В 3240.18-76
В 3240.18−76 Сплави магниевые. Метод за определяне на титан (с Промяната N 1)
В 3240.18−76
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ
Метод за определяне на титан
Magnesium alloys.
Method for determination of titanium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
В 8.315−97 |
Разд.5 |
В 3118−77 |
Разд.2 |
В 3240.0−76 |
1.1 |
В 17746−96 |
Разд.2 |
В 25086−87 |
Разд.5 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)
6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на титан (при масово дела на титан от 0,001 до 0,02%).
Методът се основава на взаимодействието в солянокислой среда титан с диантипирилметаном с образуването на златисто-жълт интегрирани връзки, интензивността на оцветяване на която е пропорционална на съдържанието на титан. Предотвратяване на влиянието на желязо елиминират добавянето на аскорбинова киселина.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 3240.0.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56 или ФЭК-60.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1, 10%-тият хоросан.
Титанов гъба И 17746 на марката MZ-100.
Киселина, аскорбинова, 10% отговарят на хоросан.
Диантипирилметан, 1% отговарят на решение; приготвя се по следния начин: 10 г диантипирилметана, разтворени в 300−400 м 10% разтвор на солна киселина, се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката с 10% разтвор на солна киселина и се разбърква.
Стандартни разтвори на титан
Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама титанов гъба се разтваря в 20 м сярна киселина, разредена 1:1, се окисляват, се добавят няколко капки азотен киселина до обезцветяване, и се вари за отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дми се разрежда с дестилирана вода до марката.
1 смразтвор И съдържа 0,0001 г титан.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 100 смот разтвор, А се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм
, се добавят 20 см
сярна киселина, разредена 1:1, и разтворът се разрежда с вода до марката.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г титан.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску сплав 1 g (при масово дела на титан до 0.01%) и-0.5 гр (при масово дела на титан от 0,01 до 0,02%) се разтваря в 30 смсолна киселина, разредена 1:1, и се загрява до пълно разтваряне сплав. Разтворът се охлажда, преля в мерителна колба с капацитет от 100 см
и при необходимост се филтрира. След това добавете 2 см,
10% разтвор на аскорбинова киселина, след 3−5 мин 10 см
солна киселина, разредена 1:1, и 25 см
разтвор на диантипирилметана, долива с вода до марката и се разбърква добре, след което се оставя за всестранното развитие на оцветяване в продължение на 2 чаена Оптичната плътност на разтвора се измерва при
413 нм в кювете с дебелина на слоя 50 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.
Масовата акция титан определят по градуировочному график.
3.2. Мрежа градуировочного графика
В серия от размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 10,0 cm
стандартен разтвор Б, което съответства на 0; 0,5·10
; 1·10
; 3·10
; 5·10
; 7·10
; 9·10
и 1·10
г титан, се добавят по 15 см
солна киселина, разредена 1:1,2 см
аскорбинова киселина и 25 см
диантипирилметана. Разтворът се долива до марката с вода, разбърква се добре и след 2 часа се измерва оптичната плътност на разтвора, както е посочено в sp 3.1. Върху стойностите на оптични плътности изграждат градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески сплав, г.
Поносите, Изъм. N 1).
4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на титан, % |
Абсолютно + / отклонение, % |
От 0,001 до 0,005 |
0,0005 |
Св. 0,005 «0,01 |
0,001 |
«0,01» 0,02 |
0,002 |
5. КОНТРОЛ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ
За контрол на точността на измерване на масовата акция на титан от 0,001 до 0,02% използват държавни стандартните проби магниевых джанти, на производството на стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с
Допуска се извършва контрол на точността на измерване на масовата акция на титан метод добавки.
Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).