В 13047.15-2002
НИКЕЛ. КОБАЛТ
МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ
INTERSTATE СЪВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ
Минск
Предговор
1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт», АД «Институт Гипроникель»
РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 21 от 30 май 2002 г.)
За приемането гласува:
| Име на държавата | Наименованието на националния орган по стандартизация |
| Република Азербайджан | Азгосстандарт |
| Република Армения | Армгосстандарт |
| Република Беларус | Госстандарт На Република Беларус |
| Грузия | Грузстандарт |
| Кыргызская Република | Кыргызстандарт |
| Република Молдова | Молдовастандарт |
| Руска Федерация | Госстандарт Русия |
| Република Таджикистан | Таджикстандарт |
| Туркменистан | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Република Узбекистан | Узгосстандарт |
| Украйна | Госстандарт Украйна |
3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 17 септември 2002 г. № 334-член на магистралата стандарт В 13047.15−2002 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2003 г.
4 В ЗАМЯНА
СЪДЪРЖАНИЕ
1 Област на приложение 2 позоваване 3 Общи изисквания и изисквания за безопасност 4 Атомно-абсорбционный метод 4.1 Метод за анализ 4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори 4.3 Подготовка за анализ 4.4 Провеждане на анализ на 4.5 Обработка на резултатите от анализ 4.6 Контрол на точността на анализа на Приложение, А Библиография |
В 13047.15−2002
INTERSTATE СТАНДАРТ
НИКЕЛ. КОБАЛТ
Метод за определяне на калай
Nickel. Cobalt.
Method for determination of tin
Дата на въвеждане 2003−07−01
1 Област на приложение
Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на калай в масово дял от 0,0001% до 0,0020% в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722 и кобальте § 123.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 123−98 Кобалт. Технически условия
В 849−97 Никел първичен. Технически условия
В 860−75 Калай. Технически условия
В 3118−77 солна Киселина. Технически условия
В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия
В 9722−97 Прах никелова. Технически условия
В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия
В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия
В 13047.1−2002 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ
В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия
3 Общи изисквания и изисквания за безопасност
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на работата — в 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Метод за анализ
Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната от 235,5 нм резонансного излъчване атомите на калай, формира в резултат на электротермической атомизация на разтвора на пробата.
4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Атомно-абсорбционный спектрофотометър, който гарантира провеждането на измервания с электротермической атомизацией, корекция на неселективни усвояване и автоматизирана подаване на разтвор в атомизатор.
Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия калай.
Аргон газообразный в 10157.
Филтри обеззоленные на [1] или други със средна плътност.
Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.
Блокирането на § 3118 или, при необходимост, на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.
Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с инсталирана маса дял от калай не повече от 0,0001%.
Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с инсталирана маса дял от калай не повече от 0,0001%.
Калай И 860.
Разтвори калай известна концентрация.
Разтвор И концентрацията на масата на калай 0,0001 г/см3: в чаша с капацитет от 100 cm3 се поставя навеску калай с тегло 0,1000 г, приливают 20 — 30 см3 солна киселина се разтварят при нагряване на кипяща водна баня, охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см3, приливают 50 cm3 солна киселина и се долива до марката с вода.
Разтвор Б масова концентрация на калай 0,00001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор, А и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.
Разтвор за масова концентрация на калай 0,000001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор Б и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.
4.3 Подготовка за анализ
4.3.1 За градуировочного графика 1 при определяне на масови акции калай не по-0,0010% в чаши или колба с капацитет 250 см3 се поставя навески тегло 1,000 гр на проби никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт с инсталирана маса дял от калай. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.
До пробам приливают 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтри (червена или бяла панделка), предварително измити 2 — 3 пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтри се измива с 2 — 3 пъти с гореща вода. Разтвори се изпарява до обем 10 — 15 см3, приливают 40 — 50 cm3 вода, загрява се до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 cm3.
В колба избрани 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 на разтвора На колбата с разтвор на контролния опит хоросан калай не се прилага долива до марката с вода и след това измерват абсорбцию, както е посочено в 4.4.
Тегло на калай в разтвори за градуировки е 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.
4.3.2 За градуировочного графика 2 при определяне на масови акции на калай над 0,0010% в мерителни колби с капацитет от 100 cm3, избрани по 20 см3 разтвор на контролния опит, приготвено, както е посочено в 4.3.1, се прилага 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 разтвор В, в една от колби с решение на контролния опит хоросан калай не се прилага долива до марката азотна киселина, разредена 1:19 и измерват абсорбцию, както е посочено в 4.4.
Тегло на калай в разтвори за градуировки откриете
4.4 Провеждане на анализ на
В чаша или облодънна колба с капацитет 250 см3 се поставя навеску проба с тегло 1,000 г, приливают 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се изпарява до обем от 5 — 7 см3, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, охлажда и се долива до марката с вода.
При масово дела на калай над 0,0010% в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 изберете аликвотную част от решението обем 20 см3 и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.
Мярка абсорбцию разтвор на пробата и разтвори за градуировки при дължина на вълната от 35,5 нм, ширина на пукнатини не по-0,7 nm корекция на неселективни усвояване произходът на аргон не по-малко от два пъти последователно въвеждането им в атомизатор. В зависимост от вида близост до инфрачервения спектрометър подберете оптималния обем на разтвора от 0,005 до 0,050 cm3 или оптималното време аэрозольного пръскане от 5 до 50 c. Измити система за вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, приготвени така, както е посочено в 4.3.
Подбор на оптимални температурни режими се извършва индивидуално за ползвания близост до инфрачервения спектрометър на растворам за градуировки. Препоръчани условия на работа на атомизатора са посочени в таблица 1.
Таблица 1 — Условия за работа атомизатора
| Наименование на етап | Температурата, °С | Време, с |
| Изсушаване на въздуха | 120 — 150 | 2 — 30 |
| Озоление | 700 — 1000 | 10 — 30 |
| Атомизация | 2200 — 2400 | 4 — 5 |
Върху стойностите на абсорбция на разтворите за градуировки и съответните им маси калай изграждат градуировочные графики.
В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса калай съответния градуировочному график.
4.5 Обработка на резултатите от анализ
Масовата акция на калай в проба X, %, изчисляват по формулата
където Mх — масата на калай в разтвора на пробата, g;
К — коефициент на разреждане разтвор на пробата;
М — масата на навески проби, г.
4.6 Контрол на точността на анализа на
Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1.
Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 2.
Таблица 2 — Насоки за контрол и прецизност на метода за анализ
В проценти
| Фракцията на масата калай | Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения d2 |
Забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения d3 | Забранени несъответствия две анализ на резултатите D | Грешката на метода за анализ D |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,0020 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
