В 3240.17-76

• gost-324017-76.pdf (149.53 KiB)
  ГОСТ 3240.17-76

В 3240.17−76 Сплави магниевые. Методи за определяне на сребро (с Промяната N 1)

В 3240.17−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Методи за определяне на сребро

Magnesium alloys.
Methods for determination of silver

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя титриметрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на сребро (при масова част сребро от 0,5 до 2%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА СРЕБРО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на сребро с роданидом ацетат труднорастворимой сол бял цвят. Първата излишната капка разтвор роданида ацетат реагира с железоаммонийными стипца, образувайки роданид желязо червен цвят.

2.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1, 1:6.

Сребро азотнокислое в 1277.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Стандартен разтвор на сребро; се приготвя, както следва: 3,146 г предварително изсушени в сушилен шкаф при 150 °C до постоянна маса азотнокислого сребро се разтваря в бидистиллированной вода, се инжектира 1 смазотна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с бидистиллированной вода до марката и се разбърква добре.

1 смразтвор съдържа 2,0 mg сребро.

Железоаммонийные стипца на ТАЗИ 6−09−5359−87 хоросан; се приготвя, както следва: 3 г железоаммонийных стипца и 2 смна сярна киселина се разтваря в 100 смвода.

Амониев роданид в 27067, 0,02 М разтвор; се приготвя, както следва: 1,52 g роданида сулфат се разтваря в 1000 смвода. Заглавие разтвор роданида ацетат, монтирани по нитрату сребро.

За това са 25 смна сребърен нитрат се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 5 см3% разтвор на железоаммонийных стипца и се титрува със разтвор на роданида ацетат до началото на промените цвят (бледо-червен цвят).

Заглавие разтвор роданида ацетат (), изразено в г/смсребро, изчисляват по формулата

,

където  — сума на сребърен нитрат, взятое за титруване, г;

 — брой роданида ацетат, израсходованное на титрование, см.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 2 грама се разтваря в конична колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:6 40 смазотна киселина, разредена 1:1, не съдържа хлор, се вари до отстраняване на азотни оксиди, след това стените на колбата се измиват с вода, охлажда се, добавя 5 смразтвор на железоаммонийных стипца и се титрува със 0,02 М разтвор на роданида ацетат до началото на промените цвят (бледо-червен цвят). Хоросан силно се разклаща и, ако цветът ще изчезне, добавете още няколко капки титрованный хоросан роданида ацетат преди появата на устойчиви на оцветяване.

2.2; 2.3. Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на сребро () в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума от 0,02 н. разтвор роданида ацетат, прекарано на титрование, см;

 — тегло на навески сплав, г;

 — титър разтвор роданида сулфат, изразено в г/смсребро.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

2.5. Контрол точност на измерване

Контрол точност на измерване масово дела на сребро от 0,5 до 2% прекарват по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА СРЕБРО

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция сребро при дължина на вълната 328,8 нм в пламъците на ацетилен-въздух.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный.

Водата бидистиллированная, доказана липсата на хлорни йони, получени в 4517.

Разреждане на всички разтвори се извършва само бидистиллированной вода.

Сребро азотнокислое в 1277, селскостопанска чаена или супена ад а.

Киселина азотна И 11125, оси.ч., не съдържа хлорни йони.

Стандартни разтвори азотнокислого сребро.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 1,5730 г предварително изсушени в сушилен шкаф при 150 °C до постоянна маса азотнокислого сребро се разтваря в бидистиллированной вода, се инжектира 1 смазотна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката с вода и внимателно се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 mg сребро.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: 50 смна разтвора И получаването, в колба с капацитет от 50 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 mg сребро.

Ацетилен в балони И 5457

.

3.1; 3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. 0,1 g проба се поставя в гражданските колба от устойчиви на топлина стъкло с капацитет от 100 см, предварително изплакнат с азотна киселина и бидистиллированной вода до отрицателна реакция на хлор-йон. След това се измива с две порции бидистиллированной на водата от 20 смвсяка, разтворени в 10 смазотна киселина при ниска топлина на печката, затваряне след добавяне на азотна киселина колба часови стъкло да се избегне преждевременно изпаряване на азотна киселина. В края на разтваряне разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Колба, в която прекарвали разтваряне, се изплаква 25 смбидистиллированной вода и измивания вода присоединяют към основния разтвор. Сместа се охлажда и се разрежда с бидистиллированной вода до марката, разбърква се и се инжектира в спрей близост до инфрачервения спектрометър.

Стойност на оптичната плътност на пламъка снасят на градуировочном графика. Избягване на грешки при нестабилна работа на уреда чрез всеки четири проби от проверяват наклон градуировочного графика многократно фотометрированием един от по-рано анализирани разтвори. При промяна на оптичната плътност с повече от 2% анализ на последните четири проби се повтаря.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби с капацитет до 100 cmсе инжектират се по 10 смазотна киселина; 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30 смразтвор Б, което отговаря на: 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 mg сребро. Разтвори се разреждат с вода до марката, разбърква се, фотометрируют, както е посочено в sp 3.3.1, и изграждат градуировочный график.

3.3.1; 3.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на сребро () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — тегло на среброто, намерен на градуировочному графика г.

 — тегло на навески сплав, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3.4.1; 3.4.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.5. Контрол точност на измерване

Контрол точност на измерване на бкп 2.5.1.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).