В 13047.23-2014

• gost-1304723-2014.pdf (239.61 KiB)
  ГОСТ 13047.23-2014

В 13047.23−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на теллура в никеле

В 13047.23−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Метод за определяне на теллура в никеле

Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel

МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.23−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.23−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на теллура (при масово дял теллура от 0,00002% до 0,0010%) в първичния никеле И 849.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Атомно-абсорбционный метод

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 214,3 нм резонансного излъчване на атомите теллура, формира в резултат на электротермической атомизация на разтвора на пробата.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър, осигуряващ провеждане на измервания с электротермической атомизацией, корекция на неселективни усвояване и автоматизирана подаване на разтвор в атомизатор.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия теллура.

Аргон газообразный в 10157.

Филтри обеззоленные на [1]* или с други филтри, със средна плътност.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел, например [3] с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция теллура не по-0,00002%.

Телур висока степен на чистота в [2].

Разтвори теллура известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на теллура 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: навеску теллура маса 0,1000 г се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают от 10 до 15 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се вари в продължение на 2−3 мин, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 50 смазотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация теллура 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор, А и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

Разтвор за масова концентрация теллура 0,000001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смот разтвор Б и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

Разтвор Г масова концентрация теллура 0,0000002 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 20 смразтвор В и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 За изграждане на градуировочного графика 1 при определяне на масовата акция теллура не по-0,00010% навеску никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел тегло 1,000 g се поставя в чаши или колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

В чаши или колби приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтри (червена или бяла панделка), предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9. Филтри се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. Разтвори се изпарява към до обем от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см.

В колба се прехвърлят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор Г. В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ телур, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 4.4.

Маса теллура в градуировочных разтвори е 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008 и 0,0000010 г.

4.3.2 За изграждане на градуировочного графика 2 при определяне на масовата акция теллура над 0,00010% навеску никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел тегло 0,500 g се поставя в чаши или колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навеску никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никела се разтваря в съответствие с 4.3.1. В мерителни колби понасят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор В. В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ телур, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 4.4.

Маса теллура в градуировочных разтвори е 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040 и 0,0000050 г.

4.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло 1,000 g (при масово дял теллура не по-0,00010%) или с тегло 0,500 грама (при масово дял теллура над 0,00010%) се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, изпарява към до обем от 5 до 7 смтолерират разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се долива до марката с дестилирана вода.

Абсорбцию разтвор на пробата и градуировочных разтвори при дължина на вълната 214,3 нм, ширината на процепа не повече от 1,0 nm корекция на неселективни усвояване произходът на аргон тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане ги атомизатор. В зависимост от вида на спектрометър подберете оптималния обем на разтвора от 0,005 до 0,050 смили оптималното време аэрозольного пръскане от 5 до 50 c. Измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, изготвен в съответствие с 4.3.

Подбор на оптимални температурни режими се извършва индивидуално за използвания спектрометър за градуировочным растворам. Препоръчани условия на работа на атомизатора са посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Условия за работа атомизатора

Върху стойностите на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси теллура изграждат градуировочный график.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса теллура по съответния градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция теллура в проба X, %, изчисляват по следната формула:

, (1)

където е е масата на теллура в разтвора на пробата, g;

М — масата на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти