В 851.11-93

• gost-85111-93.pdf (163.76 KiB)
  ГОСТ 851.11-93

В 851.11−93 Магнезий първичен. Метод за определяне на калай

В 851.11−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Метод за определяне на калай

Primary magnesium.
Method for determination of tin

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 3 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 82 interstate стандарт В 851.11−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на калай (при масово дела на калай от 0,001 до 0,030%) в първичния магнезий.

Методът се основава на образование в сернокислой среда при рН 3 коллоидного разтвор на интегрирани връзки калай (IV) с фенилфлуороном жълто-оранжев цвят и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

1.2 Масова дял от калай определят от две паралелни навесок.

2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Киселина сярна — в 4204, разредена 1:1, 1:4, 1:9.

Киселина азотна — в 4461.

Амоняк воден — И 3760, разтвор с масова концентрация 250 г/дм.

Фенилфлуорон (2, 3, 7 — триокси-9-(диметил-аминофенил)-флуорон-6) — по ЕДНА и 6−09−05−289, разтвор с масова концентрация 0,3 г/дм: 0,03 г фенилфлуорона се разтваря в этиловом алкохол, се добавя 1 смразтвор на сярна киселина (1:1) и се долива на етилов алкохол до обем 100 см. Реагент трябва да има розов цвят.

Поливинилов алкохол — в 10779, разтвор с масова концентрация 10 g/дм, или желатин храни — в 11293, разтвор с масова концентрация 5 g/дм, прясно приготвена.

Натрий уксуснокислый 3-воден — В чл. 199.

Киселина и оцетна — § 61, разтвор с масова концентрация на 700 г/дм.

Буферен разтвор с рН 3: 20 г уксуснокислого натрий се разтваря в 70 смвода, да се филтрира в мерителна колба с капацитет 200 см, добави 48 смразтвор на оцетна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Калай — по ЕДНА и 6−09−2704.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Водороден пероксид — в 10929, разтвор с масова концентрация на 30 г/дм.

P-нитрофенол — по ЕДНА и 6−09−3973, разтвор с масова концентрация 1 г/дм.

Стандартни разтвори на калай:

Разтвор А: 0,100 г калай се разтваря в 10 смсярна киселина и се изпарява към до изпарения на сярна киселина. Остатъкът се охлажда до стайна температура, се разтваря в 50 смразтвор на сярна киселина (1:9), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, гарнирани с разтвор на сярна киселина (1:9) до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг калай.

Разтвор Б: 1 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на сярна киселина (1:9) до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 1 мкг калай.

3 Провеждане на анализ на

3.1 Навеску тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавя се 25 смразтвор на сярна киселина (1:4), 2−3 капки азотна киселина, се загрява и се вари в продължение на 10 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Аликвотную част от решението 2−10 см(таблица 1) се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавят 1−2 капки разтвор на n-нитрофенола и се неутрализира с разтвор на амоняк до появата на жълто-зелено на цвят. След това приливают няколко капки разтвор на сярна киселина (1:9) до обезцветяване на разтвора се добавя 1,4 смразтвор на сярна киселина (1:1), 1 смразтвор на водороден прекис, 10 смбуферния разтвор, 5 смразтвор на поливинил алкохол или 2,5 смразтвор на желатин, 1 смразтвор на фенилфлуорона, долива с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 490 до 510 нм.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Таблица 1

3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет от 50 смналива 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг калай. В седма колба, хоросан, която е с разтвор на контролния опит, приливают 1 смразтвор на сярна киселина (1:9). Във всички колби се добавя вода до обем 20 см, 1−2 капки разтвор на n-нитрофенола, се неутрализира с разтвор на амоняк до появата на жълто-зелен цвят и след това, както е посочено в 3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 25086.

При изграждането на градуировочного графика всяка градуировочную точка на изграждането на средна арифметическому резултат три определения на оптичната плътност.

4 Работа с анализ на резултатите

4.1 Масова дял от калай () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на калай в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — общ обем разтвор на пробата, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г.

4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 2.

Таблица 2

4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

4.4 При извършване на анализ на резултатите правят линка в този стандарт и обозначават метод и резултати за контрол на точността.