В 3240.12-76

• gost-324012-76.pdf (207.30 KiB)
  ГОСТ 3240.12-76

В 3240.12−76 Сплави магниевые. Методи за определяне на мед (с Промяната N 1)

В 3240.12−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Методи за определяне на мед

Magnesium alloys
Methods for determination of copper

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 3240–56 в част разд. III

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на мед (при масово дела на мед от 0,001 до 0.8%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА МЕД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на формирането на интегриран съединения на медта с бисацетальдегид-оксалилдигидразидом при рН 7,8−9,8 и фотометрировании интензивност на оцветяване на получения интегрирани връзки, боядисана в лилаво, при 536 нм.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Амоний лимоннокислый на ТАЗИ 6−09−01−766 однозамещенный, 40%-тият хоросан.

Етилов алкохол ректификованный в 5962*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000.

Неутрално червено, 0,01%-тият разтвор на алкохол.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1.

Амоний натриев хлорид в 3773, 20%-тият хоросан.

Буферен разтвор с рН 9.9 мм, се приготвя по следния начин: 500 смразтвор на амониев хлорид се смесва с 500 смамоняк, разреден 1:1.

Алдехид един, хоросан; приготвя се по следния начин: в мерителна колба с капацитет 1000 смдопринасят 500 смвода и бавно от охладени под течаща вода капсули 400 смоцетен алдехид, след това се долива с вода до марката и се разбърква.

Оксалилдигидразид, 0,25% отговарят на хоросан.

Магнезий алуминиев хлорид, разтвор; се приготвя, както следва: 210 g калиев хлорид, магнезиев И 4209 се разтваря във вода, да се филтрира през филтър със средна плътност в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 25 mg магнезий.

Мед марка M0 на ГОСТ 859.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама мед, разтворени в азотна киселина, разредена 1:1, се отстранява окислы оксид чрез преваряване, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг мед.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: 5 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 м

г мед.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят в 20 смсолна киселина. Към разтвор се добавят 2−3 капки азотна киселина, вари до отстраняване на азотни оксиди, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

В зависимост от масова акция на мед, избрани за анализ в мерителна колба с капацитет 100 смразлични аликвотные част от разтвора, посочен в поръчката.1.

Таблица 1

След това приливают 10 смразтвор на лимоннокислого ацетат, две капки неутрален червено, която е неутрализирана с амоняк до жълто оцветяване на разтвора се добавят 10 смразтвор на оцетен алдехид и отново неутрализират до жълто оцветяване на разтвора.

Разтворът внимателно се разбърква, се добавят 20 смбуферния разтвор, 20 смразтвор на оксалилдигидразида, се разрежда с до марката вода и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора 536 нм, използвайки съответните кюветами.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Масовата акция мед намират по градуировочному график.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

2.3.2.1. При масово дела на мед от 0,001 до 0,02%

В девет размерите на колби капацитет 100 смвнасят до 10 смразтвор на калиев хлорид, магнезиев и 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смразтвор Б, което съответства на 0; 2,5·10; 5·10; 1·10; 2·10; 3·10; 4·10; 5·10, 6·10г мед. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2

.3.1.

2.3.2.2. При масово дела на мед от 0,02 до 0.16%

В девет размерите на колби с капацитет от 100 см, правят по 4 смразтвор на магнезиев хлорид, след това последователно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 вижтеразтвор Б, което съответства на 0; 2·10; 4·10; 6·10; 8·10; 1·10; 1,2·10; 1,4·10; 1,6·10г мед. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2

.3.1.

2.3.2.3. При масово дела на мед от 0,16 до 0,8%

В девет размерите на колби с капацитет до 100 cmсе инжектира по 1 смразтвор на магнезиев хлорид, след това последователно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 вижтеразтвор Б, което съответства на 0; 2·10; 4·10; 6·10; 8·10; 1·10; 1,2·10; 1,4·10; 1,6·10г мед. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1. По намерени стойности на оптични плътности изграждат градуировочные дроб

фики.

2.3.2.1−2.3.2.3. Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на калий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, г;

 — обем на изходния разтвор, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески сплав, г.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

2.5. Контрол точност на измерване

За контрол на точността на измерване на масовата акция на мед от 0,001 до 0,8% използват държавни стандартните проби магниевых джанти, както и индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерване на масовата акция на мед метод добавки.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА МЕД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на мед при дължина на вълната 324,7 им в пламъците на ацетилен-въздух.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный.

Киселина азотна И 11125, оси.ч., разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, оси.ч., разредена 1:1.

Водата бидистиллированная, получена в 4517.

Дазд в 804 марка Мг96 под формата на чипс.

Разтвор на магнезиев 50 г/дм: 50 грама магнезий се разтваря в 800 смразтвор на солна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Медта е метал И 859 под формата на чипс.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор А: 1 г мед се разтваря в 50 смразтвор на азотна киселина при внимателен нагряване. В края на разтваряне разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g мед.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г мед.

Ацетилен в балони И 54

57.

3.1; 3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 400 см, леко се разтваря в 30−35 смразтвор на солна киселина, добавете 5−10 капки азотна киселина, вари за отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При масово дела на мед от 0,1 до 0,5% аликвотную част от разтвора 10 смпрехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква. Успоредно на проба, се извършва анализ на контролния опит.

Измерване на ядрена абсорбцию мед в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре спрямо вода при дължина на вълната 324,7 нм в пламъците на ацетилен-въздух.

Масовата акция на мед в проба и разтвор на контролния опит определят по градуировочному график.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на мед от 0,001 до 0,1% в серия от размерите на колби с капацитет от 50 см исе вкарва по 40 смразтвор на магнезий, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 смразтвор Б и 1,0; 2,0 смразтвор А, който съответства на 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 и 2,0 mg мед, разреден с вода до марката и се разбърква.

При масово дела на мед от 0,1 до 0,5% в друга серия от размерите на колби с капацитет от 50 сминжектира 8 смразтвор на магнезий, а също и 0; 4,0; 10,0; 20,0 смразтвор Б, което съответства на 0; 0,4; 1,0 и 2,0 mg мед, разреден с вода до марката, разбърква се и измерват атомна абсорбцию мед според sp 3.3.1.

От получените стойности за атомна абсорбция на разтворите изграждат градуировочный график

.

3.3.1; 3.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на медта в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на мед в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, взета за спектрофотометрирования, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

Таблица 3

3.4.1; 3.4.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.5. Контрол точност на измерване

Контрол на точността на измерванията се извършва sp 2.5.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).