В 851.9-93

• gost-8519-93.pdf (277.65 KiB)
  ГОСТ 851.9-93

В 851.9−93 Магнезий първичен. Методи за определяне на титан

В 851.9−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Методи за определяне на титан

Primary magnesium.
Methods for determination of titanium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 3 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 80 на магистралата стандарт В 851.9−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 851.9−87

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на титан (при масово дела на титан от 0,0005 до 0,020%) в първичния магнезий.

При възникване на разногласия анализ се извършва фотометрическим метод.

1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

1.2 Масова дял от титан определят от две паралелни навесок.

1.3 При изграждането на градуировочного графика всяка точка на изграждането на средна арифметическому резултат три определения на оптичната плътност или атомна абсорбция.

1.4 Забранени несъответствия на резултатите от анализ на една и съща проба, получени по двата метода, се очаква в 25086.

1.5 При извършване на анализ на резултатите правят линка в този стандарт, се обозначават метод за определяне, както и метода и резултатите за контрол на точността на анализ на резултатите.

2 Фотометрический метод за определяне на титан

2.1 Същност на метода

Методът се основава на образование в кисела среда златисто-жълт интегрирани връзки титан с диантипирилметаном и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

2.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния.

Киселина азотна — в 4461.

Киселина сярна — в 4204, разредена 1:4 и 1:9.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и хоросан с моларна концентрация на 1 мол/дм.

Киселина аскорбинова на Държавната фармакопее , прясно приготвен разтвор с масова концентрация на 20 г/дм.

Мед сернокислая 5-водна — в 4165, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Калий пиросернокислый — в 7172.

Диантипирилметан — по ЕДНА и 6−09−3835, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмв разтвор на солна киселина с моларна концентрация на 1 мол/дм.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Титанов Диоксид — по ЕДНА и 6−10−727.

Титан марка на BTi-0 — в 19807 или титанов гъба Т.Г.-90 — И 17746.

Стандартни разтвори на титан:

Разтвор А: 0,167 г титанов диоксид, предварително калцинирана при температура 1153−1193 в рамките на 1 ч, се смесва с 3 г пиросернокислого калий и сплавляют в платиновом тигел при температура 1063−1193 до получаване на бистър плава.

Хладилен плав излужени при нагряване в 300 смразтвор на сярна киселина (1:9) в чаша с капацитет 500 сми се излива в мерителна колба с капацитет 1000 см, гарнирани с разтвор на сярна киселина (1:9) до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг титан.

Разтвор Б: 0,100 г титан се разтваря в 20 смразтвор на сярна киселина (1:4) чрез нагряване. След пълното разтваряне на навески добавят азотен киселина до обезцветяване на разтвора. След това разтворът се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина, се охлажда до стайна температура, се добавят по 100 смразтвор на сярна киселина (1:9), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, гарнирани с разтвор на сярна киселина (1:9) до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг титан.

Разтвор В: 10 смразтвор или разтвор Б и се излива в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина 1 мол/дмдо марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смразтвор съдържа В 0,0

1 мг титан.

2.3 Провеждане на анализ на

2.3.1 Навеску тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, навлажнено с вода и внимателно, на малки порции се добавя 20 смразтвор на солна киселина (1:1). След края на бурна реакция на стените на чаша измити с вода и разтвор се загрява до пълно разтваряне на навески. Разтворът се охлажда до стайна температура и се превръщат в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят следните разтвори: 15 смсолна киселина (1:1), 1 смаскорбинова киселина (масова акция на аскорбинова киселина трябва да бъде не по-малко десятикратного броя си по отношение на медиите дял на желязо) и две капки разтвор на сернокислой мед, разбърква се и се оставя за 10 минути След което се добавят 10 смразтвор на диантипирилметана, долива с вода до марката и се разбърква. След 40 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 400 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

2.3.2 Изграждане на градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в девет от десет размерите на колби с капацитет 100 смналива 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150; 0,200 мг на титан, и се долива с вода до 20 см. Разтвор на десетата колба е с разтвор на контролния опит. Във всички колби се налива до 15 смразтвор на солна киселина (1:1), по 1 смна аскорбинова киселина, по две капки разтвор на сернокислой мед и нататък идват, както е посочено в 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

По получени данни оптична плътност изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4 Работа с анализ на резултатите

2.4.1 Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на титан в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

2.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 1.

Таблица 1

2.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализа.

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор на В.

3 Атомно-абсорбционный метод за определяне на титан

3.1 Същност на метода

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на титан при дължина на вълната 364,3 нм в электротермическом режим атомизация. Определянето се извършва по метода на стандартните добавки.

3.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный, оборудван с графит подкрепа атомизатором, с източник на възбуждане на спектралната линия титан.

Микрошприц капацитет 20х10м(20 мл).

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Аргон — в 10157.

Титан марка ВТ1−0 — в 19807 или титанов гъба Т.Г.-90 — И 17746.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Водата е дестилирана — в 6709.

Стандартни разтвори на титан:

Разтвор А: 1,000 гр на титан се разтваря в 100 смразтвор на солна киселина при нагряване. След пълното разтваряне на навески разтворът се охлажда до стайна температура, се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 см, гарнирани с разтвор на солна киселина до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смразтвор И съдържа 1 мг на титан.

Разтвор Б: 1 смразтвор И се излива в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 5 микрограма на титан.

Разтвор В: 2,5 смразтвор И се излива в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смразтвор съдържа В 12,5 микрограма минути

тана.

3.3 Провеждане на анализ на

3.3.1 Навески с тегло 0,25 g или 0,5 грама се поставя в шест чаши с капацитет 300 см. След това те се навлажнени с вода и добавете към всяка чаша, на малки порции по 5 или 10 смразтвор на солна киселина. След пълното разтваряне на навесок разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет 100 или 250 см(таблица 2).

Таблица 2

В пет от шестте размерите на колби с разтвори проба се добавя 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смстандартен разтвор Б или В. (виж таблица 2), което отговаря за масова концентрация добавени титанов 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 мкг/см.

Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

За приготвяне на разтвора на контролния опит в мерителна колба с капацитет 100 или 250 смизсипва 5 или 10 смразтвор на солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква (виж таблица 2).

Микрошприцем последователно се въвеждат в графитовую кюветата разтвор на контролния опит, разтвор на пробата и ред концентрация на титан разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на титан. Измерване на атомна абсорбция прекарват в режим на:

Етап на атомизация се извършва в tox аргон.

От стойности на атомната абсорбция на разтворите, съдържащи добавки стандартен разтвор на титан, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора на пробата. По получени данни за разликата между атомна премествания и съответните им масово концентрациям добавени титанов в мкг/смизграждат градуировочный график, в който намират за масова концентрация на титан в разтвори на контролния опит и проби.

3.3.2-В случаите, когато уреда работи в автоматизиран режим и се провежда на неговата класификация, навески проба с тегло 0,25 g или 0,5 г (виж таблица 2) се поставят в четири чаши с капацитет 300 сми по-нататък се извършва разреждане, както е посочено в 3.3.1. Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет 100 или 250 см(виж таблица 2).

В три от четирите размерите на колби с разтвори проба се добавя 0,5; 2,0; 4,0 смстандартен разтвор Б или В. (виж таблица 2), което отговаря за масова концентрация добавени титанов 0,025; 0,100; 0,200 мкг/см.

Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, както е посочено в 3.3.1.

Микрошприцем се инжектира в графитовую кюветата разтвор на пробата и след това във възходящ ред концентрация на титан разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на титан, и се извършва класификация на уреда. Измерване на атомна абсорбция прекарват в режим на 3.3.1.

След това се инжектират в графитовую кюветата разтвори на контролния опит и проби, след което се извършва измерване на атомна абсорбция на титан в режим на 3.3.1.

След всеки 4−5 измервания атомна абсорбция извършва почистване на графитовой епруветки: микрошприцем се инжектира в нея вода и се произвеждат процес атомизация в режим на 3.3.1.

3.4 Работа с анализ на резултатите

3.4.1 Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на титан в разтвора на пробата, мкг/см;

 — за масова концентрация на титан в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески, г

.

3.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 3.

Таблица 3

3.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.