В 3240.3-76

• gost-32403-76.pdf (191.37 KiB)
  ГОСТ 3240.3-76

В 3240.3−76 Сплави магниевые. Методи за определяне на цинк (с Промяната N 1)

В 3240.3−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Методи за определяне на цинк

Magnesium alloys.
Methods for determination of цинк

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 3240–56 в част разд. IV

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя полярографический и атомно-абсорбционный методи за определяне на цинк (в масово дела на цинк от 0,02 до 8%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 3240.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ЦИНК

2.1. Същност на метода

Методът се основава на възстановяване на цинк в ртутном капающем электроде в аммиачном электролитном опит в областта на потенциала от минус 1,0 до 1,4 V.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф тип ОП или друг, който предоставя тази чувствителност.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Амоняк в 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Натрий сернистокислый § 195, наситен разтвор.

На фона на електролитния; се приготвя, както следва: на 1000 смна разтвора се вземат 100 грама амониев хлорид, 100 смамоняк, 50 г сернистокислого натрий.

Цинк И 3640 марка Ц0.

Стандартен разтвор на цинк: 1 g цинк се разтваря в 30 смразтвор на солна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg цинк.

Дазд в 804 под формата на чипс.

2.3. Маса навески сплав определят в зависимост от масова акция на цинк в количества, посочени в таблица.1. Пробата се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 30 смразтвор на солна киселина и се трансформира в мерителна колба с капацитет, посочена в таблица.1. Към разтвор се добавят 15 смамоняк и се долива до марката электролитным фон, разбърква се и полярографируют при потенциал от минус 1.0 до минус 1,4 V.

Таблица 1

2.1−2.3. Поносите, Изъм. N 1).

2.3.1. Мрежа градуировочного графика

Маса навески метална магнезий се вземат в зависимост от масова акция на цинк в количества, посочени в таблица.1, на пет чаши с капацитет от 100 см, се разтваря в 30 смразтвор на солна киселина, се добавят последователно във всяка чаша 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 смстандартен разтвор на цинк, което съответства на 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 mg цинк. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката электролитным фон, разбърква се и се отстранява дифузионни вълна на цинк при потенциал от минус 1.0 до минус 1,4 V.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната на разтвора за изпитване, mm;

 — височина на вълната на разтвора за изпитване с добавка на стандартния разтвор на цинк, mm;

 — количество цинк, съответстващи на една стандартна добавка, г;

 — тегло на навески сплав, г.

2.4.1 а. Масовата акция на цинк () по градуировочному графика в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната на изследвания разтвор, mm;

 — общ обем на разтвора, см;

 — съотношението на височината на вълната стандартен разтвор в мм за концентрация на олово в мг/дм;

 — тегло на навески сплав, г.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1).

2.5. Контрол точност на измерване

Контрол точност на измерване масова акция на цинк от 0,02 до 8.0% се извършва с помощта на Държавата на стандартния модел GEO 3363.

Освен това, могат да бъдат използвани държавни стандартните проби магниевых сплави, отново издаден, както и индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерване на масовата акция на цинк метод добавки.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ЦИНК

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина в присъствието на азотна киселина и следващо измерение на ядрената на абсорбцията на цинк при дължина на вълната 213,9 нм в пламъците на ацетилен-въздух. Височина фотометрируемого парцел 1 виж Компоненти, както и примеси, съдържащи се в магниевых рискове, на резултатите от анализа не оказват влияние, но за идентификация на условията за пръскане на анализираните и градуировочных разтвори в последните уравниваются съдържанието на основите на проби, както и на киселини.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный.

Блокирането на § 3118, перегнанная, разредена 1:1.

Магнезий И 804 марка Мг96.

Разтвор на магнезиев 50 г/дм: 50 грама магнезий внимателно се разтваря в 800 смразтвор на солна киселина. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,05 грама магнезий.

Цинк И 3640 марка Ц0.

Стандартни разтвори на цинк

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама цинк, разтворени в 50 смна солна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с бидистиллированной вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 грама цинк.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 100 смразтвор, А изберете в мерителна колба с капацитет 1 дми се разрежда с бидистиллированной вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,0001 грама цинк.

Водата бидистиллированная в 4517.

Ацетилен в балони И 5

457.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 1 g се поставя в чаша или гражданските колба с капацитет 250−300 см, се разтваря в 30 смсолна киселина с добавка на 5−10 капки азотна киселина и се вари за отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 смдолива с вода до марката, разбърква се и се извършва разреждане в съответствие с таблица.3.

Таблица 3

Успоредно на проба, се извършва анализ на контролния опит.

Измерване на ядрена абсорбцию на цинк в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре сравнително бидистиллированной вода при дължина на вълната 213,9 нм в пламъците на ацетилен-въздух.

Масовата акция на цинк в проба и разтвор на контролния опит определят по градуировочному график.

3.3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на цинк от 0,02 до 0,08% в серия от размерите на колби с капацитет 100 смвъвеждат от 20 смразтвор на магнезий, както и 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 смот разтвор Б, което отговаря на 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг цинк.

При масова дял на цинк от 0,08 до 0,7% през серия от размерите на колби с капацитет 100 смвъвеждат по 2 смразтвор на магнезий, а също и 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смразтвор Б, което съответства на 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60 и 0,80 mg цинк.

При масова дял на цинк от 0,7 до 5,0% в серия от размерите на колби с капацитет 100 сминжектира по 0,2 смразтвор на магнезий, както и 0; 0,6; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор Б, което отговаря на 0; 0,06; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 mg цинк.

При масова дял на цинк от 5 до 10% в серия от размерите на колби капацитет от 250 см,се инжектира по 0,2 смразтвор на магнезий, а също и 0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 смразтвор Б, което съответства на 0; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 мг цинк.

Разтвори за градуирования долива с вода до марката, разбърква се и измерват атомна абсорбцию цинк според sp 3.3.1.

От получените стойности за атомна абсорбция на разтворите, съдържащи стандартен разтвор, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора, съдържащ стандартен разтвор, и за постигнатите стойности на атомната поглъщането на разтвора и за съответните им содержаниям цинк изграждат градуировочный г

рафик.

3.1−3.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на цинк в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на цинк в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, взета за спектрофотометрирования, г.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4

3.5. Контрол на точността на измерванията се извършва sp 2.5.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).