В 741.4-80
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
КОБАЛТ
МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД
COBALT
Methods for the determination of copper
В 741.4−80
Група В59
ОКСТУ 1709
(ОКСТУ въведена Промяна, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
В замяна
Срок на действие
от 1 юли 1981 г.
до 1 юли 1986 г.
Този стандарт определя атомно-абсорбционный и фотометрический методи за определяне на мед в масово дял от 0,0005 до 0,15%.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 741.1−80.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
(при масово дела на мед от 0,0005 до 0,15%)
2.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на мед в пламък при дължина на вълната 324,7 нм.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър атомно-абсорбционный с корекция на фона.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Източник на радиация за мед.
(абзац въведена Промяна, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Ацетилен в балони с редуктор И 5457−75.
Компресор, който осигурява налягане на въздуха в пламъците на 2 атм.
Киселина азотна И 11125−84 или в 4461−77, разтвори 1:1 и 1:10.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Амоняк вода И 3760−79, разтвор 1:10.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Хлороформ в 20015−88.
(абзац въведена Промяна, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Диэтилдитиокарбамат олово, разтвор 0,1 г/дм3 в хлороформе: 0,1 грама сол се разтварят в 200 cm3 хлороформ, и се разрежда с хлороформ до 1000 cm3.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Водороден пероксид в 10929−76.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Универсален индикатор за хартия.
(абзац въведена Промяна, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Кобалт марки на КО на УПРАВИТЕЛНИЯ 123−78; разтвор на азот-кисело кобалт, пречистени от мед: навеску кобалт маса 10,00 g се разтваря в 70 cm3 разтвор на азотна киселина 1:1, се изпарява до влажни соли, се охлажда, приливают 50 cm3 вода и се загрява, докато се разтопи соли. Полученият разтвор се трансформира в делителна фуния с капацитет от 1000 cm3, се разрежда с вода до 500 cm3 и определя рН на 3 — 4 универсална индикаторна хартия, чрез добавяне на разтвор на амоняк 1:1 или разтвор на азотна киселина 1:10. След това приливают 25 cm3 разтвор диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе и се екстрахира с 2 минути Слой на хлороформ, боядисан в жълт цвят, се оттича, экстракцию се повтаря още два пъти, приливая по 10 cm3 диэтилдитиокарбамата олово. Втора экстракцию се извършва в рамките на 1 мин., трети — 0,5 минути Органични екстракти изхвърлят, а водният слой се излива в порцеланова чаша и се изпарява до 10 — 15 cm3. След това приливают 20 — 25 cm3 азотна киселина и 5 — 10 cm3 водороден прекис. Обработка на разтвора пероксидом се повтаря три пъти и се изпарява до влажни соли. След това разтворът се охлажда, приливают 50 cm3 вода, загрята до разтваряне на солите, се охлажда отново, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се долива до марката с вода.
(в ед. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
1 cm3 разтвор съдържа 0,1 g кобалт.
(абзац въведена Промяна, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Мед марка МО И 859−78.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Стандартни разтвори на мед.
Разтвор А: 0,5 грама мед се разтваря в 20 cm3 азотна киселина, разтвор 1:1 при нагряване, се вари за отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм3, долива с вода до марката и се разбърква.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
1 cm3 разтвор И съдържа грама мед.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Разтвор Б: 10 cm3 разтвор И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива с вода до марката и се разбърква.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
1 cm3 разтвор Б съдържа грама мед.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
2.3. Провеждане на анализ на
Навеску кобалт се поставя в чаша с капацитет 300 cm3, се разтварят при нагряване в азотна киселина, разредена 1:1. Стойността на навески, количество азотна киселина, дадени в таблица. 1.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Таблица 1
───────────────────┬─────────┬────────────┬────────────┬──────────
Фракцията на масата мед, вътрешно на Масата на на-│Количеството азот- │Обем триизмерна│Аликвотная
% │вески, г │ной киселина, жалби и колби, cm3 │част, cm3
│ │cm3 │ │
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
09.01.1986 N 54)
───────────────────┼─────────┼────────────┼────────────┼──────────
От 0,0005 до 0,005│5 │50 │100 │Вса rast-
│ │ │ │крадец
Св. 0,005 «0,05 │1 │20 │100 г Тза същия
0,05 «0,15 │1 │20 │100 │10
След разтваряне навески излишък на азотна киселина се отстранява выпариванием разтвор преди влажни соли. Чаша леко се охлажда, приливают 10 — 15 cm3 вода, загрята до разтваряне на солите. Полученият разтвор се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива до марката вода и се разбърква.
(в ед. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Полученият разтвор се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се долива до марката с вода. При масова дял от 0,05 до 0,15% такса аликвотную част от 10 cm3 в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се долива до марката с вода.
(в ед. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Пръска последователно в пламък, анализирани разтвори, градуировочные разтвори, разтвори на контролния опит и измерени стойности на атомната абсорбция на мед при дължина на вълната 324,7 нм.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Концентрацията на мед в анализираните решения намират по градуировочному графики с изменението на концентрацията на мед в разтвор на контролния опит.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
2.4. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на мед от 0,0005 до 0,005%)
В мерителни колби с капацитет от 100 cm3 се поставя 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 cm3 стандартен разтвор Б, което отговаря на (0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) g/cm3 мед, приливают 50 cm3 разтвор на азот-кисело кобалт и се долива до марката с вода. Получените разтвори се впръсква в пламък на ацетилен-въздух в съответствие с п. 2.3.
За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им концентрациям изграждат градуировочный график с изменение на стойността на атомната абсорбция градуировочного разтвор, съдържащ мед.
(2.4 п. в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
2.5. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на мед от 0,005 до 0,15%)
В мерителни колби с капацитет от 100 cm3 се поставя 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 cm3 стандартен разтвор Б, което отговаря на (0, 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) g/cm3 мед, долива до марката с вода и се измерват атомна абсорбцию мед, както е посочено по-горе.
(ap 2.5 в ед. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
2.6. Обработка на резултатите
2.6.1. Масовата акция мед (X) в процент изчисляват по формулата
,
където С е концентрацията на мед в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, g/cm3;
V — обемът на фотометрируемого разтвор, cm3;
m — масата на навески кобалт, г.
(p. 2.6.1 в ед. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
2.6.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, характеризиращи сближаване метод (d), и резултатите от две анализи, характеризиращи възпроизводимост на метода (D) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 2.
Таблица 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Фракцията на масата мед, % │Абсолютно забранени несъответствия, %
├───────────────────┬─────────────────
│ d │ D
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
От 0,0005 до 0,0008 вкл. │0,0002 │0,0003
Св. 0,0008 до 0,0020 «│0,0004 │0,0004
«0,0020» 0,0040 «│0,0007 │0,0008
«0,0040» 0,0080 «│0,0012 │0,0015
«0,008» 0,020 «│0,002 │0,002
«0,020» 0,040 «│0,003 │0,003
«0,040» 0,100 «│0,005 │0,005
«0,10» 0,15 «│0,01 │0,01
(p. 2.6.2 в ед. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при масово дела на мед от 0,0005 до 0,15%)
3.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на светопоглощения интегриран съединения на медта с диэтилдитиокарбаматом олово след предварително клон на неговата екстракция.
(3.1 п. в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър от всякакъв тип.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Киселина азотна И 11125−84 или в 4461−77, разтвори 3:2, 1:1, 1:10.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Амоняк вода И 3760−79, разтвор 1:9.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Параграф изключен. — Промяна, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Хартия универсален индикатор.
Хлороформ в 20015−74.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Диэтилдитиокарбамат олово, разтвор 0,1 г/дм3 в хлороформе: 0,1 грама диэтилдитиокарбамата олово се разтварят в 200 cm3 хлороформ, а след това се разрежда с хлороформ до 1 дм3.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Мед марка МО И 859−78.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Параграф изключен. — Промяна, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Стандартни разтвори на мед.
Разтвор А: 0,1 грама мед се разтваря в 10 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, се вари за отстраняване на азотни оксиди. След това разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 cm3, долива с вода до марката и се разбърква.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
1 cm3 разтвор И съдържа грама мед.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Разтвор Б: 5 cm3 от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 200 cm3, долива с вода до марката и се разбърква.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
1 cm3 разтвор Б съдържа грама мед.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3.3. Провеждане на анализ на
Навеску кобалт (виж таблица. 2а) се разтваря в 15 — 30 cm3 разтвор на азотна киселина 1:1, се изпарява до обем 2 — 3 cm3, приливают водата и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се долива до марката с вода.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Таблица 2а
──────────────────────────┬────────────┬─────────────┬────────────
Маса дял, % │Масата на навеc-│Обем триизмерна │ Аликвотная
│ки, гр │ колби, cm3 │ част, cm3
──────────────────────────┼────────────┼─────────────┼────────────
До 0,001 вкл. │2,0000 │100 │Поразполагат с хоросан
Св. 0,001 «0,01» │0,5000 │100 │50
«0,01» 0,2 «│0,2000 │100 │25
«0,05» 0,15 «│0,2000 │100 │5
(таблица въведена Промяна, N 2, utv. С Постановление На Госстандарта
СССР
При масово дела на мед до 0,001% от целия разтвор се трансформира в делителна фуния с капацитет 250 cm3, се разрежда с вода до 200 cm3 и определя рН на 3 — 4 универсална индикаторна хартия, чрез добавяне на амоняк, разтвор 1:1 или азотен киселина, разтвор 1:10. В предварително приготвена по този начин разтвор приливают 10 cm3 разтвор диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе и се екстрахира с 2 минути Слой на хлороформ, боядисан в жълт цвят, се изсипва в порцеланова чаша или чаша (гражданските колба) с капацитет от 100 cm3. Водният слой се екстрахира още два пъти, приливая по 5 cm3 разтвор диэтилдитиокарбамата олово. Втора экстракцию се извършва в рамките на 1 мин, трети — 0,5 минути, Ако при последната екстракция хлороформный слой е слабо жълт цвят, прекарват все повече экстракцию с 5 cm3 разтвор диэтилдитиокарбамата олово в рамките на 0,5 мин. Събрани в порцеланова чаша органични екстракти се поставя на водна баня и се изпарява да изсъхнат. Сухи третирани с 5 cm3 азотна киселина, разтвор 1:1, и отново се изпарява да изсъхнат. Сол се разтваря в 3 cm3 азотна киселина, разтвор 1:10, хоросан се трансформира в делителна фуния с капацитет от 100 cm3, се разрежда с вода до 50 cm3, определя рН на разтвора 3 — 4 и се екстрахира с мед, както е посочено по-горе. Органични екстракти събира в мерителна колба с капацитет от 25 cm3 (за да капчици вода, които не попадат в колба, в улей делителна фуния се вкарва малък памучен тампон) и се долива до марката колби хлороформ.
(в ед. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
При масово дела на мед над 0,001% аликвотную част от разтвора (виж таблица. 2а) се трансформира в делителна фуния с капацитет от 100 cm3, се разрежда с вода до 50 cm3, определят рН 3 и 4, както е посочено по-горе, приливают 10 cm3 разтвор диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе и се екстрахира с 2 минути Слой на хлороформ, боядисан в жълт цвят, се излива в мерителна колба с капацитет от 25 cm3. Водният слой се екстрахира още два пъти, приливая по 5 cm3 разтвор диэтилдитиокарбамата олово. Втора экстракцию се извършва в рамките на 1 мин., трети — 0,5 минути, Ако при последната екстракция хлороформный слой е слабо жълт цвят, се извършва още една экстракцию с 5 cm3 разтвор диэтилдитиокарбамата олово в рамките на 0,5 мин. Обединени в триизмерна колба екстракти диэтилдитиокарбамата мед разреден с етикети колби хлороформ.
(в ед. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Мярка светопоглощение екстракт при дължина на вълната 413 нм.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Маса на мед в разбор разтвор намират по градуировочномуграфик.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3.4. Мрежа градуировочногографика
В делительные фунии, с капацитет от 100 cm3 избрани 0; 0,50; 1,00; 3,00; 5,00; 7,00 cm3 стандартен разтвор Б, което отговаря на (0; 0,0025; 0,0050; 0,015; 0,025; 0,035) г мед, приливают вода до обем 50 cm3 и нататък да извършва анализ в съответствие с п. 3.3.
(p. 3.4 в ед. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. Масовата акция мед (X) в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, г;
— общ обем на разтвора, cm3;
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
m — масата на навески кобалт, г;
V — аликвотная част от решението, cm3.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3.5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, характеризиращи сближаване метод (d), и резултатите от две анализи, характеризиращи възпроизводимост на метода (D) не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица. 2.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
