържащи фосфор.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1 се поставя в чаша от кварцово стъкло или тефлон с капацитет от 250 см.

Таблица 1 — Условия за подготовка на разтвор на пробата

До навеске проба приливают от 15 до 30 смазотна киселина, разредена 1:1, се добавя пет-шест капки разтвор на калиев перманганат и се разтварят при нагряване до температура от 60 °C до 70 °C. Разтвор се изпарява към до обем от 10 до 15 см, приливают 5 смперхлорна киселина, загрява в продължение на 10 минути и се охлажда. Приливают 30 смперхлорна киселина, разредена 1:9, загрята до разтваряне на солите и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 см, довежда се обемът на разтвора до 50 смна перхлорна киселина, разредена 1:9, и по-нататък, в зависимост от избрания экстрагента извършва анализ по 4.4.2 или 4.4.3.

4.4.2 разтвор в делителна фуния приливают 3 смразтвор на молибденовокислого сулфат, 20 см,сместа за екстракция, фунията се разклаща 1 мин. След пакети фази на органичната фаза се излива в суха мерителна колба с капацитет от 50 см, до водната фаза приливают 5 смсмес за екстракция и се измива с нея в продължение на 30 с. След пакети фази на органичната фаза се излива в мерителна колба с органична фаза, водната фаза на гласове. Към органичната фаза приливают 5 смбутил алкохол, добавете три-четири капки разтвор на 1 двухлористого калай, да доведе до етикета бутиловым спирт и измерват светопоглощение на разтвора в съответствие с 4.4.4.

4.4.3 разтвор в делителна фуния приливают 3 смразтвор на молибденовокислого ацетат, разбърква се, след 10 мин приливают 10 смизобутилового алкохол и се разклаща 1 мин. Органичната фаза се излива в друг делителна фуния с капацитет от 100 см, а до водната фаза приливают 10 смизобутилового алкохол и повтаря экстракцию. Водната фаза изхвърлете. За една обединена органичната фаза приливают 15 смразтвор на 2 двухлористого калай и фунията се разклаща 1 мин. Водната фаза изхвърлят, а органичната фаза се излива в суха мерителна колба с капацитет от 50 см. Делителна фуния се измиват с от 5 до 10 смацетон, съюзяването му към разтвор в триизмерна колба, долива до марката с ацетон и измерват светопоглощение в съответствие с 4.4.4.

4.4.4 Светопоглощение разтвор на пробата се измерва през 15 мин на спектрофотометре при дължина на вълната 610 или 720 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 590 до 640 или от 700 до 740 нм в кюветах дебелина абсорбиращ слой 3 виж

При провеждането на анализ по 4.4.2 като разтвор за сравняване на смес от 15 смхлороформ и 35 смбутил алкохол, при провеждането на анализ по 4.4.3 — смес от 20 смизобутилового алкохол и 30 смацетон.

В стойността на светопоглощения разтвор на пробата се намират маса фосфор по градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на фосфор в проба X, %, изчисляват по формулата

, (1)

където M — масата на фосфор в разтвора на пробата, g;

М — масата на фосфор в разтвор на контролния опит, г;

K — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 1.


Таблица 2 — Насоки за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти