В 3240.1-76

• gost-32401-76.pdf (346.34 KiB)
  ГОСТ 3240.1-76

В 3240.1−76 Сплави магниевые. Методи за определяне на алуминий (с Промяната N 1)

В 3240.1−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Методи за определяне на алуминий

Magnesium alloys.
Methods for determination of aluminium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 3240–56 в част разд. V*
________________
Вероятно грешка на оригинала. Да се чете: в част от експлоатация II. — Забележка на производителя на базата данни.

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на изделието, буква
В 8.315−97	2.5, 3.6
В чл. 61−75	2.2, 3.2
В 199−78	2.2
В 804−93	3.2, 4.2
В 3117−78	2.2, 3.2
В 3118−77	2.2, 3.2, 4.2
В 3240.0−76	1.1
В 3640−94	2.2
В 3760−79	2.2, 3.2
В 4461−77	2.2, 4.2
В 4517−87	3.2
В 4919.1−77	2.2
В 5457−75	4.2
В 5823−78	2.2
В 5962−67	3.2
В 10652−73	2.2, 3.2
В 11069−2001	3.2, 4.2
В 25086−87	2.5, 3.6

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)

1. Този стандарт определя титриметрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на алуминий (при масови процента алуминий и от 0,5 до 12%) и фотометрический метод за определяне на алуминий (при масово дела на алуминий от 0,003 до 0,4%).

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА АЛУМИНИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на алуминий от разтвора, добавянето на бензойнокислого ацетат. След разтваряне на утайки в солна киселина алуминий свързват при нагряване разтвор динатриевой сол этилендиаминтетрауксусной киселина (трилон Б), която добавя с излишък. Излишният разтвор трилона Б оттитровывают разтвор уксуснокислого на цинк при рН 5,5−5,8, като се прилагат като индикатор ксиленоловый оранжево.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Реактиви и разтвори

Блокирането на § 3118 и разтвор, разреден 1:1.

Киселина азотна И 4461.

Амоняк вода И 3760 и разтвор, разреден 1:5.

Натрий уксуснокислый § 199, 50%-тият хоросан.

Амоний уксуснокислый в 3117.

Киселина ледена оцетна § 61.

Разтвор на буфер с рН 5,8; приготвя се по следния начин: 500 г уксуснокислого сулфат се разтваря в 1000 смвода и добавете 20 смоцетна киселина.

Амоний бензойнокислый, 10 и 0,5%-тият разтвори.

Метил оранжево (led), 0,1%-тият хоросан; подготвят и съхраняват в 4919.1.

Ксиленоловый оранжево, 0,1%-тият хоросан; подготвят и съхраняват в 4919.1.

Цинк И 3640.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'- тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,05 М разтвор: 18,613 г трилона Б се разтваря в 600 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Заглавие разтвор трилона Б определят, както следва: 1 g цинк, разтворени в 50 смсолна киселина 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква. 1 смразтвор съдържа 0,001 грама цинк.

10 смот този разтвор се прехвърлят на взетия в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до 100 см, се прилага 1−2 капки разтвор на метилового оранжево и неутрализират амоняк до жълто оцветяване. В колба приливают 20 смбуферния разтвор и се титрува със разтвор на трилона Б, с помощта на ксиленолового оранжево до преход оцветяване на разтвора от червено в жълто.

Заглавие разтвор трилона Б (Т), изразено в г/смалуминий, изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески цинк, взета за инсталиране на титра, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см;

2,423 — коефициент за преизчисляване на цинк и алуминий.

Цинк уксуснокислый, 2-водна И 5823, хоросан с моларна концентрация 0,05 мол/дм: 10,95 е г уксуснокислого цинк се разтваря в 100 смвода, добавете 2 смоцетна киселина и се разрежда до 1 дмвода.

Съотношението разтвор трилона Б и разтвор уксуснокислого цинк определят, както следва: в гражданските колба с капацитет 250 смизбрани 10 смразтвор на трилона Б и се разрежда с вода до 100−150 см. Разтвор неутрализира амоняк, разреден 1:5, до жълто оцветяване метилового оранжево, се добавя 20 смбуферния разтвор, няколко капки индикатор и се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк до розово оцветяване.

Съотношението на концентрацията на разтвора трилона Б и разтвор уксуснокислого цинк () изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, взети за титруване, см;

 — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование разтвор трилона «Б», см.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

Маса навески сплав се вземат в зависимост от съдържанието на алуминий в количества, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Фракцията на масата алуминий, %	Маса навески сплав, г
От 0,5 до 2,0	1,0
Св. 2,0 «4,0	0,5
«4,0» 8,0	0,25
«8,0» 10,0	0,2
«10,0» 12,0	0,1

Навеску се поставя в чаша с капацитет 400 см, се добавят 20 смвода и малки порции 20 смсолна киселина, разредена 1:1. След края на разтваряне се добавят няколко капки азотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Хладилен неутрализира с разтвор на амоняк до образуването на слуз, която се разтваря няколко капки солна киселина, разредена 1:1, приливают 5 смразтвор на уксуснокислого натрий и внимателно да се неутрализира с разтвор на хартия «конго» на солна киселина, разредена 1:1, до прехода на цвят хартия «конго» от червено към лилаво.

Към разтвор се добавят 25 см10% разтвор на бензойнокислого ацетат, се разрежда с гореща вода до 300 см, разбърква се със стъклена пръчка и се загрява до кипене.

След загуба на утайка чаша се отстранява от котлона, оставете за 10−15 мин на топло място и се филтрира в двоен филтър със средна плътност.

Чаша и утайката се измива с 6−8 пъти 0,5% разтвор на бензойнокислого ацетат. Утайката се измива с топла вода в една и съща чаша, където е проведено разтваряне навески, след това филтъра се измива 25 смгореща солна киселина и 5−6 пъти с гореща вода. Разтворът се загрява до пълно разтваряне на утайки, се изпарява до обем 100 сми добавено хоросан трилона Б 20−25 см. След това разтворът се загрява до кипене, която е неутрализирана с амоняк до жълто оцветяване метилового оранжево, се добавят 20 смбуферния разтвор, се охлажда и се добавят 5−7 капки разтвор на ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк до розово оцветяване.

Поносите, Изъм. N

1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, добавен към тарифа разтвор, см;

 — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование излишък от разтвор на трилона Б, см;

 — съотношението на концентрацията на разтвора трилона Б и разтвор уксуснокислого цинк;

 — титър разтвор трилона Б, изразено в г/смалуминий;

 — тегло на навески,

г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Фракцията на масата алуминий, %	Абсолютно + / отклонение, %
От 0,5 до 1,5	0,05
Св. 1,5 «4,0	0,15
«4,0» 8,0	0,2
«8,0» 12,0	0,3

2.5 Контрол за точност на измерване

За контрол на точността на измерване на масовата акция на алуминий и от 0,5 до 12% използват държавни стандартните проби, на производството на стандартни образци и стандартни образци на предприятието, издадени в съответствие с § 8.315.

Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерванията за масова дял от алуминий, като се използва методът на добавки.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА АЛУМИНИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на алуминия с эриохромцианином интегрирани връзки при рН 5,8, оцветен в пурпурно-червен цвят. Боядисани хоросан фотометрируют при 538 nm.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър тип SF-4А или фотоколориметр тип ФЭК-56 или ФЭК-60.

Блокирането на § 3118, перегнанная, разтвори се разреждат 1:1 и 1:5.

Амоняк вода И 3760, разтвор, разреден 1:5.

Киселина, аскорбинова, 2% отговарят на прясно приготвен разтвор.

Эриохромцианин , 0,05%-тият хоросан; приготвя се по следния начин: 0,1 грама эриохромцианина се разтваря в 195 cmвода с добавяне на 5 смоцетна киселина.

Амоний уксуснокислый в 3117.

Киселина ледена оцетна § 61.

Разтвор на буфер с рН 5,8: 500 г уксуснокислого сулфат се разтваря в 1 дмвода и приливают 20 смоцетна киселина.

Военно дело «конго».

Водата бидистиллированная, получена в 4517.

Прибори, промытая окончателното кипене със солна киселина и бидистиллированной вода.

Киселина фениларсоновая, 1%-тият хоросан.

Етилов алкохол ректификованный в 5962*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652, хоросан; се приготвя, както следва: 1 г трилона Б се разтваря в 95 смвода с добавяне на 5 сметилов алкохол.

Магнезий И 804 степен на чистота не по-малко от 99,9%, съдържащ не по-0,003% алуминий.

Алуминий И 11069 марка А195.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама алуминий, разтворени в 50 смна солна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, добавя се до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 mg алуминий.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: 5 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, добавете 5 смсолна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,001 mg алуминий.

Поносите, И

gp. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. (Изключен, Изъм. N 1).

3.3.2. Провеждане на анализ при липса на цирконий и берилий

Маса навески сплав 0,1 g се разтваря в 10 смсолна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см.

При масово дела на алуминий в сплавта до 0,009% фотометрируют целия хоросан. При масово дела на алуминий в сплавта повече от 0,009% на избрани аликвотные част на осигурените.3, от триизмерна колба с капацитет от 100 см, която се долива до марката вода и се разбърква. Приливают 20−30 смвода, която е неутрализирана с разтвор на амоняк за хартия «конго» до тъмно-лилав цвят.

Таблица 3

Фракцията на масата алуминий, %	Обемът на аликвотной част на разтвора, см
От 0,003 до 0,009	Целият разтвор
Св. 0,009 «0,04	20
«0,04» 0,2	5
«0,2» 0,4	2

До нейтрализованному разтвор се добавят взетия 2 смаскорбинова киселина, 2 смэриохромцианина и се оставя да престои в продължение на 15 минути. След това се добавят 10 смбуферния разтвор, долива с вода до марката и се разбърква.

След 15 мин се измерва оптичната плътност на оцветени разтвори при 538 nm, използвайки съответните кюветами. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3.3. Провеждане на анализ в присъствието на цирконий

0,5 г навески се разтварят при нагряване на 15 смсолна киселина, разредена 1:1 и се добавят 50 смгореща вода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см, добавете 5 смфениларсоновой киселина на всеки 1% цирконий в сплавта и хоросан внимателно се нагрява до кипене. Охлаждане на разтвора се довежда до марката с вода, разбърква се и се филтрира.

В зависимост от масова акция на алуминий в сплавта избрани аликвотные част на разтвора, определени по чл.4.

Таблица 4

Фракцията на масата алуминий, %	Обемът на аликвотной част на разтвора, см
От 0,003 до 0,009	25
Св. 0,009 «0,04	10
«0,04» 0,20	2
«0,20» 0,4	1

Аликвотную част от разтвора се поставят в колба с капацитет от 100 см, долива с вода до 30 см, се неутрализира с разтвор на амоняк за хартия «конго» до тъмно-лилав цвят и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.2.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3.4. Провеждане на анализ в присъствието на берилия

За всеки определяне на такса две аликвотные част на разтвора, приготвено, както е посочено в sp 3.3.2. С една аликвотной част от разтвора идват, както е посочено в sp 3.3.2, след това се измерва оптичната плътност. В друга аликвотную част се добавят 5 смразтвор на трилона Б, която е неутрализирана с амоняк на хартия «конго» до тъмно-лилав цвят и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.2, след това се измерва оптичната плътност. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит с добавянето на 5 смразтвор на трилона Bi

Поносите, Изъм. N 1).

3.4. В шест размерите на колби с капацитет 100 смприливают до 30 смвода, 10 смсолна киселина, разредена 1:5, и се добавя стандартен разтвор Б 0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0 7,0 и см, което съответства на 0; 2·10; 3·10; 5·10; 7·10и 1·10грама алуминий. Разтвори се вари, се охлажда и се извършва неутрализиране на хартия «конго» до тъмно-лилав цвят и след това се добавят всички реагенти, както е посочено в sp 3.3.1. По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им концентрациям алуминий изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N

1).

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума от алуминий, отчетена по градуировочному графики, г;

 — обем на изходния разтвор, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески сплав, г.

3.5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.5.

Таблица 5

Фракцията на масата алуминий, %	Абсолютно + / отклонение, %
От 0,003 до 0.01	0,001
Св. 0,01 «0,03	0,004
«0,03» 0,09	0,01
«0,09» 0,20	0,02
«0,20» 0,40	0,03

3.6. Контрол точност на измерване

За контрол на точността на измерване на масовата акция на алуминий от 0,003 до 0,4% използват държавни стандартните проби, на производството на стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол за коректност на резултатите от определяне на алуминий, като се използва методът на добавки.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА АЛУМИНИЙ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина в присъствието на азотна киселина и следващо измерение атомна абсорбция на алуминий при дължина на вълната 309,3 nm в пламъка на ацетилен — азотен оксид. Височина фотометрируемого парцел 2 виж Компоненти магниевых джанти, както и примеси смущения анализ не се предоставят, но за идентифицирования условия пръскане на анализираните, както и градуировочных разтвори е необходимо обща изравнителна съдържание на киселини и основи сплав в градуировочных и на анализираните решения.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный.

Блокирането на § 3118 перегнанная, плътност 1,12 g/cm.

Киселина азотна И 4461.

Ацетилен в балони И 5457.

Азотен оксид в балони медицинска.

Калиев натриев хлорид за NTD, 10% отговарят на хоросан.

Дазд в 804 под формата на чипс.

Разтвор на магнезий в 50 г/дм: 50 грама магнезий внимателно се разтваря в 800 смсолна киселина 1:1. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката и се разбърква.

Алуминий начална И 11069, марка И 99.

Стандартен разтвор на алуминий: 1 г метален алуминий, разтворени в 50 смсолна киселина 1:1. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg алуминий

.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску сплав с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 15 смсолна киселина 1:1 с последващо теста 5−10 капки азотна киселина. Разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на калиев хлорид, долива с вода до марката и се разбърква.

Успоредно на проба, се извършва анализ на контролния опит.

Измерване на ядрена абсорбцию на алуминий в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре сравнително дестилирана вода при дължина на вълната 309,3 nm в пламъка на ацетилен — азотен оксид.

Концентрацията на алуминий в проба и разтвор на контролния опит определят по градуировочному график.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В серия от размерите на колби с капацитет от 100 см, се въвеждат по 4 смразтвор на магнезий, 5 смразтвор на калиев хлорид, а също така 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смстандартен разтвор на алуминий, което отговаря на 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 mg алуминий, долива с вода до марката, разбърква се и измерват атомна абсорбцию алуминий според ап 4.3.1.

От получените стойности за атомна абсорбция на разтворите, съдържащи стандартен разтвор, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора, не съдържащ стандартен разтвор, и за постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им содержаниям алуминий изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — тегло на алуминий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на алуминий в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, взета за спектрофотометрирования, г.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.6.

Таблица 6

Фракцията на масата алуминий, %	Абсолютно + / отклонение, %
От 1,0 до 2,0	0,05
Св. 2,0 «6,0	0,07
«6.0» на 12,0	0,3

Поносите, Изъм. N 1).

4.5. Контрол точност на измерване

4.5.1. Контрол точност на измерване масова акция на алуминий се извършва sp 2.5.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).