В 3240.2-76

• gost-32402-76.pdf (303.85 KiB)
  ГОСТ 3240.2-76

В 3240.2−76 Сплави магниевые. Методи за определяне на манган (с Промяната N 1)

В 3240.2−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Методи за определяне на манган

Magnesium alloys.
Methods for determination of manganese

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 3240–56 в част разд. V

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на изделието, буква
В 8.315−97	2.5, 3.5
В 195−77	3.2
В 804−93	4.2
В 1277−75	2.2
В 3118−77	4.2
В 3240.0−76	1.1
В 4197−74	2.2, 3.2
В 4201−79	2.2
В 4204−77	2.2, 3.2
В 4233−77	2.2
В 4328−77	2.2
В 4461−77	2.2, 3.2, 4.2
В 5457−75	4.2
В 6008−90	4.2
В 6552−80	2.2
В 10929−76	3.2
В 20478−75	2.2
В 20490−75	2.2, 3.2
В 25086−87	2.5, 3.5

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на манган (при масово дела на манган от 0,2 до 3%), фотометрический метод за определяне на манган (при масово дела на манган от 0,01 до 0,2%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на манган (при масово дела на манган от 0,01 до 3%).

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА МАНГАН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на манган надсернокислым аммонием в присъствието на катализатор до семивалентного състояние и титровании разтвор арсенитно-нитритной смес.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1, 1:2 и 1:5.

Киселина азотна И 4461.

Киселина фосфорна И 6552.

Смес от киселини; се приготвя, както следва: до 600 смсярна киселина, разредена 1:5, се добавят 250 смазотна киселина, 125 смфосфорна киселина и се разбърква старателно.

Сребро азотнокислое в 1277, 0,01 М разтвор; се приготвя, както следва: 1,7 г азотнокислого сребро се разтваря в 1000 смвода и се разбърква.

Натрий азотистокислый в 4197.

Амоний надсернокислый в 20478, 10 и 25%-тият хоросан.

Натрий натриев хлорид в 4233, 1%-тият хоросан.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, 5%-тият хоросан.

Калий марганцовокислый в 20490, 0,05 М разтвор.

Натриев кисел карбонат, в 4201.

Сместа арсенитно-нитритная; титрованный хоросан; приготвя се по следния начин: 1,3 г мышьяковистого анхидрид се разтваря в 20 смразтвор на натриев хидроксид, се разрежда с вода до 100−150 сми неутрализират по лакмусова хартия сярна киселина, разредена 1:1, въвеждане на 0,5−1 смв излишък, които да неутрализират кисело въглероден двуокис натрий на лакмусова хартия, след което към разтвор се добавя 0,85 г азотистокислого натрий, се разрежда с вода до 1000 сми се разбърква.

Хоросан арсенитно-нитритной смес се съхранява в тъмни бутылях, затворени с гумена запушалка с хлоркальциевой тръбата.

Заглавие арсенитно-нитритной смес определят на 0,05 М разтвор на калиев перманганат. В облодънна колба с капацитет от 250 см,се налива 30 смсмес от киселини, добавете 50 смвода, 2 смразтвор на азотнокислого сребро и 10 см,10% разтвор на надсернокислого ацетат. Сместа се вари в продължение на 1 минута. След охлаждане от бюретки приливают 20,0−25,0 см0,05 М разтвор на калиев перманганат, 5 см1% разтвор на натриев хлорид и 10 смсярна киселина, разредена 1:2, се титрува със разтвор на арсенитно-нитритной смес до получаване на бледо-розово оцветяване. Преди края на титруването арсенитно-нитритную сместа се добавят по няколко капки на интервали между нито

mi 5−10 с.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав се вземат в зависимост от маса на дела на манган в количества, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Фракцията на масата на манган, %	Маса навески сплав, г
До 0,5	1
Св. 0,5	0,25

Навеску се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смвода и малки порции 30 смсмес от киселини. След прекратяване на бурна реакция на вътрешна стена колба се измиват малко вода и разтворът се нагрява на котлона, не по-висока от 80 °C до пълно разтваряне сплав. Измийте стените на колбата 50 смвода, се инжектират 10 смразтвор на азотнокислого сребро, 15 смнадсернокислого ацетат, загрява се до кипене и се вари в продължение на 1−2 минути Колбата с разтвор и се отстранява от котлона, внимателни с премахване на останалата част на стените на колбата кислород, охладена до 15−20 °С, се добавят 10 смразтвор на натриев хлорид, 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се титрува със разтвор на арсенитно-нитритной смес, до изчезване на розова окраск

i.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е  — количеството арсенитно-нитритного разтвор, изразходван за титрование, см;

 — титър мышьяковистого анхидрид, изразено в грамове на манган в милилитър;

 — тегло на навески сплав, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Фракцията на масата на манган, %	Абсолютно + / отклонение, %
От 0,2 до 0,5	0,015
Св. 0,5 «1,0	0,05
«1,0» 3,0	0,1

2.5. Контрол точност на измерване

Контрол точност на измерване масово дела на манган от 0,2 до 3,0% се извършва с помощта на Държавата на стандартния модел GEO 3363.

Освен това, се използват държавни стандартните проби магниевых сплави, отново издаден, както и индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерване на масовата акция на манган, като се използва методът на добавки.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА МАНГАН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган до семивалентного йоднокислым на калий с измерване на оптичната плътност на получения перманганат-йонна батерия при 545 нм.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър тип СФ4А или фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56, ФЭК-60.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:3.

Киселина азотна И 4461, не съдържаща азотни оксиди.

За освобождаване от азотни оксиди киселина се вари или се преминава през нея ток на въглероден диоксид.

Калий йоднокислый.

Водата е дестилирана, не съдържаща възстановяващи вещества; приготвя се по следния начин: 1000 cmдестилирана вода, подкиселен 10 смсярна киселина, довежда се до кипене, добавете няколко малки кристалчета йоднокислого калий и се вари в продължение на 10 минути.

Калий марганцовокислый в 20490.

Натрий сернистокислый § 195.

Водороден пероксид в 10929, 30%-тият хоросан.

Натрий азотистокислый в 4197, 2%-тият хоросан.

Стандартни разтвори на манган.

Разтвор А; приготвя се по следния начин: във висока чаша с капацитет 400 см, съдържащ 200 смвода, се разтваря 2,8770 г калиев перманганат, добавете 40 смсярна киселина и се възстановяват марганцовокислый калий с помощта на няколко кристали сернистокислого на натриев или водороден прекис. Разтворът се вари до премахване на излишната серен диоксид или водороден прекис, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг манган.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 100 смразтвор, А изберете в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг marg

анца.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску сплав се вземат в зависимост от маса на дела на манган в количества, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Фракцията на масата на манган, %	Маса навески сплав, г	Количество сярна киселина, см
		за разтваряне	за да се контролен опит
От 0,01 до 0,05	1	25	5
Св. 0,05 «0,2	0,5	20	0

Навеску сплав се поставя в колба с капацитет от 250 см, се добавя 10 смвода, а след това на малки порции, сярна киселина, количеството на която е посочено в таблица.3, и колбата се сервира часови стъкло. След като разтваряне свърши, добави 25 смразтвор на азотна киселина и се вари няколко минути. Получените разтвори се разреждат с вода до 60 см, оставете да заври и добавете 0,5 г йоднокислого калий, след това отново се вари 5 мин и се оставя разтвори в гореща (около 98 °С) до 15 мин. След охлаждане разтвори преля в мерителна колба с капацитет от 100 сми се разрежда с до марката с вода, която не съдържа редуциращи агенти. Едновременно се извършва контролен опит.

В платиновую чаша се поставят 25 смазотна киселина и сярна киселина в съответствие с таблица.3 и се изпарява съдържанието на чаша сухо. След това утайката се разтваря с малко количество топла вода и се изсипва разтвор в колба с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до 40 см, се добавя 20 смна сярна киселина и след това се анализира водят, както е посочено по-горе при анализа на пробата.

Оптичната плътност на изследвания разтвор () и разтвор на контролния опит () измерват в съответните кюветах при 545 нм, като се прилагат като сравнение на вода. След това в тестов разтвор и разтвор на контролния опит да се инжектира на няколко капки разтвор на азотистокислого на натрий до обезцветяване и се повтаря за измерване на оптична плътност на изпит разтвор () и разтвор на контролния опит (). Разтвор за сравнение служи вода.

Оптичната плътност на изследвания разтвор () изчисляват по формулата

.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

3.3.2.1. Начин на приготвяне компенсаторни разтвор.

В платиновую чаша се поставят 20 смазотна киселина и се изпарява да изсъхнат. Чаша измити малко количество гореща вода, изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 250 см, се разрежда до 40 смвода и се добавят 15 смсярна киселина и 5 смазотна киселина.

В шест размерите на колби капацитет от 250 см, се въвеждат 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 cmразтвор Б, което съответства на 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015 и 0,0020 г манган и се разрежда съдържанието на колби вода до 40 см, след което се добавят по 15 смсярна киселина, до 25 смазотна киселина и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3, като се използва като контролен опит компенсирующий хоросан.

По намерени стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный дроб

фик.

3.1−3.3. Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума на манган, отчетена по градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4

Фракцията на масата на манган, %	Абсолютно + / отклонение, %
От 0,01 до 0,03	0,003
Св. 0,03 «0,05	0,005
«0,05» 0,10	0,01
«0,10» 0,20	0,03

3.1−3.4. Поносите, Изъм. N 1).

3.5. Контрол точност на измерване

Контрол точност на измерване масово дела на манган от 0,01 до 0,2% се извършва с помощта на Държавата на стандартния модел GEO 3363.

Освен това, се използват държавни стандартните проби магниевых сплави, отново издаден, както и индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерване на масовата акция на манган, като се използва методът на добавки.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА МАНГАН

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина в присъствието на азотна киселина и следващо измерение атомна абсорбция на манган при дължина на вълната 279,5 нм в пламъците на ацетилен-въздух.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с всички принадлежности.

Ацетилен в балони И 5457.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Манган метален в 6008 под формата на чипс.

Стандартни разтвори на манган

Разтвор А: 1 g манган се разтварят при нагряване 50 смразтвор на азотна киселина. Разтворът се вари до премахване на окиси, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг манган.

Разтвор Б: 50 смна разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг манган.

Магнезий метален в чушках на УПРАВИТЕЛНИЯ 804 под формата на стърготини, със съдържание на манган не повече от 0,0005%.

Разтвор на магнезиев 50 г/дм: 50 грама магнезий внимателно се разтваря в 800 смсолна киселина, разредена 1:1. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и перемешива

ly.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, се разтваря в 30 смсолна киселина, добавете 5−10 капки азотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката, разбърква се и се извършва разреждане в съответствие с таблица.5.

Таблица 5

Фракцията на масата на манган, %	Разреждане на разтвора, см/см
От 0,01 до 0.16	-
Св. 0,16 «1,4	10/100
«1,4» 3,0	5/100

Успоредно на проба, се извършва анализ на контролния опит.

Измерване на ядрена абсорбцию манган в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре спрямо вода при дължина на вълната 279,5 нм в пламъците на ацетилен-въздух.

Концентрацията на манган в проба и разтвор на контролния опит определят по градуировочному график.

4.3.2. За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на манган от 0,01 до 0.16% през серия от размерите на колби с капацитет 100 смвъвеждат от 20 смразтвор на магнезий, 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 и 16,0 смразтвор Б, което отговаря на 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 и 1,6 мг манган. При масово дела на манган от 0,16 до 1,4% през серия от размерите на колби с капацитет 100 сминжектира 2 смразтвор на магнезий 0; 1,6; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 смразтвор Б, което отговаря на 0; 0,16; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 и 1.40 мг манган. При масово дела на манган от 1.4 до 3.0% през серия от размерите на колби с капацитет 100 сминжектира по 1 смразтвор на магнезий, 0; 7,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 и 16,0 смразтвор Б, което отговаря на 0; 0,70; 0,80; 1,00; 1,20; 1,40 и 1,60 mg манган. Разтвори за градуирования долива с вода до марката, разбърква се и измерват атомна абсорбцию манган според ап 4.3.1.

От получените стойности за атомна абсорбция на разтворите, съдържащи стандартен разтвор, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора, съдържащ стандартен разтвор, и за постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им содержаниям манган изграждат градуировочный граф

ir.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на манган в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на манган в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, взета за спектрофотометрирования, г.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.6.

Таблица 6

Фракцията на масата на манган, %	Абсолютно + / отклонение, %
От 0,01 до 0,03	0,001
Св. 0,03 «0,08	0,002
«0,08» 0,20	0,005
«0,2» 0,5	0,012
«0,5» 1,2	0,03
«1,2» 3,0	0,07

4.1−4.4. Поносите, Изъм. N 1).

4.5. Контрол точност на измерване

Контрол точност на измерване масово дела на манган vp 2.5.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).