В 3240.19-76

• gost-324019-76.pdf (112.25 KiB)
  ГОСТ 3240.19-76

В 3240.19−76 Сплави магниевые. Метод за определяне на хлор (с Промяната N 1)

В 3240.19−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Метод за определяне на хлор

Magnesium alloys.
Method for determination of chlorine

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя турбидиметрический метод за определяне на хлор (при масово дела на хлор от 0,002 до 0.01%).

Методът се основава на образованието да бъде фино разпръснати зола хлорид от сребро при взаимодействие на йони на хлора с разтвор на сребърен нитрат. Концентрация на йони на хлора мярка за намаляване на интензивността на преминаване на светлината при дължина на вълната от 400 нм. Дефиниция йони на хлора пречи на неразтворимо цирконий, който отделят отделени чрез центрофугиране.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 3240.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56 или ФЭК-60.

Киселина сярна в 4204, около 25%-тият хоросан по маса; приготвя се по следния начин: 37 смконцентрирана киселина се разреждат с вода до 100 см.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Магнезий сернокислый И 4523, пречистени от хлориди; приготвя се по следния начин: 250 грама магнезиев сулфат (MgSO·7HO) се разтваря в 600−700 смвода, добавете 110 см1% разтвор азотнокислого сребро и 50 смазотна киселина, разредена 1:1, се загрява до (50±5) °С и дават оставя да престои в продължение на дни. Разтворът се филтрира през плътен филтър, предварително измити с вода, като събира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът трябва да бъде прозрачен.

Сребро азотнокислое в 1277, 2%-тият хоросан.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Стандартни разтвори на хлор

Разтвор А: 1,649 г натриев хлорид, сушени до постоянна маса при 500 °C, разтворен във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 mg хлор.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,02 mg хлор.

Центрофуга.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смвода и 20 смсярна киселина порции от 1−2 см, докато се разтопи. След разтваряне сплав разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква. (В случай, ако има утайка неразтворим в сярна киселина цирконий, разтвор се поставя в епруветка и се центрофугира. Хоросан декантируют в мерителна колба с капацитет от 50 см, епруветка се изплаква не повече от 3 смвода, центрофугира, присоединяют към основния разтвор). В мерителни колби добавете 2 смразтвор на азотнокислого сребро и се оставя на тъмно място за 15 минути. След това разтворът се долива с вода до марката, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром (дължина на вълната 400 нм) в кювете с дебелина на слоя 50 mm. Едновременно се извършва контролен опит.

В мерителна колба с капацитет от 50 смприливают 20 см,25% разтвор на сярна киселина, след това се прекарват през всички етапи на анализ. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Масовата акция на хлор намират по градуировочному граф

ику.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В редица размерите на колби с капацитет 50 смприливают от микробюретки стандартен разтвор Б в брой 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 см, което съответства на: 0; 1·10; 2·10; 3·10; 4·10; 5·10; 6·10; 8·10; 1·10и 1,2·10g хлор. Приливают във всички колби на 16 смразтвор на магнезиев сулфат, пречистен от хлор, 2 смразтвор на азотнокислого сребро, оставете за 15 мин в тъмно място, след това се разрежда с вода до марката и се измерва оптичната плътност, както е указано в sp 3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им концентрациям хлор изграждат градуировочный

график.

3.1; 3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Обработка на резултатите

3.3.1. Масовата акция на хлор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на хлор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, взета за фотометрирования, г.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3.2. Абсолютно забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

4. КОНТРОЛ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ

Контрол точност на измерване масова акция на хлор от 0,002 до 0.01% прекарват по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).