В 3240.7-76
В 3240.7−76 Сплави магниевые. Метод за определяне на калций (с Промяната N 1)
В 3240.7−76
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ
Метод за определяне на калций
Magnesium alloys.
Method for determination of calcium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка |
В 8.315−97 |
Разд.5 |
В чл. 61−75 |
Разд.2 |
В 804−93 |
Разд.2 |
В 3118−77 |
Разд.2 |
В 3240.0−76 |
1.1 |
В 4517−87 |
Разд.2 |
В 5457−75 |
Разд.2 |
В 8677−76 |
Разд.2 |
В 11069−2001 |
Разд.2 |
В 25086−87 |
Разд.5 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)
6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)
Този стандарт определя пламък-фотометрический метод за определяне на калций (при масово дела на калций от 0,01 до 0,2%).
Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина, добавянето на разтвор на 8-оксихинолина за потискане на гасене на излъчване на калций и измерване на интензивността на молекулярната ленти на азотен калций, возбуждающейся в ацетиленово-въздушния пламък в областта на 622,3 нм. Височина фотометрируемого на парцела е 3 см.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 3240.0.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотометр пламък или спектрофотометър.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Киселина и оцетна § 61, 10% отговарят на хоросан.
8-оксихинолин 5% отговарят на разтвор на оцетна киселина.
Магнезий алуминиев хлорид, разтвор; се приготвя, както следва: 100 грама магнезий на УПРАВИТЕЛНИЯ 804 марка Мг1 се разтваря в 1500 смсолна киселина и се разрежда с вода до 2000 см
.
1 смот разтвора съдържа 0,05 грама магнезий.
Алуминиев натриев хлорид, разтвор; приготвя се по следния начин: 100 г алуминий И 11069марки А7 се разтваря в 1600 смсолна киселина и се разрежда с вода до 2000 см
.
1 смот разтвора съдържа 0,05 грама алуминий.
Калций, натриев хлорид, стандартен разтвор; се приготвя, както следва: 0,140 г въглероден калций И 8677, прокаленной при 700±10 °С до постоянна маса, разтваря се в 25 смсолна киселина и се разрежда с вода до 1000 см
.
1 смот разтвора съдържа 0,1 мг калций.
Ацетилен в балони И 5457.
Водата бидистиллированная, получена в 4517.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. 1 g сплав се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, внимателно измити солна киселина и вода. След това се добавя 15 см
вода, разтваря се пробата в 15 см
солна киселина, се въвеждат 50 см
разтвор на 8-оксихинолина, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см
, разреден с вода, разбърква се старателно, и да се инжектира в спрей фотометра и фотометрируют, с помощта на молекулярната ивица на азотен калций
622,3 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. Масовата акция на калций намират по градуировочному график.
3.2. Мрежа градуировочиого графика
В шест размерите на колби с капацитет до 100 cmсе инжектира разтвор на калиев хлорид алуминий, брой милилитра от който се изчислява по формулата
, където
е масова акция на алуминий в проби в проценти, в разтвор на магнезиев хлорид в количество
, а също и 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см
стандартен разтвор на калций, което отговаря на масова част на калций в проби 0,0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2%, се добавят 50 см
разтвор на 8-оксихинолина, се разрежда с бидистиллированной вода до марката и фотометрируют, както е посочено в sp 3.1.
Градуировочный график изграждат отлагане на оста на абсцисата масова акция на калций в проценти, а в ос ордината — разликата в показанията на уреда, получени при фотометрировании разтвори, съдържащи калций, и нулев разтвор.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на калций в процент определят по градуировочному график.
4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Преобладаващата част от калций, % |
Абсолютно + / отклонение, % |
От 0,01 до 0,02 |
0,002 |
Св. 0,02 «0,04 |
0,003 |
«0,04» 0,10 |
0,005 |
«0,10» 0,20 |
0,015 |
5. КОНТРОЛ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ
За контрол на точността на измерване на масовата акция на калций от 0,01 до 0,2% използват индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с
Контрол точност на измерване масова акция на калций е позволено да извършват метод добавки.
Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).