В 851.10-93

• gost-85110-93.pdf (244.49 KiB)
  ГОСТ 851.10-93

В 851.10−93 Магнезий първичен. Спектрален метод за определяне на силиций, желязо, никел, алуминий, мед, манган и титан

В 851.10−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Спектрален метод за определяне на силиций, желязо, никел, алуминий,
мед, манган и титан

Primary magnesium.
Spectral method for determination of silicon, желязо, nickel, aluminium,
copper and manganese

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 33 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 21 interstate стандарт В 851.10−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 851.10−87

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя спектрален метод за определяне на силиций, желязо, никел, алуминий, мед, манган и титан в първичния магнезий.

Метод позволява да се определи масови акции елементи, %:

Методът се основава на възбуждане на атомите на магнезий и дефинирани елементи дуговым разряд или разряд высоковольтной искри, разлагането на излъчване в спектър, фотографски или фотоволтаична регистрация аналитични сигнали, пропорционални на интензивност или логарифму интензивност на спектралните линии и впоследствие определяне на масовата акция на елементите в извадката, с помощта на градуировочных характеристики.

1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

1.2 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

1.3 За изграждане на градуировочных диаграми се използват стандартни образци. Всяка точка градуировочного графика се строи на средна арифметическому резултатите от две паралелни определения.

2 Апаратура, реактиви и разтвори

2.1 Общо предназначение

Универсален генератор тип УГЭ-4, IVS-28 или подобни уреди.

Струг тип TV-16 или други подобни машини.

Фрези стругове оформени с радиус на кривина ~ 5 мм.

Комплект стандартни образци с обхват примесных елементи, охватывающими границите на съдържания на елементите в първичния магнезий (тип Мг GEO 5162−5170).

Етилов алкохол — в 18300.

Бязь — в 29298*.
_______________
* От 01.01.2007 на територията на Руската Федерация действа В 29298−2005, тук и по-нататък по текста. — Забележка «КОДЕКС».

Батист — в 29298.

Пинцети — в 21241.

2.2 При фотографска регистрация на спектъра

Спектрограф кварцов средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30 или подобни уреди.

Спектропроектор тип SP-18 или подобни уреди.

Микрофотометр тип МАТ-2 или подобни уреди.

Фотографски плаки спектрографические видове: И, ES, УФШ, ПФС и други.

Разработчикът:

разтвор А:

водата е дестилирана И 6709 — 1000 см;

метол (пара — метиламинофеносульфат) в 25664 — 1 г;

натрий сернистокислый (сулфатно натрий) безводен И 195 — 26 грама;

хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627 — 5 г;

разтвор Б:

водата е дестилирана И 6709 — 1000 см;

натриев карбонат, безводен в 83 — 20 г;

калий бромистый в 4160 — 1 г.

Преди проява на решения на, А и В се смесват в насипно състояние съотношение 1:1.

Фиксаж:
водата е дестилирана И 6709 — 1000 см;

тиосульфат натрий (гипосульфат натрий) В чл. 244 — 300 г;

натрий сернистокислый безводен И 195 — 26 г.

2.3 Допуска прилагането на възложителя и фиксажа други форми, не което може да повлияе на качеството на фотографска регистрация на спектъра.

2.4 При фотоволтаична регистрация на спектъра

Инсталиране на фотоэлектрическая тип ДФС-36, МФС-8 или подобни уреди.

3 Подготовка за анализ

Проба отливают в две-четырехстержневой метален кокиль диаметър 9 мм, с гъста заключване, за да се избегне заливи. Монолитен проба трябва да бъде плътна, без черупки и шлаковых включвания. Електроди, отсякоха от литника, краищата на електродите заточени на woodturning станке на полусферу. При поява на мивки на сферична повърхност електрод, последният заточени, докато не изчезне дефект.

4 Провеждане на анализ на

4.1 Измерване на спектрографе произвеждат при отразяването на пукнатини трехлинзовым или однолинзовым конденсором с изцяло отворен и под диафрагмата.

За възбуждане на спектъра на атоми на силиций, желязо, никел, алуминий, мед, манган и титан използват дъга на променлив ток с параметри освобождаване от отговорност: силата на ток — (4,0±0,2) време на предварителната печене — (5±1), с време на експозицията, подбрани в зависимост от чувствителността на фотопластинок, аналитичен интервал между два еднакви електрода — (2,0±0,1) mm. Стойността на обхвата на измерване на модел и метод за проекция на сянката.

Не се допуска диафрагмирование източник на светлина, излъчващи облак дъга изпъкнали ръбове проба или оправами части конденсора или спектрографа.

На една фотопластинке снимани в еднакви условия стандартни образци и проби от не по-малко от два пъти.

4.2 За измерване на масовата акция на алуминий, мед, манган, силиций, желязо, никел на фотоволтаична инсталация се използва за стимулиране на спектъра дъга на променлив ток с параметри освобождаване от отговорност: силата на ток — (2,5−4,0) Както и в зависимост от чувствителността на фотоумножителей, напрежение на енергийната мрежа — (220±10), фаза поджига — 90°, честота на следване на заустванията — 100 имп/с, битова индуктивност — 10 мкГц, пробивно съпротивление реостат — 1,5 Ома.

Аналитичен период от — (2,0±0,1) мм, монтирани по измервателната скала отсчетного на барабана или модел.

4.3 Измерване на маса дял титан на фотоволтаична инсталация произвеждат, като се използва за възбуждане на спектъра высоковольтную искра генератор УГЭ-4 с параметрите на разряда: напрежение на енергийната мрежа — (220±10) В битов ток (2,0−4,0) А, схема «сложна», на стойност помощен период — (3,0±0,1) mm, капацитет на кондензатора битов контур — 0,02 справедливост, битова индуктивност — 10 мкГн, честота на заустванията 300−400 Hz, аналитичен период от — (2,0±0,1) мм, без печене време интеграция — колебливо — 90 с, в зависимост от чувствителността на фотоумножителя.

4.4 Допуска прилагането на други инструменти, оборудване, материали, режими на възбуждане и регистриране на спектралните линии при условия на получаване на метрологични характеристики, отговарящи на изискванията на настоящия стандарт.

5 Работа с анализ на резултатите

5.1 Масови акции на примеси, при работа на спектрографе определят фотометрируя спектрограммы на микрофотометре.

Като вътрешен стандарт се използват почерняването на заден план.

Използват следната дължина на вълната, nm, което отговаря на аналитични линии примесных елементи:

Потъмняване на аналитични линии, дефинирани елементи и фон трябва да бъде в областта на линейно част характеристической крива фотографски плаки.

Във всяка спектрограмме измерват почерняването аналитични линии и изчисляват разликата почернений аналитична линия определени примеси и фон.

По въпроси за всеки стандартната проба величинам за аналитични линии и на фона изчисляват средната разлика почернений . Градуировочные графики строи в координати

или

,

къде  — маса делът на силиций, желязо, никел, алуминий, мед, манган, титан, посочена в свидетелство на стандартния образец;

 — средната стойност на разликата почернений аналитични линии и фон;

,  — интензитетът на спектралните линии и фон за стандартната проба.

По оста на абсцисата снасят сума , а ос ордината — съответната стойност , или

.

По построен градуировочным класациите намират масова акция на примеси.

5.2. Масови акции на примеси, при работа на фотоволтаична инсталация определят ред градуировочные графики в координати или , където е показания на изходния измервателния уред.

Използват следната дължина на вълната, nm, което отговаря на аналитични линии, дефинирани елементи:

Като «вътрешен стандарт» се използва линия за сравняване на магнезий 382,99 нм.

5.3 се Допуска използването на други аналитични линии, при условие на получаване на метрологични характеристики, отговарящи на изискванията на настоящия стандарт.

5.4 Норми за точност на резултатите от анализ

Несъответствие между резултатите от паралелни определяния () и резултатите от две от анализи, направени в различни условия (), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1. При тази грешка на анализ на резултатите (при надеждната вероятност 0,95) не надвишава лимит , посочено в таблица 1.

Таблица 1

5.5 Контрол на точността на резултатите от анализ

5.5.1 Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва чрез съпоставяне с резултатите от анализ, изпълнени с химически методи И 851.1-В 851.6; В 851.9.

Анализ на резултатите смятат точни, ако е изпълнено условието

,

къде е резултат от анализ на контролна проба, получена по настоящата процедура;

 — в резултат на анализ на същата проба, получен по химичен метод;

,  — регламентиране стандарти на стойността на установените несъответствия между резултатите от анализите съответно за спектрален и химически методи.

5.5.2 Контрол на точността се извършва преди началото на курса или едновременно с анализ на всяка партида от производство на проби, но не по-рядко от един път на месец.