В 13047.12-2014

• gost-1304712-2014.pdf (342.26 KiB)
  ГОСТ 13047.12-2014

В 13047.12−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на антимон

В 13047.12−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на антимон

Nickel. Cobalt. Methods for determination of antimony

МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 „Никел“ и МТК 502 „Кобалт“

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.12−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.12−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс „Национални стандарти за“, а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс „Национални стандарти“. В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс „Национални стандарти“. Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на антимон (в масово дела на антимон от 0,0001% до 0,0020%) в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722 и кобальте § 123. Като арбитражен метод се използва атомно-абсорбционный метод.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 1089−82 Антимон. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 4197−74 на Реагенти. Натрий азотистокислый. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5789−78 на Реагенти. Толуол. Технически условия

В 6691−77 на Реагенти. Карбамид. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца „Национални стандарти“, която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца „Национални стандарти“ за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната от 610 нм разтвор на комплексно съединение на антимон с кристаллическим лилаво (индикатор) след предварително екстракция с разтворител извличане на толуолом.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните от 580 до 620 нм.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1 и 1:19.

Блокирането на § 3118, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 14261, разредена с 3:1 и 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Натрий азотистокислый в 4197, хоросан за масова концентрация 0,1 грама/см.

Калай двухлористое на [1]*, хоросан за масова концентрация 0,1 грама/смв солна киселина, разредена 3:1.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Кристал виолет (N, N, N', N', N», N'-Гексаметилпарарозанилин; кристаллвиолет) [2], хоросан за масова концентрация 0,002 g/cm.

Карбамид И 6691, хоросан за масова концентрация 0,5 г/см.

Толуен в 5789, ако е необходимо, обелени дестилация.

Антимон И 1089.

Разтвори антимон известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на антимон 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: навеску предварително нарязан на прах антимон маса 0,1000 г се поставя в чаша с капацитет 600 см, приливают от 15 до 20 смсярна киселина се разтварят при нагряване, охлаждане, приливают от 200 до 250 cmдестилирана вода, охлажда се, приливают 150 смсолна киселина, разредена 1:1, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на антимон 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор, А и се долива до марката със солна киселина, разредена 1:1.

Разтвор за масова концентрация от антимон 0,000001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смот разтвор Б и се долива до марката със солна киселина, разредена 1:1.

4.3 Подготовка за анализ

За изграждане на градуировочного графика в чаши с капацитет 100 или 150 смпрехвърлят 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 и 20,0 cmразтвор В, приливают до обема на 25 смсолна киселина, разредена 1:1, се добавя две-три капки разтвор на двухлористого калай и нататък да извършва анализ в съответствие с 4.4.2.

Тегло на антимон в градуировочных разтвори е 0,000001; 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000010 и 0,000020 г.

Върху стойностите на светопоглощения градуировочных разтвори и съответните им маси антимон изграждат градуировочный график с оглед на стойност светопоглощения градуировочного разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор, съдържащ сурьму.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Навеску проба с тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, изпарява към до обем от 5 до 10 см, се охлажда и приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1. Разтвор се изпарява до спиране на отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, приливают 25 смсолна киселина, разредена 1:1, се разтваря сол при нагряване и охлаждане хоросан.

4.4.2 разтвор се добавя две-три капки разтвор на двухлористого калай, се оставя да престои 1 мин, приливают 2 смразтвор на азотистокислого натрий, се оставя да престои 5 мин, приливают 25 cmдестилирана вода, 2 смразтвор на карбамид пероксид, се разбърква до спиране на отделянето на мехурчета от газ и се прехвърля в делителна фуния с капацитет от 250 см. Долива се дестилирана вода до обем 130 см, приливают 1,0 смразтвор на кристален лилаво, 10 смтолуол делителна фуния и се разклаща 30 c. Водната фаза се прехвърлят в друга разделителна фуния с капацитет от 250 см, а органичната фаза — в мерителна колба с капацитет от 25 см. Повтарят экстракцию толуолом, водната фаза изхвърлят, а органичната фаза се прехвърлят в мерителна колба.

Светопоглощение разтвор на пробата се измерва чрез 10−15 мин на спектрофотометре при дължина на вълната от 610 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 580 до 620 нм, като се използва като разтвор за сравняване на толуен.

В стойността на светопоглощения разтвор на пробата се намират маса антимон по градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на антимон в проба от Х%, изчисляват по формулата

, (1)

където M — масата на антимон в разтвора на пробата, g;

М — масата на антимон в разтвор на контролния опит, г;

K — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стандарти за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 методи за анализ

Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 217,7 нм резонансного излъчване атомите на антимон, формира в резултат на электротермической атомизация на разтвора на пробата.

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър, осигуряващ провеждане на измервания с электротермической атомизацией, корекция на неселективни усвояване и автоматизирана подаване на разтвор в атомизатор.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на антимон.

Аргон газообразный в 10157.

Филтри обеззоленные до [3] или други филтри, със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1,1:9 и 1:19.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на антимон не повече от 0,0001%.

Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на антимон не повече от 0,0001%.

Антимон И 1089.

Разтвори антимон известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на антимон 0,0001 г/смпо 4.2.

Разтвор Б масова концентрация на антимон 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор, А и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

Разтвор за масова концентрация от антимон 0,000001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смот разтвор Б и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

5.3 Подготовка за анализ

5.3.1 За изграждане на градуировочного графика 1 при определяне на масовата акция на антимон не по-0,0010% навеску никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навеску никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт се разтварят при нагряване в 15−20 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари в продължение на 2−3 мин. При използване на никелевого прах разтворът се филтрира през филтър (червена или бяла панделка), предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9. Филтъра се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. Разтвор се изпарява към до обема на 5−7 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, което се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см.

В колба се прехвърлят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmразтвор В. В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ сурьму, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Тегло на антимон в градуировочных разтвори е 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 и 0,000010 г.

5.3.2 За изграждане на градуировочного графика 2 при определяне на масовата акция на антимон над 0,0010% в мерителни колби с капацитет 100 смпонасят по 20 смразтвор на контролния опит, изготвен в съответствие с 5.3.1, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmразтвор В. В една от колби с решение на контролния опит разтвор, съдържащ сурьму, не приливают, да доведе до маркер, азотна киселина, разредена 1:19 и измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Тегло на антимон в градуировочных разтвори приведено в 5.3.1.

5.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, изпарява към до обема на 5−7 см, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с дестилирана вода.

При масово дела на антимон над 0,0010% в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят аликвотную част от разтвор на пробата обем 20 см, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:19.

Абсорбцию разтвор на пробата и градуировочных разтвори при дължина на вълната 217,6 мм, ширината на процеп на не повече от 0,3 нм с корекция на неселективни усвояване произходът на аргон тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане ги атомизатор. В зависимост от вида на спектрометър, са подбрани оптимално количество разтвор, въведени в атомизатор, от 0,010 до 0,050 смили оптималното време аэрозольного пръскане с разтвор от 5 до 50 c. Измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, изготвен в съответствие с 5.3.

Подбор на оптимални температурни режима за атомизатора се извършва индивидуално за използвания спектрометър за градуировочным растворам. Препоръчани условия на работа на атомизатора, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Условия на работа на атомизатора

Върху стойностите на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси антимон изграждат градуировочные графики.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса антимон по градуировочному график.

5.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на антимон в проба X, %, изчисляват по формулата

, (2)

където M — масата на антимон в разтвора на пробата, g;

K — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

5.6 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 3.


Таблица 3 — А контрола прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти