В 851.6-93

• gost-8516-93.pdf (364.79 KiB)
  ГОСТ 851.6-93

В 851.6−93 Магнезий първичен. Методи за определяне на манган

В 851.6−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Методи за определяне на манган

Primary magnesium.
Methods for determination of manganese

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 3 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

Име на държавата	Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Армения	Армгосстандарт
Република Беларус	Белстандарт
Република Казахстан	Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова	Молдовастандарт
Руска Федерация	Госстандарт Русия
Туркменистан	Туркменглавгосинспекция
Република Узбекистан	Узгосстандарт
Украйна	Госстандарт Украйна

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 77 interstate стандарт В 851.6−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 851.6−87

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на изделието, буква
В 8.315−97	2.2; 3.2; 4.2
В 4204−77	2.2
В 4461−77	2.2
В 5457−75	3.2; 4.2
В 6008−90	2.2; 3.2; 4.2
В 6552−80	2.2
В 10929−76	2.2
В 11125−84	3.2; 4.2
В 14261−77	3.2
В 25086−87	1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.4.3; 4.3.2; 4.4.3
ТУ 6−09−02−364−83	2.2
ТУ 6−09−2540−87	2.2

Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на манган от 0,001 до 0,10%) и атомно-абсорбционные (при масово дела на манган от 0,0005 до 0,050%) методи за определяне на манган в първичния магнезий.

При възникване на разногласия анализ се извършва фотометрическим метод.

1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

1.2 Масова акция манган определят от две паралелни навесок.

1.3 При изграждането на градуировочного графика всяка точка на изграждането на средна арифметическому резултат три определения на оптичната плътност или атомна абсорбция.

1.4 Забранени несъответствия на резултатите от анализ на една и съща проба, получени по двата метода, се очаква в 25086.

1.5 При извършване на анализ на резултатите правят линка в този стандарт, се обозначават метод и резултати за контрол на точността.

2 Фотометрический метод за определяне на манган

2.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган до семивалентного с последващо измерване на оптичната плътност на разтвора.

2.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния.

Киселина азотна — в 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна — в 4204, разредена 1:4.

Киселина фосфорна — в 6552, разредена 1:1.

Калий йоднокислый — по ЕДНА и 6−09−02−364.

Водороден пероксид — в 10929, разтвор с масова концентрация 300 г/дм.

Манган метален марка Мп00 — в 6008.

Калий марганцевокислый, стандарт-титър — по ЕДНА и 6−09−2540, хоросан с моларна концентрация 0,02 мол/дм.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Стандартни разтвори на манган:

Разтвор А: разтвор на марганцевокислого на калий с моларна концентрация 0,002 мол/дм, приготвена стандарт-титра.

1 смразтвор И съдържа 1,1 мг манган.

Разтвор Б: 9,1 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на сярна киселина, и няколко капки разтвор на водороден прекис при непрекъснато разбъркване, до обезцветяване на разтвора. Разтворът се вари, докато се премахне излишната водороден прекис, се охлажда до стайна температура, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг манган.

Разтвор В: 1,0 g манган, разтворени в 50 смразтвор на азотна киселина. След отстраняване на азотни оксиди при варене разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор В се съдържа 1 мг манган.

Разтвор Г: 10 смразтвор В се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смразтвор на Г съдържа 0,1 мг манган.

Разтвор Г: 20 смразтвор Б или Г се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смразтвор на Д съдържа 0,02 мг манган.

Водата, не съдържаща редуциращи агенти: до 1000 смдестилирана вода се добавя 10 смразтвор на сярна киселина и да доведе до възпаление. Добавя се 0,1 g йоднокислого калий и ки

пятят 10 минути

2.3 Провеждане на анализ на

2.3.1 Навеску с тегло 0,5 или 1,0 g (виж таблица 1) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 15 смвода и малки порции 25 смразтвор на сярна киселина. След края на бурна реакция добавете 5 смазотна киселина и се вари до пълно разтваряне на навески. След това се добавя 20 смазотна киселина, загрята до кипене, в горещия разтвор добавете 2 смразтвор на фосфорна киселина, 0,5 г йоднокислого калий и се вари в продължение на 10 мин в слаб нагряване. След това спират электроплитку и се оставя на нея, разтвори за 20−30 мин, чрез поддържане на обема на 30 смдобавяне на вода.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 560 до 540 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Таблица 1

Фракцията на масата на манган, %	Маса навески, г	Стандартен разтвор на
От 0,001 до 0,01	1,0	Д
«0,005» 0,05	1,0	Б или Г
«0,010» 0,10	0,5	Б или Г

2.3.2 Изграждане на градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте конусовидни колби с капацитет от 250 см,се поставят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, Г или Д (виж таблица 1), което съответства на 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,50 mg манган (за стандартни разтвори Б и Г), или 0,01; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10 mg манган (за стандартен разтвор Д).

Разтвор на седмия колба е с разтвор на контролния опит. Във всички колба, долива 40 смвода, 15 смразтвор на сярна киселина, 25 смазотна киселина, загрята до кипене, добавете 2 смразтвор на фосфорна киселина и нататък идват, както е посочено в 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4 Работа с анализ на резултатите

2.4.1 Масова акция на манган () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на манган в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

2.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 2.

Таблица 2

Фракцията на масата на манган, %	Характеристика на предизборната определения, %
От 0,001 до 0,003 вкл.	0,0005	0,0008	0,0006
Св. 0,003 «0,010 «	0,0010	0,0015	0,0012
«0,010» 0,030 «	0,0020	0,0030	0,0020
«0,030» 0,100 «	0,0030	0,0040	0,0030

2.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор Б, Г или Ад

3 Атомно-абсорбционный метод за определяне на манган в масово дял от 0,0005 до 0,0025%

3.1 Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на манган при дължина на вълната 279,5 нм в электротермическом режим атомизация.

Определянето се извършва по метода на стандартните добавки.

3.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный, оборудван с графит подкрепа атомизатором, с източник на възбуждане на спектралната линия манган.

Ацетилен — в 5457.

Киселина азотна — в 11125, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Манган метален марка Мп00 — в 6008.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Водата бидистиллированная.

Стандартни разтвори на манган:

Разтвор А: 0,100 g манган се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина при нагряване. След прекратяване отделянето на азотни оксиди разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг манган.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 5 микрограма манган.

3.3 Провеждане на анализ на

3.3.1 Навески проба с тегло от 0,5 грама се поставя в шест чаши с капацитет 300 см, приливают 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина и водят разтваряне първо на стайна температура, а след това при нагряване на электроплите. След пълното разтваряне на навесок във всяка чаша се добавят 3−4 капки азотна киселина и се вари в продължение на 1−2 минути Разтвори се охлажда до стайна температура и се превръщат в мерителни колби с капацитет от 50 см.

В пет от шестте размерите на колби, с решения на проба, се добавя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на добавен манган 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 микрограма/см.

Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

За приготвяне на разтвора на контролния опит в чаша с капацитет 300 см,се поставят 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина, загрява се до кипене, добавете 3−4 капки азотна киселина и се вари в продължение на 1−2 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Микрошприцем се инжектира в графитовую кюветата последователно разтвор на контролния опит, разтвор на пробата и ред концентрация на манган разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на манган. Измерване на атомна абсорбция на манган прекарват в режим на:

тип атомизация — электротермический;

ток на лампата, мА — 7,5;

дължина на вълната, nm — 279,5;

ширина на процепа на уреда, нм — 0,4;

температурата на сушене I етап, До — 353−393;

II етап — 393−473;

време на сушене I етап, с — 5;

II етап, с — 5;

температурата озоления I етап, До — 473−773;

II етап — 773−1273;

време озоления I етап, с — 5;

II етап, с — 5;

температурата на атомизация, До — 2873;

време атомизация, с — 5;

температура на почистване, За по — 2873;

време на почистване, с — 2;

скорост на аргон, см/мин — 200.

На етапа На атомизация подаване на аргон спират.

От стойности на атомната абсорбция на разтворите, съдържащи добавки стандартен разтвор на манган, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора на пробата. За постигнатите стойности на разликата между атомна премествания и съответните им масово концентрациям добавени манган в мкг/смизграждат градуировочный график, в който намират за масова концентрация на манган в разтвори на контролния опит и

проба.

3.3.2-В случаите, когато уреда работи в автоматизиран режим и се провежда на неговата класификация, навески проба с тегло от 0,5 грама се поставя в четири чаши с капацитет 300 см, гарнирани с 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина, и след това прекарват разтваряне, както е посочено в 3.3.1. Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 50 см.

В три от четирите размерите на колби с разтвори проба се добавя 0,5; 1,5; 2,5 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на добавен манган 0,05; 0,15; 0,25 микрограма/см.

Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, както е посочено в 3.3.1.

Микрошприцем се инжектира в графитовую кюветата разтвор на пробата и след това във възходящ ред концентрация на манган разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на манган, и се извършва класификация на уреда. Измерване на атомна абсорбция на манган прекарват в режим на 3.3.1.

След това се инжектират в графитовую кюветата разтвори на контролния опит и да се вземат проби и да извършват измерване на атомна абсорбция на манган в режим на 3.3.1.

След всеки 4−5 измервания атомна абсорбция графитовую кюветата се пречистват: микрошприцем се инжектира в нея вода и се извършва процес на атомизация в режим на 3.3.1.

3.4 Работа с анализ на резултатите

3.4.1 Масова акция на манган () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на манган в разтвора на пробата, мкг/см;

 — за масова концентрация на манган в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески, г

.

3.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойност характеристики на грешката определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите за една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 3.

Таблица 3

Фракцията на масата на манган, %	Характеристика на предизборната определения, %
От 0,0005 до 0,0015 вкл.	0,0002	0,0003	0,0002
Св. 0,0015 «0,0025 «	0,0005	0,0007	0,0006

3.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

4 Атомно-абсорбционный метод за определяне на манган в масово дял от 0,002 до 0,05%

4.1 Същност на метода

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на манган в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 279,5 нм.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на възбуждане на спектралната линия манган.

Ацетилен — в 5457.

Киселина азотна — в 11125, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1 и 1:99.

Манган метален марка Мп00 — в 6008.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Стандартни разтвори на манган:

Разтвор А: се приготвя по 3.2.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг манган.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 см, гарнирани с 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина (1:1) и по-нататък се извършва разреждане, както е посочено в 3.3.1. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, както е посочено в 3.3.1.

Разтвори на контролния опит и проба се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию при дължина на вълната 279,5 нм.

Преди измерване се извършва мрежа градуировочного графики или за класифициране на уреда, ако той работи в автоматизиран режим.

4.3.2 Мрежа градуировочных диаграми

При масово дела на манган от 0,002 до 0.010% в пет от шестте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на манган 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 микрограма/см. Разтвор на шести колба е с разтвор на контролния опит.

При масово дела на манган от 0,01 до 0,05% в пет от шестте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор А, който отговаря за масова концентрация 1,0; 2,0; 3,0, 4,0; 5,0 мкг/см. Разтвор на шести колба е с разтвор на контролния опит.

Разтвори във всички колбах гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката, разбърква се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию при дължина на вълната 279,5 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям манган в мкг/смизграждат градуировочные графики в съответствие с ГОСТ 25086

.

4.3.3 Класификация близост до инфрачервения спектрометър

При масово дела на манган от 0,002 до 0.010% в три от четирите размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 1,0; 3,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на манган 0,2; 0,6; 1,0 микрограма/см. Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на контролния опит.

При масово дела на манган от 0,01 до 0,05% в три от четирите размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставят 0,5; 1,5; 2,5 смстандартен разтвор А, който отговаря за масова концентрация на манган 1,0; 3,0; 5,0 мкг/см. Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на контролния опит.

Разтвори във всички колбах гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката, разбърква се впръсква в пламък на ацетилен-въздух в последователност: разтвор на контролния опит и стандартните разтвори по възходящ ред на концентрацията на манган и се извършва класификация на уреда. Измерване на атомна абсорбция се извършва при дължина на вълната 279,5 нм.

4.4 Обработка на резултатите от анализ

4.4.1 Масова акция на манган () в процент изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация на манган в разтвора на пробата, мкг/см;

 — за масова концентрация на манган в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески, г

.

4.4.2. Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите за една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 4.

Таблица 4

Фракцията на масата на манган, %	Характеристика на предизборната определения, %
От 0,002 до 0,004 вкл.	0,001	0,0015	0,0012
Св. 0,004 «0,015 «	0,002	0,0030	0,0025
«0,015» 0,050 «	0,003	0,0045	0,0035

4.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор, А или Bi