В 741.11-80
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
КОБАЛТ
МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ
COBALT
Method for the determination of aluminium
В 741.11−80
Група В59
ОКСТУ 1709
(код ОКСТУ въведена Промяна, N 1, въведен в действие на Постановление Госстандарта на СССР
В замяна
Срок на действие
от 1 юли 1981 г.
до 1 юли 1986 г.
Този стандарт определя флотационно-фотометрический метод за определяне на алуминий в масово дял от 0,0004 до 0,2%.
(уводна част в ед. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 741.1−80.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ
(от 0,0001 до 0,002%)
Раздел 2 изключени от 1 май 1992 година. — Промяна, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3. ФЛОТАЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на
Госстандарта на СССР
3.1 а. Същност на метода
Методът се основава на измерване на светопоглощения интегрирани връзки алуминий с эриохромцианином-R при дължина на вълната 535 нм след предварително клон на алуминий флотацией под формата на интегрирани връзки с эриохромцианином-R.
(p. 3.1и въведена Промяна, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип.
на рН-метър.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77, разтвори 0,2 М и 1:4.
Киселина азотна И 11125−84, разтвор 1:1.
Киселина сярна в 4207−75, разтвор 1:1.
Киселина, аскорбинова, разтвор 20 г/дм3, използват прясно приготвен разтвор.
Киселина, оцетна И 18270−72.
Амоняк вода И 3760−79 и разтвори 1:1 и 1:10.
Натрий натриев хлорид в 4233−77.
Натрий азотнокислый в 4168−79.
Натрий уксуснокислый в 199−78.
Ацетатный буферен разтвор с рН 6,2: 200 г уксуснокислого натрий порции по 10 — 20 грама се разтваря в 500 cm3 вода, приливают 4 cm3 оцетна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 1000 cm3, долива до марката с вода и се филтрира.
Эриохромцианин-R, хоросан 0,75 г/дм3: 0,375 г реагент се поставя в кварцов чаша, добавете 12,5 грама натриев хлорид, 12,5 г азотнокислого натрий, 1 cm3 азотна киселина и 200 cm3 вода.
Bсe внимателно се разбърква и се оставя да престои 12 — 24 часа, След това се филтрира през плътен филтър в мерителна колба с капацитет 500 cm3 и се долива до марката с вода.
Разтворът се използват в продължение на две седмици.
Бензен И 5955−75.
Алуминий И 11069−74.
Стандартни разтвори на алуминий
Разтвор А: 0,1000 г алуминий се разтваря при температура от 40 — 60 °C на 10 cm3 солна киселина с добавка на 3 — 4 капки азотна киселина и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 cm3, долива до марката с вода и се прехвърлят в суха пластмасова капацитет.
1 cm3 разтвор съдържа грамаалуминий.
Разтвор Б: 5,0 cm3 разтвор И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 cm3 и се долива до марката с вода.
1 cm3 разтвор съдържа грамаалуминий.
Разтвор се приготвя преди употреба.
Всички разтвори се съхраняват в пластмасови съдове.
(3.1 п. в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3.2. Провеждане на анализ на
Навеску кобалт тегло (виж таблицата. 1) се поставя в кварцов чаша с капацитет 250 — 300 cm3 и разлагают при нагряване на 10 — 15 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, след което се добавят 5 cm3 сярна киселина, разредена 1:1, и внимателно се изпарява да изсъхнат. Чашата се отстранява от котлона и след охлаждане приливают 20 cm3 вода, се разтваря сернокислые сол при слаб нагряване.
(в ед. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Таблица 1
─────────────────────────┬──────────┬────────────┬────────────────
Фракцията на масата алуминий, %│ Маса │Обем триизмерна│Аликвотнаячаст
│навески, г│ колби, cm3 │ разтвор, cm3
─────────────────────────┼──────────┼────────────┼────────────────
От 0,0005 до 0,0008 │1 бургас — бургас-
Св. 0,0008 «0,0018 │0,5 │- │-
«0,0018» 0,0028 │1 │100 │25
«0,0028» 0,01 │1 │100 │10
«0,01» 0,03 │0,5 │250 │10
«0,03» 0,07 │0,2 │250 │10
«0,07» 0,15 │0,2 │250 │ 5
«0,15» 0,20 │0,2 │500 │ 5
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Хоросан или аликвотную част от разтвора се изсипва в чаша с капацитет от 50 cm3, добавя се 1 cm3 разтвор на аскорбинова киселина, се добавят 5 cm3 разтвор эриохромцианина-R и 15 cm3 буферния разтвор. Определя рН на разтвора 6,0 +/- 0,2 на рН-квадратни метра, чрез добавяне на няколко капки разтвор на амоняк 1:10 или 0,2 М солна киселина. Разтвора се прехвърлят количествено в делителна фуния, приливают 15 cm3 бензен и фунията се разклаща в продължение на 1 мин (утайка от алуминий с природата синьо-лилаво). След расслаивания на фазите водният слой се излива във втората делителна фуния, измити бензольный слой от 5 cm3 буферния разтвор и се оттича в анализирания разтвор. От анализирания разтвор отново прекарват флотацию с прясна порция бензен. Водният слой изхвърлят, а органична фаза се обединяват. Във втората делителна фуния, съдържаща в стените на остатъците от утайката на алуминий, приливают 2 cm3 0,2 М солна киселина, като се разклаща делителна фуния, изсипва се тази киселина с разтворени алуминий първо делителна фуния. Утайката алуминий се разтваря чрез разклащане, изсипете разтвора в чиста чаша с капацитет от 50 cm3. Рефлотацию се повтаря 2 cm3 0,2 М солна киселина, и след това бензольный слой се измива с 2 — 3 cm3 вода, която се оттича в същата чаша.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
В чаша се добавя 0,5 cm3 разтвор на аскорбинова киселина, 2 cm3 разтвор эриохромцианина-R, 15 cm3 буферния разтвор, определят рН 6,0 +/- 0,2 и понасят разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 cm3, долива до марката с вода и се измерват светопоглощениеразтвор при дължина на вълната 535 нм.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Комплексът е устойчив в продължение на 30 минути.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Като разтвор за сравняване използват вода.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Маса от алуминий в разбор разтвор намират по градуировочному графики с изменението на масата на алуминий в разтвора на контролния опит.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3.3. Мрежа градуировочногографика
В мерителни колби с капацитет от 50 cm3 приливают шест капки разтвор на солна киселина, 1:4 и се инжектира 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 cm3 стандартен разтвор Б, което отговаря на (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) г алуминий, добавят се 5 cm3 вода, 0,5 cm3 разтвор на аскорбинова киселина и по-нататък в съответствие с п. 3.2.
По получените стойности светопоглощения и съответните им маси алуминий изграждат градуировочный график с изменение в стойността на светопоглощения градуировочного разтвор, съдържащ алуминий.
(3.3 п. в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масова дял от алуминий (X) в процент изчисляват по формулата
,
където и да е маса от алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;
m — масата на навески кобалт, г.
3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, характеризиращи сближаване метод (d), и резултатите от две анализи, характеризиращи възпроизводимост на метода (D) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 2.
Таблица 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Фракцията на масата алуминий, % │Абсолютно забранени несъответствия, %
├───────────────────────┬─────────────
│ d │ D
────────────────────────────┼───────────────────────┼─────────────
От 0,0004 до 0,0008 вкл. бургас 0,0033 │0,0004
Св. 0,0008 «0,0015» │0,0005 │0,0007
«0,0015» 0,003 «│0,001 │0,001
«0,003» 0,006 «│0,002 │0,003
«0,006» 0,012 «│0,004 │0,004
«0,012» 0,030 «│0,008 │0,008
«0,030» 0,060 «│0,015 │0,015
«0,06» 0,12 «│0,02 │0,02
«0,12» 0,20 «│0,03 │0,03
(p. 3.4.2 в ед. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
