В 13047.5-2014

• gost-130475-2014.pdf (438.87 KiB)
  ГОСТ 13047.5-2014

В 13047.5−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на никел в кобальте

В 13047.5−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на никел в кобальте

Nickel. Cobalt. Methods for determination of nickel in cobalt

МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.5−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.5−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на никел (при масовата част на никела от 0,0010% до 0,60%) в кобальте § 123 и кобальтовом прах в 9721. Като арбитражен метод се използва атомно-абсорбционный метод.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 83−79 на Реагенти. На администрацията. Технически условия

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 3773−72 на Реагенти. Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4328−77 на Реагенти. Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 5828−77 на Реагенти. Диметилглиоксим. Технически условия

В 5845−79 на Реагенти. Калий-натрий виннокислый 4-воден. Технически условия

В 9721−79 Прах кобальтовый. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 10929−76 на Реагенти. Водороден пероксид. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 20478−75 на Реагенти. Амоний надсернокислый. Технически условия

В 22280−76 на Реагенти. Натрий лимоннокислый 5,5-воден. Технически условия

В 24147−80 Амоняк воден особена чистота. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната от 440 нм разтвор на интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом след предварителна екстракция го хлороформ.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните от 420 до 460 нм.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 14261, разредена 1:24.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.

Водороден пероксид в 10929.

Амоняк вода И 3760, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 24147, разреден 1:1 и 1:19.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Амоний надсернокислый в 20478, хоросан за масова концентрация от 0,03 г/см.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, хоросан за масова концентрация 0,04 г/см.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный в 22280, хоросан за масова концентрация от 0,03 г/см.

Натриев карбонат, § 83, хоросан за масова концентрация 0,05 г/см.

Калий-натрий виннокислый 4-воден И 5845, хоросан за масова концентрация от 0,2 г/см.

Диметилглиоксим в 5828, хоросан за масова концентрация от 0,01 грама/смв этиловом алкохол и хоросан за масова концентрация от 0,01 грама/смв разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация 0,04 г/см.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Хлороформ в 20015 или фармакопейный по [1].

Универсален индикатор за хартия в [2]*.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Филтри обеззоленные до [3] или други филтри, със средна плътност.

Никел начална И 849.

Никелова прах в 9722.

Разтвори никел известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на никел 0,0005 g/cmсе приготвя, както следва: навеску първичен никел или никелевого прах маса 0,5000 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се вари в продължение на 2−3 мин. При използване на никелевого прах разтворът се филтрира през предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтър (червена или бяла лента). Филтъра се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. В разтвор на приливают 20 смсярна киселина, разредена 1:1, се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Приливают от 60 до 70 cmдестилирана вода се разтваря солта при нагряване и охлаждане. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 50 смна сярна киселина, разредена 1:4, и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на никел 0,00005 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор А, приливают 5 смсярна киселина, разредена 1:4, и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор за масова концентрация на никел 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 20 смот разтвор Б и се долива до марката с дестилирана вода.

4.3 Подготовка за анализ

За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет 100 смпонасят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmразтвор В, приливают дестилирана вода до обем от 25−30 см, 10 смразтвор на виннокислого калий-натрий, 10 смразтвор на натриев хидроксид, 10 смразтвор на надсернокислого сулфат, 10 смразтвор на диметилглиоксима в натриев хидроксид, се довежда до марката с дестилирана вода и се извършва измерване на светопоглощения на разтвора в съответствие с 4.4.6.

Тегло на никел в градуировочных разтвори е 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080 и 0,000100 г.

Върху стойностите на светопоглощения градуировочных разтвори и съответните им маси никел изграждат градуировочный график с оглед на стойност светопоглощения градуировочного разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор, съдържащи никел.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Навеску проба с тегло 0,500 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, изпарява към разтвор до обем от 5 до 6 см.

4.4.2 При масовата част на никела не по-0,020% разтвор на 4.4.1 приливают от 100 до 120 cmдестилирана вода, 5 смразтвор на лимоннокислого натрий, от 5 до 6 грама на амониев хлорид, 20 смамоняк, 4 смводороден прекис и се вари 8−10 минути Разтворът се охлажда, се неутрализира със солна киселина, разредена 1:1 до рН 8−9 универсална индикаторна хартия и се прехвърля в делителна фуния с капацитет 500 см. Приливают дестилирана вода до обем 200 см, 120 смразтвор на диметилглиоксима в этиловом алкохол, 20 смхлороформ, се екстрахира с 1 мин и след това се извършва анализ в съответствие с 4.4.5.

4.4.3 При масовата част на никела от 0,02% до 0,20% разтвор на 4.4.1 приливают от 60 до 70 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, което се охлажда толерират разтвор в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с дестилирана вода. Аликвотную част от решението обем 25 смсе изсипва в чаша с капацитет от 250 см, приливают дестилирана вода до обем от 70 до 80 см, 5 смразтвор на лимоннокислого натрий, от 2 до 3 грама на амониев хлорид, 15 смразтвор на амоняк, 2 смводороден прекис и се вари 8−10 минути Разтворът се охлажда, се неутрализира със солна киселина, разредена 1:1 до рН 8−9 универсална индикаторна хартия и се прехвърля в делителна фуния с капацитет от 250 см. Приливают 50 смразтвор на диметилглиоксима в этиловом алкохол, 20 смхлороформ, се екстрахира с 1 мин и след това се извършва анализ в съответствие с 4.4.5.

4.4.4 При масово процент никел над 0,20% разтвор на 4.4.1 приливают от 60 до 70 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, което се охлажда толерират разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с дестилирана вода. Аликвотную част на разтвор с обем 5 смизсипва в чаша с капацитет от 100 см, приливают дестилирана вода до обем 20 см, 5 смразтвор на лимоннокислого натрий, която е неутрализирана с амоняк до рН 8−9 универсална индикаторна хартия, се изсипва в делителна фуния с капацитет от 100 см, приливают 15 смразтвор на диметилглиоксима в этиловом алкохол, 20 смхлороформ и се екстрахира 1 мин.

4.4.5 Долния органичен слой се излива в делителна фуния с капацитет от 100 см, до водната фаза приливают 20 смхлороформ и се повтаря экстракцию. Органичната фаза се излива в една и съща разделителна фуния, а водната фаза изхвърлете.

Органичната фаза се измиват с до обезцветяване на разтвора, приливая 15, 10 и 5 смамоняк, разреден 1:19 и разклащане делителна фуния 10−15 пъти.

До измити органичната фаза приливают 15 смсолна киселина, разредена 1:24, делителна фуния и се разклаща 1 мин. Органичната фаза се излива в друг делителна фуния, а водната фаза — в чаша с капацитет от 100 см. Реэкстракцию се повтаря с използване на 15 смсолна киселина, разредена 1:24, водната фаза се излива в същата чаша, органичната фаза изхвърлете.

Към водната фаза приливают 5 смсярна киселина, разредена 1:1, се добавя в два-три приема на капки 0,5 смразтвор на азотна киселина за разграждане на остатъците на органични съединения, след което отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Към охладени момента заплащане приливают от 10 до 15 cmдестилирана вода, загрява се до разтваряне на солите, отново се охлажда.

4.4.6 Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на виннокислого калий-натрий, 10 смразтвор на натриев хидроксид, 10 смразтвор на надсернокислого сулфат, 10 смразтвор на диметилглиоксима в разтвор на натриев хидроксид, се довежда до марката с дестилирана вода.

След 5−7 мин измерват светопоглощение разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 440 nm или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 420 до 460 нм. Като разтвор за сравняване използва разтвор, изготвен в съответствие с 4.3 без въвеждане на разтвор, съдържащи никел.

В стойността на светопоглощения разтвор на пробата се намират маса на никел по градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на никел в проба X, %, изчисляват по следната формула:

, (1)

където M — масата на никел в разтвора на пробата, g;

М — масата на никел в разтвор на контролния опит, г;

K — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стандарти за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 методи за анализ

Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 232,0 или 231,1 нм резонансного излъчване атомите на никел, формира в резултат на горяща атомизация при пръскане разтвор на пробата в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър, който осигурява провеждането на измерванията в пламъците на ацетилен-въздух.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на никел.

Ацетилен газообразный в 5457.

Филтри обеззоленные до [3] или други филтри, със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1 и 1:19.

Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт, например, [4] с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на никел не повече от 0,001%.

Прах никелова в 9722 или никел начална И 849.

Разтвори никел известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на никел 0,001 грама/смсе приготвя, както следва: навеску първичен никел или никелевого прах маса 1,0000 г се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают 20−25 см,азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, вари се в продължение на 3−5 мин. При използване на никелевого прах разтворът се филтрира през предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтър (червена или бяла лента). Филтъра се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 50 смазотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на никел 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор А, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с дестилирана вода.

5.3 Подготовка за анализ

5.3.1 За изграждане на градуировочного графика 1 при определяне на масовата акция на никел не повече от 0,010% навески кобалт или на стандартния модел на състава на кобалт с тегло 5,000 g се поставя в чаши или колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навески кобалт или на стандартния модел на състава на кобалт се разтварят при нагряване в размер от 50 до 60 смазотна киселина, разредена 1:1, изпарява към до обема на 15−20 см, приливают от 50 до 60 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, прехвърлени в тях 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор на Bi В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ никел, не приливают, долива до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Тегло на никел в градуировочных разтвори е 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 и 0,00050 г.

5.3.2 За изграждане на градуировочного графика 2 при определяне на масовата акция на никел от 0,010 до 0,050% навески кобалт или на стандартния модел на състава на кобалт с тегло 1,000 g се поставя в чаши или колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навески кобалт или на стандартния модел на състава на кобалт се разтварят при нагряване в размер от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, изпарява към до обем от 5 до 7 см, приливают от 50 до 60 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, прехвърлени в тях 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор на Bi В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ никел, не приливают, долива до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Тегло на никел в градуировочных разтвори откриете в 5.3.1.

5.3.3 За изграждане на градуировочного графика 3 при определяне на масовата акция на никел над 0,050% в мерителни колби с капацитет 100 смпонасят по 10 смразтвор на контролния опит, изготвен в съответствие с 5.3.2, и приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 смразтвор на Bi В една от колби с решение на контролния опит разтвор, съдържащ никел, не приливают, да доведе до маркер, азотна киселина, разредена 1:19 и измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Тегло на никел в градуировочных разтвори е 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 и 0,00060 г.

5.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло, в съответствие с таблица 2 се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см.

Таблица 2 — Условията на подготовка на разтвор на пробата

Навеску проба с тегло 5,000 г разтварят при нагряване в размер от 50 до 60 смазотна киселина, разредена 1:1, а с тегло 1,000 г — в размер от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, изпарява към до обем от 15 до 20 смили от 5 до 7 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода, загрява се до кипене и охладена. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с дестилирана вода.

При масова процент никел над 0,050% в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят аликвотную част от решението обем в съответствие с таблица 2 и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

Абсорбцию разтвор на пробата и градуировочных разтвори при дължина на вълната 232,0 нм и ширината на процепа не повече от 0,2 нм тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане им в пламъците на ацетилен-въздух, измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, изготвен в съответствие с 5.3.

За постигнатите стойности на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси никел изграждат градуировочные графики.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса на никел по градуировочному график.

5.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на никел в проба X, %, изчисляват по формулата

, (2)

където M — масата на никел в разтвора на пробата, g;

K — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

5.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 1.