В 13047.13-2014

• gost-1304713-2014.pdf (330.40 KiB)
  ГОСТ 13047.13-2014

В 13047.13−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на олово

В 13047.13−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на олово

Nickel. Cobalt. Methods for determination of lead

МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.13−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.13−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя атомно-абсорбционные методи за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,0001% до 0.010%) в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722 и кобальте § 123.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 3778−98 Олово. Технически условия

В 4236−77 на Реагенти. Олово (II) азотнокислый. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 22861−93 Олово с висока чистота. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией

4.1 Метод за анализ

Метод за анализ на базата на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 283,3 nm резонансного излъчване атомите на олово, формира в резултат на электротермической атомизация на разтвора на пробата.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър, осигуряващ провеждане на измервания с электротермической атомизацией, корекция на неселективни усвояване и автоматизирана подаване на разтвор в атомизатор.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на олово.

Аргон газообразный в 10157.

Филтри обеззоленные на [1]* или с други филтри, със средна плътност.
________________
* См. раздел Библиография, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.


Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.

Олово И 3778 или В 22861.

Олово (II) азотнокислый в 4236.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на олово не повече от 0,0001%.

Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на олово не повече от 0,0001%.

Разтвори олово известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на олово 0,001 грама/смот олово се приготвя, както следва: навеску олово с тегло 0,5000 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают от 30 до 40 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се вари в продължение на 2−3 мин, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают от 30 до 40 смазотна киселина, разредена 1:1, долива до марката с дестилирана вода.

Хоросан И масова концентрация на олово 0,001 грама/смот азотнокислого олово се приготвя, както следва: навеску азотнокислого олово с тегло 1,5980 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода и 5 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се вари в продължение на 2−3 мин, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают от 40 до 50 смазотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на олово 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор, А и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

Разтвор за масова концентрация на олово 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смот разтвор Б и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

Разтвор Г масова концентрация на олово 0,000001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор В и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 За изграждане на градуировочного графика 1 при определяне на масовата акция на олово не повече от 0,0010% навеску никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навеску никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт се разтварят при нагряване в 15−20 смазотна киселина, разредена 1:1. При използване на никелевого прах разтворът се филтрира през филтър (червена или бяла панделка), предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9. Филтри се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. Разтвори се изпарява към до обем от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см.

В колба се прехвърлят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmразтвор Г. В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ олово, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 4.4.

Тегло на олово в градуировочных разтвори е 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 и 0,000010 г.

4.3.2 За изграждане на градуировочного графика 2 при определяне на масовата акция на олово над 0,001% в мерителни колби с капацитет 100 смпонасят по 10 смразтвор на контролния опит, изготвен в съответствие с 4.3.1, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmразтвор Г. В една от колби с решение на контролния опит разтвор, съдържащ олово, не приливают, да доведе до маркер, азотна киселина, разредена 1:19 и измерват абсорбцию в съответствие с 4.4.

Тегло на олово в градуировочных разтвори приведено в 4.3.1.

4.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, се разтварят при нагряване в 15−20 смазотна киселина, разредена 1:1, изпарява към до обем от 5 до 7 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се долива до марката с дестилирана вода.

При масово дела на олово над 0,0010% в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят аликвотную част на варов разтвор с обем от 10 см, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:19.

Абсорбцию разтвор на пробата и градуировочных разтвори при дължина на вълната 283,3 nm, ширината на процепа не повече от 1,0 nm корекция на неселективни усвояване произходът на аргон тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане ги атомизатор. В зависимост от вида на спектрометър, са подбрани оптимално количество разтвор, въведената в атомизатор, от 0,010 до 0,050 смили оптималното време аэрозольного пръскане от 5 до 50 c. Измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, изготвен в съответствие с 4.3.

Подбор на оптимални температурни режима за атомизатора се извършва индивидуално за използвания спектрометър за градуировочным растворам.

Препоръчани условия на работа на атомизатора, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Условия за работа атомизатора

Върху стойностите на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси олово изграждат градуировочный график.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса на олово в градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на олово в проба X, %, изчисляват по следната формула:

, (1)

където е е масата на олово в разтвора на пробата, g;

K — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

M — масата на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност P=0,95

В проценти

5 Атомно-абсорбционный метод с горяща атомизацией (при масово дела на олово от 0,002% до 0.010%)

5.1 методи за анализ

Метод за анализ на базата на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 283,3 nm резонансного излъчване атомите на олово, формира в резултат на горяща атомизация при пръскане разтвор тестова проба в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър, който осигурява провеждането на измерванията в пламъците на ацетилен-въздух.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на олово.

Ацетилен газообразный в 5457.

Филтри обеззоленные на [1] или други филтри, със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на олово не повече от 0,002%.

Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на олово не повече от 0,002%.

Олово И 3778 или В 22861.

Олово (II) азотнокислый в 4236.

Разтвори олово известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на олово 0,001 грама/смпо 4.2.

Разтвор Б масова концентрация на олово 0,0001 г/смпо 4.2.

5.3 Подготовка за анализ

За изграждане на градуировочного графика навеску никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт маса от 3,000 г се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навеску никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт се разтварят при нагряване на 25−30 смазотна киселина, разредена 1:1. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтър (червена или бяла панделка), предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9. Филтри се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. Разтвори се изпарява към до обем от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, което се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см.

В колба се прехвърлят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смразтвор на Bi В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ олово, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Тегло на олово в градуировочных разтвори е 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030 и 0,00040 г.

5.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло от 3,000 г се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 25 до 30 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се вари в продължение на 2−3 мин, изпарява към до обем от 15 до 20 см, приливают от 50 до 60 cmдестилирана вода, охлажда се, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с дестилирана вода.

Абсорбцию разтвор на пробата и градуировочных разтвори при дължина на вълната 283,3 nm, ширината на процепа не повече от 1,0 нм тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане им в пламъците на ацетилен-въздух, измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на контролния опит, изготвен в съответствие с 5.3.

Върху стойностите на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси олово изграждат градуировочный график.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса на олово в градуировочному график.

5.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на олово в проба X, %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на олово в разтвора на пробата, g;

M — масата на навески проби, г.

5.6 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 2.