В 851.1-93

• gost-8511-93.pdf (362.65 KiB)
  ГОСТ 851.1-93

В 851.1−93 Магнезий първичен. Методи за определяне на желязо

В 851.1−93
Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Методи за определяне на желязо

Primary magnesium.
Methods for determination of iron

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 3 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 72 на магистралата стандарт В 851.1−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 851.1−87

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на желязо от 0,002 до 0,060%) и атомно-абсорбционные (при масово дела на желязо от 0,0005 до 0,060%) методи за определяне на желязо в първичния магнезий.

При възникване на разногласия анализ се извършва фотометрическим метод.

1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

1.2 Пробват предварително отмагничивают в 24231.

1.3 Масова акция на желязо определят от две паралелни навесок.

1.4 При изграждането на градуировочного графика всяка точка на изграждането на средна арифметическому резултат три определения на оптичната плътност или атомна абсорбция.

1.5 Забранени несъответствие между резултатите от анализ на една и съща проба, получени по двата метода, се очаква в 25086.

1.6 При извършване на анализ на резултатите правят линка в този стандарт, се обозначават метод за определяне, както и метод за контрол на точността на анализа.

2 Фотометрический метод за определяне на желязо

2.1 Същност на метода

Методът се основава на образование в слабо кисела среда боядисана в оранжево-червен цвят, интегрирани връзки цветни желязо с о-фенантролином или 2,2'-дипиридилом и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

2.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, и хоросан с моларна концентрация 0,1 мол/дм.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261.

Хидроксиламин солянокислый — в 5456, разтвор с масова концентрация 200 г/дм.

о-фенантролин производство на Чехословакия, разтвор с масова концентрация на 2,5 г/дм.

2,2'-дипиридил на ТАЗИ 6−09−3673, разтвор с масова концентрация 5 g/dm: 0,5 грама на 2,2'-дипиридила се разтваря в 100 смвода с 0,5 смразтвор на солна киселина с моларна концентрация 0,1 мол/дм.

Натрий уксуснокислый 3-воден — В чл. 199.

Киселина и оцетна — § 61.

Буферен разтвор с рН 5: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смвода, да се филтрира, се прибавят 240 смоцетна киселина, долива с вода до 1000 сми се разбърква.

Желязо метални реставрирана — по ЕДНА и 6−09−2227.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Стандартни разтвори на желязо:

Разтвор А: 0,100 g желязо при нагряване се разтваря в 30 смсолна киселина в 14261. Разтворът се охлажда до стайна температура, се излива в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг желязо.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01

мг желязо.

2.3 Провеждане на анализ на

2.3.1 Навеску тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 100−150 см, се добавя 10 смвода, а също и на малки порции 20 смразтвор на солна киселина (1:1), се разтваря първо на стайна температура, а след това при нагряване на электроплитке.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Аликвотную част на разтвор, 50 см(при масово дял желязо до 0,03%) или 25 cm(при масово дела на желязо над 0,03%) се излива в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смразтвор на гидроксиламина солянокислого, 15 смбуферния разтвор, 5 смразтвор на о-фенантролина или 5 смразтвор на 2,2'-дипиридила, долива с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм на спектрофотометре или от 490 до 540 нм в фотоэлектрическом колориметре. Разтвор за сравнение служи като хоросан за контролния

пыта.

2.3.2 За приготвяне на разтвор на контролния опит 20 смразтвор на солна киселина (1:1) се изпарява в чаша с капацитет 100−150 смдо обема на 3 см, се охлажда до стайна температура, се излива в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Нататък идват, както е посочено в 2.3.1.

2.3.3 Мрежа градуировочных диаграми

За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на желязо от 0,002 до 0,01% в шест от седемте размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,010; 0,015; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг желязо.

Разтвор на седмия колба е с разтвор на контролния опит.

За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на желязо от 0,01 до 0,06% в шест от седемте размерите на колби с капацитет 100 смналива 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг желязо. Разтвор на седмия колба е с разтвор на контролния опит.

Разтвори във всички колбах се разрежда до около 50 смвода, добавете 2 смразтвор на гидроксиламина солянокислого и нататък идват, както е посочено в 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

За постигнатите резултати оптична плътност изграждат градуировочные графики в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4 Работа с анализ на резултатите

2.4.1 Масова акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на желязо в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — общ обем разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см.

2.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите за една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 1.

Таблица 1

2.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

3 Атомно-абсорбционный метод за определяне на желязо в масово дял от 0,0005 до 0,0025%

3.1 Същност на метода

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на желязо при дължина на вълната 248,3 nm в электротермическом режим атомизация.

Определянето се извършва по метода на стандартните добавки.

3.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный, оборудван с графит подкрепа атомизатором, с източник на възбуждане на спектралната линия на желязо.

Микрошприц капацитет 2 микрона.

Аргон — в 10157.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1 и 1:99.

Киселина азотна — в 11125.

Желязо метални реставрирана — по ЕДНА и 6−09−2227.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Водата бидистиллированная.

Стандартни разтвори на желязо:

Разтвор А: се приготвя по 2.2.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 5 мкг желязо.

3.3 Провеждане на анализ на

3.3.1 Навески с тегло от 0,5 грама се поставя в шест чаши с капацитет 300 см, се добавят по 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина (1:1) и водят разтваряне, първо на стайна температура, а след това при нагряване на электроплите.

След пълното разтваряне на навесок във всяка чаша се добавят 3−4 капки азотна киселина и се вари в продължение на 1−2 минути Разтвори се охлажда до стайна температура и се налива в мерителни колби с капацитет от 50 см.

В пет от шестте размерите на колби с разтвори проба се добавя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на добавен желязо 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 микрограма/см.

Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

За приготвяне на разтвора на контролния опит в чаша с капацитет 300 смналива 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина (1:1); нагрява се до кипене, добавете 3−4 капки азотна киселина и се вари в продължение на 1−2 минути След това разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Последователно в графитовую кюветата микрошприцем се инжектират разтвори: контролен опит, проба, и по възходящ ред на концентрация на желязо — разтвори с добавки на стандартен разтвор на желязо. Измерване на атомна абсорбция на желязо се произвеждат в режим;

тип атомизация — электротермический;

ток на лампата, мА — 10;

дължина на вълната, nm — 248,3;

ширина на процепа на уреда, нм — 0,2;

температурата на сушене I етап, До — 353−393;

II етап — 393−473;

време на сушене I етап, с — 5;

II етап, с — 5;

температурата озоления I етап, До — 473−873;

II етап — 873−1473;

време озоления I етап, с — 5;

II етап, с — 5;

температурата на атомизация, До — 2773;

време атомизация, с — 5;

температура на почистване, За по — 2773;

време на почистване, с — 2;

скорост на аргон, см/мин — 200.

На етапа На атомизация подаване на аргон спират.

От стойности на атомната абсорбция на разтворите, съдържащи добавки стандартен разтвор на желязо, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора на пробата. За постигнатите стойности на разликата между атомна премествания и съответните им масово концентрациям добавен на желязо в мкг/смизграждат градуировочный график, в който намират за масова концентрация на желязо в разтвори на контролния опит и

проба.

3.3.2-В случаите, когато уреда работи в атоматизированном режим и се произвежда класификация, навески проба с тегло 0.5 грама наля в четири чаши с капацитет 300 см, гарнирани с 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина (1:1) и по-нататък се извършва разреждане, както е посочено в 3.3.1. Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 50 см.

В три от четирите размерите на колби с разтвори проба се добавя 0,5; 1,5; 2,5 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на добавен желязо 0,05; 0,15; 0,25 микрограма/см.

Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, както е посочено в 3.3.1.

Микрошприцем се инжектира в графитовую кюветата разтвор на пробата и след това във възходящ ред концентрация на желязо разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на желязо, и се извършва класификация на уреда.

Измерване на атомна абсорбция на желязо прекарват в режим на 3.3.1.

След това се инжектират в графитовую кюветата разтвори на контролния опит и проби, след това се извършва измерване на атомна абсорбция в режим на 3.3.1.

След всеки 4−5 измервания атомна абсорбция извършва почистване на графитовой епруветки: микрошприцем се инжектира в нея вода и се произвеждат процес атомизация в режим на 3.3.1.

3.4 Работа с анализ на резултатите

3.4.1 Масова акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на желязо в разтвора на пробата, мкг/см;

 — за масова концентрация на желязо в разтвора на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески, г

.

3.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите за една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 2.

Таблица 2

3.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

4 Атомно-абсорбционный метод за определяне на желязо в масово дял от 0,002 до 0,060%

4.1 Същност на метода

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на желязо в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 248,3 nm.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на възбуждане на спектралната линия на желязо.

Ацетилен — в 5457.

Киселина азотна — в 11125.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1 и 1:99.

Желязо метални реставрирана — по ЕДНА и 6−09−2227.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Стандартни разтвори на желязо:

Разтвор А: се приготвя по 2.2.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг желязо.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 200 см, гарнирани с 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина (1:1) и по-нататък се произвеждат разтваряне, както е посочено в 3.3.1. Разтворът се излива в мерителна колба с капацитет от 50 см.

Разтвор на контролния опит се приготвя, както е посочено в 3.3.1.

Разтвори на контролния опит и проба се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию при дължина на вълната 248,3 nm.

Пред измерване на атомна абсорбция на разтворите проба и на контролния опит прекарват мрежа градуировочного графики или за класифициране на уреда ако уредът работи в автоматизиран режим.

4.3.2 Мрежа градуировочных диаграми

При масово дела на желязо от 0,002 до 0.010% в пет от шестте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на желязо 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 микрограма/см. Разтвор на шести колба е с разтвор на контролния опит.

При масово дела на желязо от 0,01 до 0,06% в шест от седемте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор А, който отговаря за масова концентрация на желязо 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг/см. Разтвор на седмия колба е с разтвор на контролния опит.

Разтвори във всички колбах гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката, разбърква се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию при дължина на вълната 248,3 nm.

За постигнатите резултати атомна премествания и съответните им масово концентрациям желязо в мкг/смизграждат градуировочные графики в съответствие с ГОСТ 25086

.

4.3.3 Класификация близост до инфрачервения спектрометър

При масово дела на желязо от 0,002 до 0.010% в три от четирите размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 1,0; 3,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масово концентрациям желязо, 0,2; 0,6; 1,0 микрограма/см. Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на контролния опит.

При масово дела на желязо от 0,01 до 0,06% в три от четирите размерите на колби с капацитет от 50 смналя 0,5; 1,5; 3,0 смстандартен разтвор А, който отговаря за масова концентрация на желязо 1,0; 3,0; 6,0 мкг/см. Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на контролния опит.

Разтвори във всички колбах гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката, разбърква се и се впръсква в пламък на ацетилен-въздух в последователност: разтвор на контролния опит и стандартните разтвори във възходящ ред концентрация на желязо и се извършва класификация на уреда.

Измерване на атомна абсорбция се извършва при дължина на вълната 248,3 nm.

4.4 Обработка на резултатите от анализ

4.4.1 Масова акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация на желязо в разтвора на пробата, мкг/см;

 — за масова концентрация на желязо в разтвора на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески, г

.

4.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 3.

Таблица 3

4.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки са стандартните разтвори, А или Bi