В 3240.6-76

• gost-32406-76.pdf (183.60 KiB)
  ГОСТ 3240.6-76

В 3240.6−76 Сплави магниевые. Методи за определяне на кадмий (с Промяната N 1)

В 3240.6−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Методи за определяне на кадмий

Magnesium alloys.
Methods for determination of cadmium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя полярографический и атомно-абсорбционный методи за определяне на кадмий (при масово дела на кадмий от 0,02 до 2%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 3240.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА КАДМИЙ

2.1. Методът се основава на възстановяване на кадмий в ртутном капающем электроде на аммиачном электролитном опит в областта на потенциала от минус 0,6 до минус 0,8 V.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Осциллографический полярограф тип ОП-2 уред или друг тип.

Амоняк вода И 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Блокирането на § 3118.

Натрий сернистокислый § 195.

На електролитния фон; приготвя се по следния начин: в 500 смгореща вода се разтварят последователно 100 смамоняк, 50 г безводни сол сернистокислого натрий и 100 грама на амониев хлорид, разбърква се и се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дм, след което се охлажда. След това към фильтрату се добавят 170 смамоняк и се долива с вода до марката.

Кадмий И 1467.

Дазд в 804 под формата на чипс.

Стандартен разтвор на кадмий; се приготвя, както следва: 1 г кадмий чистота 99,9% се разтваря в 20 смсолна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg кадмий

.

2.1; 2.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску сплав в зависимост от масова акция на кадмий (таблица.1) се разтваря в 20 смсолна киселина и превеждат в мерителна колба с капацитет от 250 см. Разтворът се долива до марката электролитным фон, разбърква се и полярографируют при потенциал от минус 0,6 до минус 0,8 V.

Таблица 1

Масовата акция на кадмий намират по добавкам или по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши се поставят по 1 г чист магнезий, се разтваря в 20 смсолна киселина, се добавят 1−2 смразтвор на надсернокислого ацетат, се изпарява до получаване влажна сол, сол се разтваря в 10 смсолна киселина и превеждат разтвори в мерителни колби с капацитет от 100 см. Приливают от бюретки 0; 0,2; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 и 3,0 см.стандартен разтвор на кадмий. Разтворът се разрежда до етикета электролитным фон, разбърква се и полярографируют.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на кадмий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната на разтвора за изпитване, mm;

 — височина на вълната на разтвора за изпитване с добавка на стандартния разтвор на кадмий, mm;

 — тегло на кадмий, съответстваща на една стандартна добавка, г;

 — тегло на навески сплав, г.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.1 a. Масовата акция на кадмий () в процент градуировочному график изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната на изследвания разтвор, mm;

 — общ обем на разтвора, см;

 — съотношението на височината на стандартен разтвор на мм за концентрация на кадмий в мг/дм;

 — тегло на навески сплав, г.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

2.5 Контрол за точност на измерване

За контрол на точността на измерване на маса дял на кадмий от 0,02 до 2% използват държавни стандартните проби магниевых джанти, както и индустриални стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерване на масовата акция на кадмий метод добавки.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА КАДМИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина в присъствието на азотна киселина и следващо измерение атомна абсорбция на кадмий, при дължина на вълната от 228,8 нм в пламъците на ацетилен-въздух. Височина фотометрируемого на парцела пламък 1 виж Компоненти магниевых джанти, както и примеси на резултатите определения не влияят, обаче, за идентифициране на условията за пръскане на анализираните и градуировочных разтвори е необходимо обща изравнителна съдържание на киселини и основи сплав.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Магнезий алуминиев хлорид, разтвор; приготвя се по следния начин: 50 г магнезий марка Мг96 на УПРАВИТЕЛНИЯ 804 се разтваря в 800 смсолна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с дестилирана вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,05 грама магнезий.

Стандартни разтвори на калиев хлорид кадмий.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 1 г кадмий висока степен на чистота И 1467растворяют при нагряване 25 смазотна киселина, се добавят 50 смна солна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1 дми се разрежда с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 1 mg кадмий.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 100 смразтвор, А изберете в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг кадмий.

Ацетилен в балони И 5

457.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, се разтваря в 30 смразтвор на солна киселина, добавете 5−10 капки азотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката, разбърква се и се извършва разреждане в съответствие с таблица.3.

Таблица 3

Успоредно на проба, се извършва анализ на контролния опит.

Измерване на ядрена абсорбцию на кадмий в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре сравнително дестилирана вода при дължина на вълната от 228,8 нм в пламъците на ацетилен-въздух.

Концентрацията на кадмий в проба и разтвор на контролния опит определят по градуировочному график.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на кадмий от 0,02 до 0,15%, в поредица от размерите на колби с капацитет 100 смвъвеждат от 20 смразтвор на магниевых, както и 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 15.0 смразтвор Б, което отговаря на 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 и 1,50 mg кадмий.

При масова дял на кадмий от 0,15 до 1,00%, в поредица от размерите на колби с капацитет 100 смвъвеждат по 2 смразтвор на магнезий, а също и 0; 0,15; 0,20; 0,40; и 1,00 0,80 mg кадмий, което съответства на броя на разтвора Б 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cm.

При масова дял на кадмий от 1,0 до 2,0% в серия от размерите на колби с капацитет 100 сминжектира по 1 смразтвор на магнезий, а също и 0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmразтвор Б, което съответства на 0; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 mg кадмий.

Разтвори за градуирования долива с вода до марката, разбърква се и измерват атомна абсорбцию кадмий според sp 3.3.1.

От получените стойности за атомна абсорбция на разтворите, съдържащи стандартен разтвор, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора, съдържащ стандартен разтвор, и за постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им содержаниям кадмий изграждат градуировочный граф

ir.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на кадмий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на кадмий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на кадмий в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, взета за спектрофотометрирования, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4

3.1−3.4.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.5. Контрол точност на измерване

Контрол на точността на измерванията се извършва sp 2.5.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).