В 3240.16-76

• gost-324016-76.pdf (144.06 KiB)
  ГОСТ 3240.16-76

В 3240.16−76 Сплави магниевые. Методи за определяне на размера на редки земни елементи и церия (с Промяната N 1)

В 3240.16−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Методи за определяне на размера на редки земни елементи и церия

Magnesium alloys.
Methods for determination of sum of rare-earth elements and cerium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя гравиметрический метод на определяне на размера на редки земни елементи (при масово дела на редки земни елементи от 0,3 до 5,0%) и титриметрический метод за определяне на церия (при масово дела на церия от 0,1 до 1,5%).

Методът се основава на отделяне на редки земни елементи и церия от основната маса на магнезий разтвор тетраборнокислого на натрий в присъствие на амониев хлорид. Хидрати окиси се разтваря в солна киселина и се отделят оксалати на редки земни елементи.

Определение завършват прокаливанием оксалат до получаване на nox. Ако в сплавта, съдържащи церий, а след това утайката след прокаливания се разтваря в киселина, церий се окисляват до четырехвалентного състояние и се титрува със разтвор на сол Мор.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 3240.0.

2. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1, 1:99.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:5.

Амоняк вода И 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773, 25%-тият хоросан.

Натрий тетраборнокислый в 4199, 2%-тият хоросан.

Амоний надсернокислый в 20478, 15%-тият хоросан.

Киселина, оксалова киселина И 22180, плътен и 3%-тият разтвори.

Церий сернокислый закисный, 0,05 М разтвор. Заглавие разтвор, монтирани по оксалова киселина.

Метил оранжево, 0,2%-тият хоросан.

Ферроин, начин на приготвяне и съхранение на УПРАВИТЕЛНИЯ 4919.1.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая в 4208 (сол Мор) и 0,02 М разтвор. Заглавие разтвор, монтирани по сернокислому церию. За тази цел 10 смразтвор на амониев церия се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разрежда с 40 смвода, добавете 15 cm15% разтвор на надсернокислого ацетат, 5 смсярна киселина, разредена 1:5, и се вари 5 минути. След това внимателни завъртане на колбата се отстранява кислород, се охлажда разтвор, добавете две капки рн на сместа и се титрува със разтвор на сол Мора до появата на розово оцветяване.

Заглавие разтвор на железен сулфат (), изразено в г/смцерия, изчисляват по формулата

,

където  — сума на церия, взятое за инсталиране на титра, г;

 — обемът на разтвора на железен сулфат, изразходван за титрование, см.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Маса навески сплав определят в зависимост от масова акция сума на редки земни елементи, както е посочено в таблица.1.

Таблица 1

Пробата се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 30 смсолна киселина, разредена 1:1, и се загрява до пълно разтваряне.

Стените на чаша измити с вода, добавете 50 смразтвор на амониев хлорид, която е неутрализирана с разтвор на амоняк по метиловому жълто до жълто оцветяване, приливают 10 капки амоняк в излишък, се охлажда и се добавят 100 смразтвор на тетраборнокислого натрий, внимателно се разбърква със стъклена пръчка и се оставя да престои за коагулация на утайки. След 40−50 мин разтвор се филтрира, без да се смесват, чрез два филтъра средна плътност, се прехвърлят на утайката върху филтъра и се измива с 5−6 пъти с разтвор на тетраборнокислого натрий.

Утайката върху филтъра се разтваря в 30 смгореща солна киселина, разредена 1:1. Филтъра се измива няколко пъти с гореща вода, разтворът се събират в чаша, в която се разтваря проба, се изпарява почти сухо.

Утайката се разтваря в 50 смразтвор на солна киселина, разредена 1:99, добавят 30 смвода, загрява се до кипене и се утаяват редки земи елементи, 50 смнагряване до кипене наситен разтвор на оксалова киселина, внимателно се разбърква в продължение на 5 мин. със стъклена пръчка с гумен връх.

Разтвор с выпавшим утайката се оставя за 3−4 часа, а ако съдържанието на редки земни елементи леко, а след това до следващия ден. След това утайката се събира върху натоварен филтъра и се измива с 10−12 пъти студено с 3% разтвор на оксалова киселина.

Утайката с филтър, изсушени, запалва в продължение на 1 час при 950 °C, се охлажда и се теглят сума на редки земни елементи.

За определяне на церия претеглят утайката се прехвърлят на гражданските колба с капацитет 250 сми при нагряване се разтваря в 20−30 смна сярна киселина (1:5), след това разтворът се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина в продължение на 1,5 часа, приливают 10−15 смразтвор на надсернокислого ацетат и се вари в продължение на 5−7 мин. Леко завъртане на колбата, се отстранява кислород и се охлажда разтвор, след което се добавят 1−2 капки ферроина и се титрува със церий разтвор на сол Мора до получаване на стабилен розов цвят.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция сума на редки земни елементи () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — маса на азотни редки земни елементи, г;

0,82 — средно, коефициент за преизчисляване на азотни редки земни елементи на чисти метали;

 — тегло на навески сплав, г.

4.2. Масовата акция церия () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — обемът на разтвора на амониев закисного желязо, изразходван за титрование, см;

 — титър разтвор на амониев закисного на желязо, изразено в г/смцерия;

 — тегло на навески сплав, г.

4.3. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения масова акция на редки земни елементи не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

4.4. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения за масова дела на церия не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

Таблица 3

5. КОНТРОЛ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ

Контрол точност на измерване масово дела на церия от 0,1 до 1,5% се извършва с помощта на Държавата на стандартния модел GEO 3363.

Освен това, се използват Държавни стандартните проби магниевых сплави, отново издаден, както и индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерванията масова акция сума на редки земни елементи и церия метод добавки.

Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).