В 851.2-93

• gost-8512-93.pdf (235.32 KiB)
  ГОСТ 851.2-93

В 851.2−93 Магнезий първичен. Методи за определяне на силиций

В 851.2−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Методи за определяне на силиций

Primary magnesium.
Methods for determination of silicon

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 3 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 73 interstate стандарт В 851.2−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 851.2−87

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,002% до 0,060%) в първичния магнезий.

1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

1.2 Масова акция силиций определят от две паралелни навесок.

1.3 При изграждането на градуировочного графика всяка точка на изграждането на средна арифметическому резултат три определения на оптичната плътност.

1.4 При извършване на анализ на резултатите правят линка в този стандарт, се обозначават метод за определяне, както и метода и резултатите от проверката на точността.

2 Фотометрический метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,002% до 0,020%)

2.1 Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в син цвят на възстановеното силиций-молибденового интегрирани връзки с последващо измерване на оптичната плътност на разтвора.

2.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния.

Ионометр или рН-метър.

Киселина сярна — в 4204, разредена 1:1, 1:3, 1:240 и хоросан с моларна концентрация на 1 мол/дм.

Амоний молибденовокислый — в 3765 перекристаллизованный, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм, се съхранява в пластмасов съд.

Амоний надсернокислый — в 20478, прясно приготвен разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Киселина аскорбинова на Държавната фармакопее X, прясно приготвен разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Натриев карбонат, — В чл. 83.

Амоняк воден — И 3760, разреден 1:1.

Магнезий сернокислый 7-воден — И 4523, разтвор с масова концентрация 250 г/дм.

Силициев диоксид въглероден — в 9428, предварително прокаленная при температура от 1273 К

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Стандартни разтвори на силиций:

Разтвор А: 0,214 грама, силициев диоксид сплавляют в платиновом тигел, с 5 грама емисии на натрий при температура от 1273 До в продължение на 30 минути. Плав се разтваря във вода при нагряване в платина чаша. Разтворът се охлажда до стайна температура, след това се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

Разтворът се съхранява в пластмасов съд с плътно затварящ се пластмасов капак.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг силиций.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг крем

ния.

2.3 Провеждане на анализ на

2.3.1 Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 см, покрити часови стъкло, се добавя 20 смразтвор на надсернокислого ацетат. След 10 мин., след прекратяване на бурна реакция добавете 5 смразтвор на сярна киселина (1:3). Киселина долива бавно (при непрекъснато бъркане) на малки порции (до 0,5 см).

След разтваряне навески стените на чаша се измива 5−10 смвода и се поставя на вряща водна баня за 30 мин. След това разтворът се охлажда до стайна температура, долива с вода до обема на 50 сми определя рН (1,4±0,1) с помощта на разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация на 1 мол/дмили разтвор на амоняк (рН на разтвора контролира ионометром).

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, стена чаша се измива 10 смвода, добавете 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат и след 15 мин — 10 смразтвор на сярна киселина (1:1). След 15 мин се добавят 5 смразтвор на аскорбинова киселина и се долива до марката с вода. След добавянето е пълна всеки реагент разтвор се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 810 nm при спектрофотометре или от 630 nm до 750 nm при фотоэлектрическом колориметре. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Оцветяване на интегрирани връзки стабилна течени

e 1 чаена

2.3.2 За приготвяне на разтвор на контролния опит в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 50 смразтвор на сярна киселина (1:240), 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат и нататък идват, както е посочено в 2.3.1.

2.3.3 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в девет чаши с капацитет 100 cmсе поставя по 20 смразтвор на магнезиев сулфат, в осем от тях се добавят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100 мг силиций. Разтвор на девети чаша е с разтвор на контролния опит.

Добавена във всички чаши, 50 смразтвор на сярна киселина (1:240), се определят рН (1,4±0,1) с помощта на разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация на 1 мол/дмили разтвор на амоняк, разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, отмиване на стени на чаша с 10 смвода, се добавят 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат и нататък идват, както е посочено в 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 2508

6.

2.4 Работа с анализ на резултатите

2.4.1 Масова акция силиций () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на силиций в разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

2.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 1.

Таблица 1

2.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086. Добавки е стандартен разтвор на Bi

3 Фотометрический метод за определяне на силиций (при масово дял от 0,005% до 0,060%)

3.1 Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в жълт цвят силиций-молибденового интегрирани връзки с последващо измерване на оптичната плътност на разтвора.

3.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния.

Киселина сярна — в 4204, разредена 1:4.

Амоний молибденовокислый — в 3765, перекристаллизованный, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм, се съхранява в пластмасов съд.

Амоний надсернокислый — в 20478.

Магнезий сернокислый — 7-воден — И 4523, разтвор с масова концентрация 250 г/дм.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Стандартни разтвори на силиций:

Разтвор А: се приготвя по 2.2.

Разтвор Б: 50 смна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,05 мг силиций.

3.3 Провеждане на анализ на

3.3.1 Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 200 см, добавя се 25 смвода, чаша се поставя в студена вода, и се добавя на малки порции (до 0,5 см) 7,5 смразтвор на сярна киселина (1:4). След пълното разтваряне на навески се добавя 1 смразтвор на сярна киселина (1:4) и 0,1 г надсернокислого ацетат. След 10 мин съдържанието на чаша превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат, долива с вода до марката и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 400 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Оцветяване на интегрирани връзки е стабилна в продължение на 1 час

.

3.3.2 За приготвяне на разтвор на контролния опит в мерителна колба с капацитет 100 смизсипва 25 смвода, се добавя 1 смразтвор на сярна киселина (1:4), 0,1 г надсернокислого ацетат и след 10 мин. — 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат. Нататък идват, както е посочено в 3.3.1.

3.3.3 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250; 0,300 мг силиций.

Разтвор на осмата сфера е разтвор на контролния опит.

Във всички колби се добавят 1 смразтвор на сярна киселина (1:4), 20 смразтвор на магнезиев сулфат, 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат и нататък идват, както е посочено в 3.3.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4 Работа с анализ на резултатите

3.4.1 Масова акция силиций () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на силиций в разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

3.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите за една и съща проба, получена в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 2.

Таблица 2

3.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор на Bi