С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 851.2-93

В 851.2−93 Магнезий първичен. Методи за определяне на силиций


В 851.2−93

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ


МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Методи за определяне на силиций

Primary magnesium.
Methods for determination of silicon


МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 3 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

   
Име на държавата Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Армения
Армгосстандарт
Република Беларус
Белстандарт
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова
Молдовастандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Туркменистан
Туркменглавгосинспекция
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 73 interstate стандарт В 851.2−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 851.2−87

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ


РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, буква
В 8.315−97
2.2; 3.2
В 83−79
2.2
В 3760−79
2.2
В 3765−78
2.2; 3.2
В 4204−77
2.2; 3.2
В 4523−77
2.2; 3.2
В 9428−73
2.2
В 20478−75
2.2; 3.2
В 25086−87
1.1; 2.3.3; 2.4.3; 3.3.3; 3.4.3

Държавната фармакопея ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния

2.2



Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,002% до 0,060%) в първичния магнезий.

1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

1.2 Масова акция силиций определят от две паралелни навесок.

1.3 При изграждането на градуировочного графика всяка точка на изграждането на средна арифметическому резултат три определения на оптичната плътност.

1.4 При извършване на анализ на резултатите правят линка в този стандарт, се обозначават метод за определяне, както и метода и резултатите от проверката на точността.

2 Фотометрический метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,002% до 0,020%)

2.1 Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в син цвят на възстановеното силиций-молибденового интегрирани връзки с последващо измерване на оптичната плътност на разтвора.

2.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния.

Ионометр или рН-метър.

Киселина сярна — в 4204, разредена 1:1, 1:3, 1:240 и хоросан с моларна концентрация на 1 мол/дмГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния.

Амоний молибденовокислый — в 3765 перекристаллизованный, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, се съхранява в пластмасов съд.

Амоний надсернокислый — в 20478, прясно приготвен разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния.

Киселина аскорбинова на Държавната фармакопее X, прясно приготвен разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния.

Натриев карбонат, — В чл. 83.

Амоняк воден — И 3760, разреден 1:1.

Магнезий сернокислый 7-воден — И 4523, разтвор с масова концентрация 250 г/дмГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния.

Силициев диоксид въглероден — в 9428, предварително прокаленная при температура от 1273 К

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Стандартни разтвори на силиций:

Разтвор А: 0,214 грама, силициев диоксид сплавляют в платиновом тигел, с 5 грама емисии на натрий при температура от 1273 До в продължение на 30 минути. Плав се разтваря във вода при нагряване в платина чаша. Разтворът се охлажда до стайна температура, след това се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

Разтворът се съхранява в пластмасов съд с плътно затварящ се пластмасов капак.

1 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор И съдържа 0,1 мг силиций.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияот разтвор Б съдържа 0,01 мг крем

ния.

2.3 Провеждане на анализ на

2.3.1 Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, покрити часови стъкло, се добавя 20 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на надсернокислого ацетат. След 10 мин., след прекратяване на бурна реакция добавете 5 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на сярна киселина (1:3). Киселина долива бавно (при непрекъснато бъркане) на малки порции (до 0,5 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния).

След разтваряне навески стените на чаша се измива 5−10 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремниявода и се поставя на вряща водна баня за 30 мин. След това разтворът се охлажда до стайна температура, долива с вода до обема на 50 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияи определя рН (1,4±0,1) с помощта на разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация на 1 мол/дмГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияили разтвор на амоняк (рН на разтвора контролира ионометром).

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, стена чаша се измива 10 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремниявода, добавете 5 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на молибденовокислого ацетат и след 15 мин — 10 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на сярна киселина (1:1). След 15 мин се добавят 5 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на аскорбинова киселина и се долива до марката с вода. След добавянето е пълна всеки реагент разтвор се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 810 nm при спектрофотометре или от 630 nm до 750 nm при фотоэлектрическом колориметре. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Оцветяване на интегрирани връзки стабилна течени

e 1 чаена

2.3.2 За приготвяне на разтвор на контролния опит в мерителна колба с капацитет 100 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремниясе поставя 50 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на сярна киселина (1:240), 5 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на молибденовокислого ацетат и нататък идват, както е посочено в 2.3.1.

2.3.3 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в девет чаши с капацитет 100 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремниясе поставя по 20 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на магнезиев сулфат, в осем от тях се добавят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремниястандартен разтвор Б, което отговаря на 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100 мг силиций. Разтвор на девети чаша е с разтвор на контролния опит.

Добавена във всички чаши, 50 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на сярна киселина (1:240), се определят рН (1,4±0,1) с помощта на разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация на 1 мол/дмГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияили разтвор на амоняк, разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, отмиване на стени на чаша с 10 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремниявода, се добавят 5 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на молибденовокислого ацетат и нататък идват, както е посочено в 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 2508

6.

2.4 Работа с анализ на резултатите

2.4.1 Масова акция силиций (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, (1)


където ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияе е масата на силиций в разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — тегло на навески, г.

2.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — показател за точност) при надеждната вероятност ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния=0,95 са посочени в таблица 1.

Таблица 1

       
Фракцията на масата на силиций, % Характеристика на предизборната определения, %
 

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния

От 0,002 до 0,005 вкл.
0,001 0,0015 0,0012
Св. 0,005 «0,010 «
0,002 0,0030 0,0020
«0,010» 0,020 «
0,003 0,0050 0,0040

2.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086. Добавки е стандартен разтвор на Bi

3 Фотометрический метод за определяне на силиций (при масово дял от 0,005% до 0,060%)

3.1 Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в жълт цвят силиций-молибденового интегрирани връзки с последващо измерване на оптичната плътност на разтвора.

3.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния.

Киселина сярна — в 4204, разредена 1:4.

Амоний молибденовокислый — в 3765, перекристаллизованный, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, се съхранява в пластмасов съд.

Амоний надсернокислый — в 20478.

Магнезий сернокислый — 7-воден — И 4523, разтвор с масова концентрация 250 г/дмГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Стандартни разтвори на силиций:

Разтвор А: се приготвя по 2.2.

Разтвор Б: 50 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияот разтвор Б съдържа 0,05 мг силиций.

3.3 Провеждане на анализ на

3.3.1 Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 200 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, добавя се 25 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремниявода, чаша се поставя в студена вода, и се добавя на малки порции (до 0,5 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния) 7,5 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на сярна киселина (1:4). След пълното разтваряне на навески се добавя 1 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на сярна киселина (1:4) и 0,1 г надсернокислого ацетат. След 10 мин съдържанието на чаша превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, добавете 5 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на молибденовокислого ацетат, долива с вода до марката и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 400 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Оцветяване на интегрирани връзки е стабилна в продължение на 1 час

.

3.3.2 За приготвяне на разтвор на контролния опит в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияизсипва 25 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремниявода, се добавя 1 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на сярна киселина (1:4), 0,1 г надсернокислого ацетат и след 10 мин. — 5 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на молибденовокислого ацетат. Нататък идват, както е посочено в 3.3.1.

3.3.3 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте размерите на колби с капацитет 100 cmГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремниясе поставя 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремниястандартен разтвор Б, което отговаря на 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250; 0,300 мг силиций.

Разтвор на осмата сфера е разтвор на контролния опит.

Във всички колби се добавят 1 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на сярна киселина (1:4), 20 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на магнезиев сулфат, 5 смГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияразтвор на молибденовокислого ацетат и нататък идват, както е посочено в 3.3.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4 Работа с анализ на резултатите

3.4.1 Масова акция силиций (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния, (2)


където ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремнияе е масата на силиций в разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — тегло на навески, г.

3.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — фигура за сближаване) и анализ на резултатите за една и съща проба, получена в две лаборатории или една и съща, но в различни условия (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения (ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния — показател за точност) при надеждната вероятност ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния=0,95 са посочени в таблица 2.

Таблица 2

       
Фракцията на масата на силиций, % Характеристика на предизборната определения, %
 

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния

ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния

От 0,005 до 0,015 вкл.
0,002 0,003 0,002
Св. 0,015 «0,060 «
0,003 0,005 0,004

3.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор на Bi