В 3240.13-76

• gost-324013-76.pdf (116.87 KiB)
  ГОСТ 3240.13-76

В 3240.13−76 Сплави магниевые. Метод за определяне на натрий (с Промяната N 1)

В 3240.13−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Метод за определяне на натриев

Magnesium alloys.
Method for determination of натриев

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя пламък-фотометрический метод за определяне на натрий (при масово дела на натрий от 0,001 до 0,05%).

Методът се основава на измерване на интензивността на резонансного дублет на натрий 589,0−589,6 нм, возбуждающегося в ацетилено-въздушния пламък. Височина фотометрируемого парцел 1 виж За премахване ефект на частично нулиране на излъчване на натрий в присъствието на основите на сплави, както и киселини, применяющихся за разлагане на проби, последните в съответните количества, се въвеждат в градуировочные разтвори.

При анализа на сплави, съдържащи литий, в градуировочный график инжектира литиево в количество, съответстващо на масивното му дял в анализираните проби.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 3240.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотометр горящи или спектрофотометър.

Ацетилен в балони И 5457.

Водата бидистиллированная, получена в 4517.

Блокирането на особена чистота И 14261, разредена 1:1.

Киселина азотна особена чистота И 11125, разредена 1:1.

Дазд в 804 под формата на чипс.

Разтвор на магнезиев 50 г/дм: 50 грама магнезий се разтваря в 800 смразтвор на солна киселина, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Натрий натриев хлорид, 0,1 М (0,1 n.) стандарт-титър (фиксанал).

Стандартни разтвори на натриев

Разтвор А: 0,1 М разтвор фиксанала калиев хлорид, натриев превеждат в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0023 г натрий.

Разтвор Б: 43,5 смразтвор, А се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g натрий.

Литиево въглероден двуокис, селскостопанска ч.

Разтвор на литиев 10 mg/см: 53,245 г предварително изсушени при 100−105 °С до постоянна маса въглехидрати литий се поставя във висока чаша с капацитет 700−800 см, навлажнено с вода и постепенно се налива разтвор на солна киселина до просветление разтвор. След разтваряне разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в огнеупорни чаши или гражданските колба с капацитет 300−400 сми се разтварят в 30 смсолна киселина. При наличие на сплав от мед я превеждат решението е добавянето на няколко капки азотна киселина. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см.

Съда, в който е проведено разтваряне, се изплаква две порции бидистиллированной вода и измивания вода присоединяют към основния разтвор. Сместа се разрежда с бидистиллированной вода до марката и се разбърква. Полученият разтвор се инжектира в спрей фотометра и да определи стойността на емисиите. Всички показания се отстранява при строго постоянно налягане на ацетилен и въздух. Наклон градуировочного графика периодично, на всеки четири проби, се проверяват чрез повторно фотометрирования един от по-рано анализирани разтвори. При промяна на показанията на уреда за анализ на резултатите от предишните четири проби аннулируют и фотометрирование посочените решения се повтаря. Паралелно водят контролен опит.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби с капацитет до 100 cmсе вкарва по 40 смразтвор на магнезий (при анализа на сплави, легирани литием, се инжектира разтвор на литиев, обемът на който се изчислява по формулата , където е масова акция на литий в проба, %), се добавят 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 cmразтвор Б на натрий, което отговаря на 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40; 1,00 мг натрий.

Разтвори се разреждат с вода до марката, разбърква се инжектира в пулверизатор и фотометрируют, както е посочено в sp 3.1. Според резултатите от измервания на интензивността на резонансного дублет на натрий изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на натрий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на натрий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

5. КОНТРОЛ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ

За контрол на точността на измерване на масовата акция на натрий от 0,001 до 0,05% използват индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Контрол точност на измерване масова акция на натрий е позволено да извършват метод добавки.

Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).