В 3240.15-76

• gost-324015-76.pdf (234.46 KiB)
  ГОСТ 3240.15-76

В 3240.15−76 Сплави магниевые. Методи за определяне на никел (с Промяната N 1)

В 3240.15−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Методи за определяне на никел

Magnesium alloys.
Methods for determination of nickel

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 3240–56 в част разд. VIII

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя экстракционно-фотометрические методи за определяне на никел (при масовата част на никела от 0,0005 до 0,4%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на НИКЕЛ (при съдържание на никел от 0,001 до 0,4%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на съединения на никела с диметилглиоксимом, което се екстрахира с хлороформ. Диметилглиоксимат никел фотометрируют при дължина на вълната 360 nm при 536 нм.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър тип СФ4а или фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56 или ФЭК-60.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773, 25%-тият хоросан.

Хидроксиламин солянокислый в 5456, 10% отговарят на прясно приготвен разтвор.

Диметилглиоксим в 5828, 1% отговарят на разтвор в этиловом алкохол.

Етилов алкохол в 5962*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000 (тук и по-нататък).

Хлороформ.

Амоний виннокислый на ТАЗИ 6−09−08−2007, 20%-тият хоросан, пречистени от следи от никел.

Никел сернокислый 7-воден И 4465.

Водата бидистиллированная, получена в 4517.

Стандартни разтвори на никел

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,4784 грама на амониев никел се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, разтворен във вода, приливают 10 смсолна киселина, разредена 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 mg никел.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 5 смсолна киселина, разредена 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,002 mg никел.

Заглавие разтвор, А се определят, както следва: 50 смна стандартния разтвор И се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавят по 100 смвода, която е неутрализирана с амоняк на лакмусова хартия, се нагрява до температура около 70 °C, се добавят 40 смразтвор на диметилглиоксима и се оставя за 2 часа при температура от 30−50 °.

Утайката се филтрира, на филтър «бялата лента», се измива с топла вода, се пускат на утайката с филтър в запали до постоянно тегло и се теглят порцеланов тигел, сушени, озоляют и запалва при температура 950−1000 °С до постоянна маса.

Едновременно се извършва контролен опит с всички съюзници. Заглавие разтвор, А (с), изразено в г/см,никел, изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката на азотен никел, g;

 — масата на утайката на контролния опит, г;

0,7858 — коефициент за преизчисляване на азотен никел никел.

2.1; 2.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, навлажнено с вода и внимателно приливают на малки порции 20 смсолна киселина, разредена 1:1. След края на бурна реакция на стените на чаша се изплаква с вода и съдържанието на чаша се загрява до пълно разтваряне сплав. След това стените на чаша измити с вода и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, или 250 см, след което се разрежда с вода до марката и изберете в чаша аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица.1.

Таблица 1

Добавете 1−3 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, 10 смразтвор на амониев хлорид и 5 смразтвор на виннокислого ацетат, се разрежда с разтвор на вода до 100 сми приливают няколко капки разтвор на амоняк, първо разреждат 2:3, а след това се разрежда от 1:5, до получаване на леко алкална реакция на лакмусова хартия. Разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет 200−300 см, се добавят 3 смразтвор на диметилглиоксима, 6 смхлороформ и се разклаща в продължение на 1−2 минути.

Разтворът се оставя да расслаивания на 1−2 мин, а след това се оттича хлороформный екстракт в суха епруветка с притертой запушалка. Повторна экстракцию се извършва в рамките на 1 мин, 5 смна хлороформ.

Екстракт се изсипва в същата епруветка. Събраните екстракти се филтрира през сух филтър и се измерва оптичната плътност на разтвора при 536 нм в кювете с дебел слой от 20 мм

Разтвор за сравнение служи хлороформный екстракт от контролния опит. За приготвяне на разтвора на контролния опит вземат солна киселина в количество, равно на взятому за анализ, се изпари обема и след това се прекарват през всички етапи на анализ.

Масовата акция на никел определят по градуировочному граф

ику.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем чаши капацитет 100 смизбрани 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и така до 20 смс интервал от 2,5 смот разтвор Б, долива с вода до 70 сми приливают 5 смвиннокислого ацетат, 2−3 капки разтвор на амоняк и прекарват экстракцию хлороформ. Измерване на оптичната плътност на разтвора, както е посочено в sp 2.3.1.

По намерени стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — обем на изходния разтвор, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на никел, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Таблица 2

2.5. Контрол точност на измерване

Контрол точност на измерване масова акция на никел се извършва с помощта на Държавата на стандартния модел GEO 3363.

Освен това, се използват държавни стандартните проби магниевых сплави, отново издаден, както и индустриални стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерване на масовата акция на никел метод добавки.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на НИКЕЛ (при масовата част на никела от 0,0005 до 0,25%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образование -фурилдиоксимом с йони на никел труднорастворимого във вода комплексно съединение, което добре экстрагируется хлороформ. Экстракцию се извършва при рН 9. Предотвратяване на влиянието на мед елиминират добавянето на натриев тиосулфат. Влиянието на манган елиминират въвеждането в разтвор гидроксиламина. Влиянието на магнезий, цирконий, желязо, редки елементи, кадмий и цинк — въвеждането на амониев тартарат сол. Измерване на оптичната плътност произвеждат при 438 нм.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461.

Хидроксиламин солянокислый в 5456, 10% отговарят на хоросан.

Амоний виннокислый на ТАЗИ 6−09−08−2007, 20%-тият хоросан.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий), 50%-тият хоросан.

Етилов алкохол в 5962.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1, и 2%-тият хоросан.

Никел сернокислый 7-воден И 4465.

-фурилдиоксим, 1%-тият разтвор на алкохол.

Хлороформ, селскостопанска ч.

Стандартни разтвори на никел концентрация 1 mg/cm(разтвор А) и 0,001 мг/cm(разтвор Б); подготвят и съхраняват в 4212.

Водата бидистиллированная, получена в 4517.

Хартия индикатор универсална за определяне на рН 7,0−14,0.

3.1; 3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску сплав с тегло 0,5 грама се разтваря в 20 смсолна киселина в чаши с капацитет 300 см, окисляват 1−3 смазотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтвор се изпарява до влажни соли, остатъкът се разтваря в 20−30 смвода при нагряване и в чаша подготвят за фотометрированию от цялата навески при масовата част на никела до 0,003%. При масова процент никел над 0,003% от съдържанието на чаша превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката, разбърква се и изберете в чаша аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица.3.

Таблица 3

Ако след разтваряне навески присъства неразтворимо цирконий, последният се премахва чрез филтрация.

Към разтвор в чаша добавете 5 смсолянокислого гидроксиламина, 30 смвиннокислого ацетат, 5 смнатриев тиосулфат, 4 смразтвор -фурилдиоксима и определя рН на разтвора на универсална индикаторна хартия разтвори на амоняк до рН=9.

Разтворът се изсипва в делителна фуния с капацитет 200 см, допълва се с вода до 100 сми след 15 мин се екстрахира с 5 смна хлороформ в продължение на 5 минути. Экстракцию се повтаря още два пъти по 5 мин, приливая същите количества хлороформ, излива всяка порция хлороформного екстракт в мерителна колба с капацитет от 25 см(предварително измити и изсушени), долива до марката хлороформ и се разбърква добре. Ако екстракти в размерите колбах мутнеют, а след това ги филтрира през сух филтър със средна плътност в кюветата за фотометрирования.

Измерване на оптичната плътност на разтвора на фотоколориметре или спектрофотометре при 438 нм в кювете с дебелина на слоя 50 mm. През целия курс на анализ се извършва контролен опит. Като разтвор се използва разтвор на хлороформ.

Масовата акция на никел определят по градуировочному граф

ику.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет 250 смдобавя стандартен разтвор на никел Б 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11; 13; 15; 17; 19 и 20 см, което отговаря на 0; 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; 0,011; 0,013; 0,015; 0,017; 0,019 и 0,020 mg никел. Във всички чаши се добавят по 5 смсолянокислого гидроксиламина, 5 смвиннокислого ацетат, 5 смнатриев тиосулфат, по 4 см-фурилдиоксима и се разрежда с вода до 50 см. Определя рН на 9 и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.

1.

3.3.1; 3.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума на никел, отчетена по градуировочному графики, г;

 — обем на изходния разтвор, см;

 — обемът на аликвотной част, см;

 — тегло на навески сплав, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4

3.5. Контрол точност на измерване

Контрол на точността на измерванията се извършва sp 2.5.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).