В 3240.5-76

• gost-32405-76.pdf (202.61 KiB)
  ГОСТ 3240.5-76

В 3240.5−76 Сплави магниевые. Методи за определяне на цирконий (с Промяната N 1)

В 3240.5−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Методи за определяне на цирконий

Magnesium alloys.
Methods for determination of zirconium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на цирконий (при масово дела на цирконий от 0,05 до 1,5%) и фотометрический метод за определяне на цирконий (при масово дела на цирконий от 0,00005 до 0.01%)

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ЦИРКОНИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и титровании разтвор на цирконий динатриевой сол этилендиаминтетрауксусной киселина.

2.2. Реактиви и разтвори

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:6, 2 М разтвор.

Хидроксиламин солянокислый в 5456, 10% отговарят на хоросан.

Натрий пиросернокислый на ТАЗИ 6−09−5404.

Ксиленоловый оранжево, 0,1%-тият разтвор се приготвя и съхранява в 4919.1.

Киселина фениларсоновая, 1%-тият хоросан.

Цирконий (IV) оксихлорид, 8-водна (цирконил натриев хлорид).

Стандартен разтвор на цирконий: 0,353 г калиев хлорид цирконила се разтваря в 2 М разтвор на солна киселина и се долива количество разтвор същата тази киселина до 100 см.

1 смразтвор съдържа 1 mg цирконий.

За инсталиране на титра разтвор на цирконий избрани взетия 10 смразтвор в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 20 смсолна киселина, разредена 1:1, и 100 смвода. Разтворът се нагрява до кипене и се добавят 15 смфениларсоновой киселина. Разтвор с выпавшим утайка се вари 10 мин, като се избягва бързото кипене. Филтрира през два филтъра средна плътност и се измива с 5−6 пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се изсушават, горят и запалва при 1050 °C в продължение на 3 часа

Заглавие разтвор на цирконий (), изразено в г/смцирконий, изчисляват по формулата

,

къде  — маса на въглероден цирконий, г;

0, 703 — коефициент за преизчисляване на въглероден цирконий върху цирконий;

 — аликвотная част на разтвор на калиев хлорид цирконила, см.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N '-тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652, 0,0125 М разтвор; се приготвя, както следва: 4,6531 г трилона Б се разтваря в 1000 смвода. Заглавие разтвор трилона Б, монтирани по разтвор на калиев хлорид цирконий, както следва: 5 смстандартен разтвор на цирконий, избрани в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 70 смвода, загрята до 80−90 °С, 30 смразтвор на солянокислого гидроксиламина и шест капки ксиленолового оранжево. Титрува със разтвор на трилона Б до промяна на цвета на разтвора от розово в жълто.

Заглавие разтвор трилона Б (с), изразено в г/смцирконий, изчисляват по формулата

,

където  — сума на цирконий, съдържащи се в аликвотной част на разтвор на цирконий, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.

2.3. Провеждане на анализ на

Маса навески сплав определят в зависимост от съдържанието на цирконий, както е посочено в таблица.1.

Таблица 1

Навеску сплав се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 30 смсолна киселина, разредена 1:1.

Към горещия разтвор приливают 70 смвода, загрята до 80−90 °С, 30 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, шест капки ксиленолового оранжево и горещ разтвор се титрува със разтвор на трилона Б до промяна на цвета от розово до устойчиво жълто.

Ако при разтваряне на алуминиеви остава черна утайка нерастворившегося елементарен цирконий, да го филтрира през филтър със средна плътност и утайката се измива с 6−8 пъти с горещ разтвор на солна киселина, разредена 1:6. Филтърът с утайката се изгаря, запалва в продължение на 30 минути при 800 °C и сплавляют при 500−600 °С с създал пет пъти размера на пиросернокислого натрий. Плав се разтваря в 100 смвода и 10 смсолна киселина при нагряване. Свързват филтрат с получени след срастването разтвор и определят цирконий, както е посочено по-горе.

2.1−2.3. Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция цирконий () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;

 — титър разтвор трилона Б, изразено в г/смцирконий;

 — тегло на навески сплав, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

2.4.1; 2.4.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.5. Контрол точност на измерване

За контрол на точността на измерване масова акция цирконий от 0,05 до 1,5% използват държавни стандартните проби, на производството на стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерванията масова акция цирконий, като се използва методът на добавки.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ЦИРКОНИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и връзки с цирконий арсеназо III в околната среда 9 М солна киселина. Оптичната плътност на разтворите, пропорционална на концентрацията на цирконий в интервал от 0,5−5 микрограма на 25 смот разтвора. Чувствителността на реакция 0,15 микрограма на 25 см. Оптичната плътност се измерва при 670 нм. Измерване пречат на уран и торий.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър СФ-46, СФ-26 или колориметър CPK-2.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, 0,2 М и 9 М разтвори.

Киселина сярна в 4204.

Киселина фениларсоновая, 0,1%-тият хоросан.

Арсеназо III, 0,1% отговарят на воден разтвор.

Цирконий метални или цирконий (IV) оксихлорид, 8-водна.

Калий сернокислый в 4145.

Амоняк вода И 3760.

Стандартни разтвори на цирконий.

Разтвор с концентрация 1 mg/cmсе приготвя от калиев хлорид цирконила според ап 2.2 или от метални цирконий:

1 г цирконий метални поставя в чаша с капацитет 200 см, приливают 50 смна сярна киселина и се добавя 10 г калиев сулфат. Чаша покрити часови стъкло и се загрява до появата на гъстите изпарения на сярна киселина. След пълното разтваряне на навески цирконий съдържанието на чаша се разрежда с вода, загрява се до кипене и се утаяват цирконий амоняк. Осадку дават скоагулировать, филтрира, промива с вода с няколко капки амоняк.

След това утайката върху филтъра се разтваря в солна киселина, разредена 1:1 и отново е обсаден гидрооксид цирконий амоняк. Филтрира се и се измива както и в първия случай.

Утайката върху филтъра се разтваря в 34 смгореща солна киселина, разредена 1:1 в чаша, където е проведено отлагане. Филтъра се измива няколко пъти с гореща вода. След това разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлаждане разтворът се долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг цирконий.

Разтвор Б: приготвят чрез разреждане на разтвора И 20 пъти 0,2 M разтвор на солна киселина.

1 смот разтвор Б съдържа 5 микрограма на цирконий.

Разтвор В: се приготвя преди употреба чрез разреждане на разтвора Б 10 пъти 0,2 M разтвор на солна киселина.

1 смразтвор съдържа В 5 микрограма на цирконий.

Титър на стандартен разтвор, А се определя в съответствие с п. 2.

2.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 1 g (при масово дела на цирконий до 0,0005%) и 0,1 гр (при масово дела на цирконий от 0,0005 до 0,2%) се поставя в чаша с капацитет 100−150 сми се разтварят в 15 см9 М разтвор на солна киселина. След разтваряне разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, се прибавят в колбата 0,5 смразтвор на арсеназо III и се долива до марката 9 М разтвор на солна киселина.

При масово дела на цирконий в сплавта от 0,005 до 0,02% колба, долива до марката без добавяне на арсеназо III 9 М разтвор на солна киселина, аликвотную част от 5 смсе прехвърлят в друга колба с капацитет от 25 см, добавете 0,5 смразтвор на арсеназо III и се долива до марката същата киселина.

Измерване на оптичната плътност на разтворите при дължина на вълната от 670 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 3 см към водата.

От получените стойности да я изваждат от общото оптичната плътност на контролния разтвор. Масовата акция цирконий изчисляват по градуировочному график

.

3.3.1. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет 100−150 сминжектира 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 1.0 смразтвор В, който съответства на 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 мкг цирконий, се добавят 15 см9 М разтвор на солна киселина и се вари в продължение на 5−10 мин за разграждане на полимери цирконий. Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 25 см, добавете 0,5 смразтвор на арсеназо III и се долива до марката същата киселина. Измерване на оптичната плътност на разтворите при 670 нм по отношение на водата, се извади стойността на оптичната плътност на контролния разтвор. По получените стойности изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция цирконий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на цирконий, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески сплав, г.

При определяне на 0,005−0,02% цирконий с помощта на разреждане, полученият резултат умножают на 5.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

Таблица 3

3.5. Контрол точност на измерване

3.5.1. Контрол на точността на измерванията се извършва sp 2.5.

Разд.3. Поносите, Изъм. N 1).