В 13047.4-2002

• gost-130474-2002.pdf (317.53 KiB)
  ГОСТ 13047.4-2002

В 13047.4−2002 Никел. Кобалт. Методи за определяне на кобалт в никеле

В 13047.4−2002

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на кобалт в никеле

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in nickel

МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* В Индекс «Национални стандарти» 2012 година
ОУКС 77.120.40 и 77.120.70. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2003−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт», АД «Институт Гипроникель"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 21 от 30 май 2002 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 17 септември 2002 г. (N) 334-член на магистралата стандарт В 13047.4−2002 пуснати в действие като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2003 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.6−81

5 ПРЕИЗДАВАНЕ. Март 2006 г.

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на кобалт в масово дял от 0,001% до 1,0% в първичния никеле на УПРАВИТЕЛНИЯ 849* и никелевом прах в 9722.
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 849−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 123−98* Кобалт. Технически условия
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 123−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

В 199−78 Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 849−97 Никел първичен. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2002 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 27067−86 Амоний роданистый. Технически условия

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на работата — в 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната 500 nm на разтвора цялостно свързване на кобалт с нитрозо-Р-сол, след предварителна екстракция неговите съединения с роданидом ацетат и диантипирилметаном.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните 490−540 нм.

Иономер, осигуряващ провеждане на измервания в областта на рН 5−6.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 или, при необходимост, на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, хоросан моларна концентрация 5 мол/дм.

Киселина аскорбинова фармакопейная от [1], хоросан за масова концентрация 0,1 грама/см.

Киселина и оцетна § 61, разредена 1:1, и хоросан моларна концентрация 0,2 мол/дм.

Амоний роданистый в 27067, хоросан за масова концентрация 0,4 г/см.

Натрий уксуснокислый § 199, хоросан за масова концентрация 0,5 г/сми хоросан моларна концентрация 0,2 мол/дм.

Буфериран разтвор: разбъркайте 150 смразтвор на оцетна киселина моларна концентрация 0,2 мол/дми 850 смразтвор на уксуснокислого натрий моларна концентрация 0,2 мол/дм, се добавя оцетна киселина, разредена 1:1, или решение уксуснокислого натрий масова концентрация 0,5 г/смдо получаването на рН на разтвора в рамките на 5,2−5,4.

Диантипирилметан [2], хоросан за масова концентрация от 0,02 г/смв хлороформе.

Хлороформ в 20015 или [3].

Нитрозо-Р-сол на [4], хоросан за масова концентрация от 0,001 г/см.

Кобалт § 123.

Разтвори на кобалт известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на кобалт 0,001 грама/см: в чаша или облодънна колба с капацитет 250 смсе поставя навеску кобалт маса 1,0000 г, приливают 25−30 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтваря, разтвор се изпарява до обем около 7−10 см, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, охлажда, приливают 50 смазотна киселина, разредена 1:1, долива до марката с вода.

Разтвор Б масова концентрация на кобалт 0,0001 г/см: в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани 10 смразтвор А, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, долива до марката с вода.

Разтвор за масова концентрация на кобалт 0,00001 г/см: в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани 10 смразтвор Б, приливают 5 смазотна киселина, разредена 1:1, долива до марката с вода.

4.3 Подготовка за анализ

За изграждане на градуировочного графика в чаши или колба с капацитет 100 смизбрани 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 вижтеразтвор В, приливают 0,5 смоцетна киселина, разредена 1:1, след това идват, както е посочено в 4.4.2.

Тегло на кобалт в разтвори за градуировочного графика е 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г.

Върху стойностите на светопоглощения разтвори и съответните им маси кобалт изграждат градуировочный график с оглед на светопоглощения разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор на кобалт.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 В чаша или облодънна колба с капацитет 250 смсе поставя навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1.


Таблица 1 — Условия за подготовка на разтвор на пробата

Проба се разтварят при нагряване в 15−20 смазотна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до обем около 7−10 см.

При масово дела на кобалт над 0,01% разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода и в чаша с капацитет 100 или 150 смна избрани аликвотную част от обем в съответствие с таблица 1.

За разтвор или аликвотной част от него приливают 10 смсолна киселина, се изпари да изсъхнат. Обработката със солна киселина се повтаря. Към момента заплащане приливают 5 смразтвор на солна киселина моларна концентрация 5 мол/дм, 5 смвода, загрята до разтваряне на солите и се охлажда.

Разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на аскорбинова киселина, се оставя да престои 1−2 мин, приливают 10 смразтвор на роданистого ацетат, долива с вода до 50 см, приливают 10 смразтвор на диантипирилметана и се екстрахира 1 мин. След пакети фази на органичната фаза се излива в друг делителна фуния с капацитет от 100 см, а до водната фаза приливают 10 смразтвор на диантипирилметана, се повтаря экстракцию 1 мин, органични фази обединяват, а водната — изхвърлете.

Към органичната фаза приливают 15 смбуферния разтвор и фунията се разклаща 1 мин. Органичната фаза се излива в друг делителна фуния, водната фаза се излива в чаша или облодънна колба с капацитет от 100 см. Към органичната фаза отново приливают 15 смбуферния разтвор делителна фуния и се разклаща 1 мин. Органичната фаза изхвърлят, а водни фази обединяват.

До объединенному разтвор приливают 0,5 смоцетна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до обем от 10−15 см.

4.4.2 в разтвор На приливают 5 смразтвор на уксуснокислого натрий масова концентрация 0,5 гр/см, вари се в продължение на 2−3 мин, приливают 10 смразтвор на нитрозо-Р-сол, вари се в продължение на 2−3 мин, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, вари се в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

След 25−30 мин измерват светопоглощение разтвор на пробата и на контролния опит на спектрофотометре при дължина на вълната 500 nm или на фотоэлектроколориметре в областта на дължини на вълни 490−540 нм, като се използва като разтвор за сравняване на разтвор, приготвени така, както е посочено в 4.3, без въвеждане на разтвор на кобалт.

Маса на кобалт в разтвори намират по градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на кобалт в проба , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на кобалт в разтвора на пробата, g;

 — тегло на кобалт в разтвор на контролния опит, г;

 — тегло на навески проби, г;

 — коефициент на разреждане разтвор на пробата.

4.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1.

Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол и прецизност на метода за анализ

В проценти

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 методи за анализ

Методът се основава на измерване при дължина на вълната 240,7 nm абсорбция резонансного излъчване на атомите кобалт, формира в резултат на атомизация при въвеждане на разтвор на пробата в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър, който гарантира провеждане на измервания в пламъците на ацетилен-въздух.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия кобалт.

Ацетилен газообразный в 5457.

Филтри обеззоленные по [5], или други са със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9, 1:19.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с инсталирана масова акция на кобалт не повече от 0,001%.

Кобалт § 123.

Разтвори на кобалт известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на кобалт 0,001 грама/смсе приготвя, както е посочено в 4.2.

Разтвор Б масова концентрация на кобалт 0,0001 г/смсе приготвя, както е посочено в 4.2.

5.3 Подготовка за анализ

5.3.1 За градуировочного графика 1 при определяне на масови акции на кобалт от 0,01% в чаши или колба с капацитет 250 смсе поставя навески маса 5,000 г проби карбонильного никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел с инсталирана масова акция на кобалт. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навески проба се разтварят при нагряване до 50−60 смазотна киселина, разредена 1:1. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтри (червена или бяла панделка), предварително измити 2−3 пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтри се измива 2−3 пъти с гореща вода. Разтвори се изпарява до обем от 10−15 см, приливают 40−50 смвода, загрява се до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см.

В колба избрани 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 вижтеразтвор Б, в колбата с разтвор на контролния опит разтвор на кобалт не се прилага долива до марката с вода и се измерват абсорбцию, както е посочено в 5.4.2.

Тегло на кобалт в разтвори за градуировки е 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 г.

5.3.2 За градуировочного графика 2 при определяне на масови акции на кобалт от 0,01% до 0.05% в чаши или колба с капацитет 250 смсе поставя навески тегло 1,000 гр на проби карбонильного никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел с инсталирана масова акция на кобалт. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навески проба се разтварят при нагряване в 15−20 смазотна киселина, разредена 1:1, и постъпват, както е посочено в 5.3.1.

Тегло на кобалт в разтвори за градуировки откриете в 5.3.1.

5.3.3 За градуировочного графика 3 при определяне на масови акции на кобалт от 0,05% до 0,5% в мерителни колби с капацитет 100 смизбрани до 10 смразтвор на контролния опит, приготвено, както е посочено в 5.3.2, се прилага 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 вижтеразтвор Б, в една от колби с решение на контролния опит разтвор на кобалт не се прилага долива до марката с вода и се измерват абсорбцию, както е посочено в 5.4.

Тегло на кобалт в разтвори за градуировки откриете в 5.3.1.

5.4 Провеждане на анализ на

5.4.1 В чаша или облодънна колба с капацитет 250 смсе поставя навеску проба с тегло, в съответствие с таблица 3.


Таблица 3 — Условия за подготовка на разтвор на пробата

Проба с тегло 5,000 г разтварят при нагряване до 50−60 см, а на тегло 0,500−1,000 g — 15−20 смазотна киселина, разредена 1:1, се изпарява, съответно до обема на 15−20 сми 5−7 см, приливают 40−50 смвода, загрява се до кипене, което се охлажда, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см.

При масово дела на кобалт над 0,5% в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани аликвотную част от решението обем в съответствие с таблица 3 и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

5.4.2 Измерват абсорбцию разтвор на проби и съответните разтвори за градуировки при дължина на вълната 240,7 nm, ширината на процепа не повече от 1,0 nm, не по-малко от два пъти последователно въвеждането им в пламъците, измити система за вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, приготвени така, както е описано в 5.3.

Върху стойностите на абсорбция на разтворите за градуировки и съответните им маси кобалт изграждат градуировочные графики.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса кобалт по градуировочному график в съответствие с таблица 3.

5.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на кобалт в проба , %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на кобалт в разтвора на пробата, g;

 — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

 — тегло на навески проби, г.

5.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1.

Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 2.