В 3240.21-76

• gost-324021-76.pdf (123.52 KiB)
  ГОСТ 3240.21-76

В 3240.21−76 Сплави магниевые. Метод за определяне на берилий (с Промяната N 1)

В 3240.21−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Метод за определяне на берилия

Magnesium alloys.
Method for determination of beryllium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 3240–56, раздел IX на част от определяне на съдържанието на берилия

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя люминесцентный метод за определяне на берилий (при масово дял от 0,0001 до 0,015%).

Методът се основава на формирането на комплекса берилий с морином при рН 13, флуоресцирующего зелен цвят. Максимум спектър на поглъщане бериллиевого комплекса се намира на около 430−440 нм, а максимум гама радиация — около 530 нм. Така че при използване на флуориметров за измерване на интензитета на флуоресценция трябва да се възбуди флуоресценцию светлина от лампа с нажежаема жичка.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 3240.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Флюориметр тип КЛЛ-2−1 или да се ВЪЗПОЛЗВ 51Ф с префикс ФЭП-1 с осветителем тип ОИ18.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, 20%-тият хоросан.

Сместа комплексообразующих реагенти; приготвя се по следния начин: в 500 смвода последователно се разтваря (след добавянето е пълна всеки реагент трябва добре да се бърка) 5 г пиросульфита на натрий в 26838, 12,5 грама аскорбинова киселина, 12,5 грама на лимонена киселина в 3652, 75 г трилона Б по ГОСТ 10652 и 60 см20% разтвор на натриев хидроксид. Сместа се загрява до пълно разтваряне на всички соли и се филтрира. Сместа се използва прясно приготвена.

Ализариновый синьо 0,1% отговарят на решение; приготвя се по следния начин: 0,1 грама на реагента се разтварят в смес от 80 смна етилов алкохол в 5962* и 20 смвода.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000.

Разтвор на буфер с рН 13; се приготвя, както следва: 28,60 g борна киселина в 9656 се разтваря в 500 смгореща вода, изсипва се в мерителна колба с капацитет 1 дм, добавя натриев хидроксид (разтвор на 96 грама в 400 смвода), разрежда с вода до марката, разбърква се добре и се проверява рН на разтвора.

Морийн, хоросан: приготвя се по следния начин: 0,02 грама на реагента се разтварят в 100 смперегнанного етилов алкохол.

Стандартен разтвор на берилия; се приготвя, както следва: 0,2800 г въглероден берилий се разтваря в 30 смсолна киселина и се разрежда с разтвора до 1 дмвода. В деня на подаване на заявлението, се разрежда с разтвор 100 пъти и се разтвор със съдържание на берилий 0,001 мг/cm.

Дазд в 804 под формата на чипс.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску сплав (таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 300 см, се разтваря в 20 смсолна киселина, разредена 1:1, се окисляват 3−5 капки азотна киселина и разтвор се изпарява до по-малък обем и отстраняване на азотни оксиди. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица.1, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Избрани аликвотную част от разтвора 2 сми се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см, след това се добавят 25 смгореща смес комплексообразующих реактиви, 30 капки ализаринового синьо и неутрализирани с 20% разтвор на каустик натриев хидроксид до зелен цвят. След това се добавят 25 смбуферния разтвор, 1 смразтвор на морина, долива с вода до марката и се разбърква. След 10 мин замеряют флуоресценцию на устройство в кювете с дебелина на слоя до 3 см. Съдържание на берилий намират по градуировочному график.

Таблица 1

3.2. Мрежа градуировочного графика

Пет чаши с капацитет 300 смсе поставя по 1 г магнезий, добавят се 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 смстандартен разтвор с 0,001 мг/см, което съответства на: 0,001; 0,003; 0,005; 0,007 и 0,009 г берилий. В шестата чаша стандартен разтвор не се добавя, тя служи за провеждането на контролния опит. Сместа се разтваря и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1. За постигнатите стойности на интензитета на флуоресценция изграждат градуировочный график за приспадане на дисплея на контролния опит.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция берилий () в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума на берилий, отчетена по градуировочному графики, г;

 — обем на изходния разтвор, см;

 — обемът на аликвотной част от изходния разтвор, см;

 — тегло на навески сплав, г.

4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

5. КОНТРОЛ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ

За контрол на точността на измерване масова акция берилий от 0,0001 до 0,015% използват държавни стандартните проби магниевых джанти, както и индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерванията маса на дела на индия метод добавки.

Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).