В 3240.11-76

• gost-324011-76.pdf (115.12 KiB)
  ГОСТ 3240.11-76

В 3240.11−76 Сплави магниевые. Метод за определяне на калий (с Промяната N 1)

В 3240.11−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Метод за определяне на калий

Magnesium alloys.
Method for determination of potassium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя пламък-фотометрический метод за определяне на калий (при масово дела на калий от 0,002 до 0,02%).

Методът се основава на измерване на интензивността на резонансната атомна линия на калий 766,49 нм, возбуждающейся в ацетиленово-балон с горещ пламък. За да се премахне ефекта частично нулиране на емисиите на калий в присъствието на основите на сплави, както и киселини, применяющихся за разлагане на проби, последните в съответните количества, се въвеждат в градуировочные разтвори.

При анализа на сплави, съдържащи литий, в градуировочные се инжектират разтвори литиево в количество, съответстващо на масивното му дял в анализираните проби.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 3240.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотометр горящи или спектрофотометър.

Блокирането на особена чистота И 14261, разредена 1:1.

Киселина азотна особена чистота И 11125, разредена 1:1.

Водата бидистиллированная, получена в 4517.

Дазд в 804 под формата на чипс.

Разтвор на магнезиев 50 г/дм.

50 грама магнезий се разтваря в 800 смразтвор на солна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с бидистиллированной вода до марката, разбърква се добре.

Калиев натриев хлорид, 0,1 М (0,1 n.) стандарт-титър (фиксанал).

Стандартни разтвори на калиев.

Разтвор А: 0,1 М разтвор фиксанала калиев хлорид се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с бидистиллированной вода до марката и се разбърква добре.

Разтвор Б: 25,5 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с бидистиллированной вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 грама калий.

Ацетилен в балони И 5457.

Литиево въглероден двуокис, селскостопанска ч.

Разтвор на литиев 10 mg/см: 53,245 г предварително изсушени при 100−105 °С до постоянна маса въглехидрати литий се поставя във висока чаша с капацитет 700−800 см, навлажнено с вода и постепенно се налива разтвор на солна киселина до просветление разтвор. След разтваряне разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в огнеупорни чаши или гражданските колба с капацитет 300−400 сми се разтварят в 30 м солна киселина. При наличие на сплав от мед я превеждат решението е добавянето на няколко капки азотна киселина. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 м. Съда, в който е проведено разтваряне, се изплаква две порции бидистиллированной вода до 5 сми измивания вода присоединяют към основния разтвор. Сместа се разрежда с бидистиллированной вода до марката и се разбърква добре. Полученият разтвор се инжектира в спрей фотометра и да определи стойността на емисиите.

Всички показания се отстранява при строго постоянно налягане на ацетилен и въздух. Избягване на грешки при нестабилна работа на уреда чрез всеки четири проби от проверяват наклон градуировочного графика многократно фотометрированием един от по-рано анализирани разтвори.

При промяна на оптичната плътност с повече от 2% анализ на последните четири проби се повтаря.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби с капацитет 100 сминжектира по 40 смразтвор на магнезий (при анализа на сплави, легирани литием, се инжектира разтвор на литиев, обемът на който се изчисли по формулата , където е масова акция на литий в проба, %), се добавят 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 cmразтвор Б, което отговаря на 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 и 1,00 mg калий. Разтвори се разреждат с вода до марката, разбърква се инжектира в пулверизатор и фотометрируют, както е посочено в sp 3.1. Според резултатите от измервания на интензивността на резонансната линия на калий изграждат градуировочный график.

Разд.3. Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на калий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на калий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Разд.4. Поносите, Изъм. N 1).

5. КОНТРОЛ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ

За контрол на точността на измерване на масовата акция на калий от 0,002 до 0,02% използват индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Контрол точност на измерване масова акция на калий е позволено да извършват метод добавки.

Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).