В 851.4-93

• gost-8514-93.pdf (542.85 KiB)
  ГОСТ 851.4-93

В 851.4−93 Магнезий първичен. Методи за определяне на мед

В 851.4−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Методи за определяне на мед

Primary magnesium.
Methods for determination of copper

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 3 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

Име на държавата	Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Армения	Армгосстандарт
Република Беларус	Белстандарт
Република Казахстан	Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова	Молдовастандарт
Руска Федерация	Госстандарт Русия
Туркменистан	Туркменглавгосинспекция
Република Узбекистан	Узгосстандарт
Украйна	Госстандарт Украйна

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 75 на магистралата стандарт В 851.4−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 851.4−87

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на изделието, буква
В 8.315−97	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
В чл. 61−75	4.2
В 199−78	4.2
В 859−2001	2.2; 3.2; 4.2; 5 2; 6.2
В 2603−79	2.2
В 3118−77	3.2; 4.2
В 3760−79	3.2; 4.2
В 3773−72	3.2
В 4328−77	2.2
В 4461−77	2.2; 3.2
В 5456−79	4.2
В 5457−75	6.2
В 5845−79	4.2
В 6552−80	2.2
В 6709−72	5.2
В 10157−79	5.2
В 11125−84	5.2; 6.2
В 14261−77	2.2; 5.2; 6.2
В 18300−87	3.2
В 25086−87	1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.3.2; 3.4.3; 4.3.2; 4.4.3; 5.4.3; 6.3.2; 6.4.3
ТУ 6−09−01−768−89	3.2
ТУ 6−09−09−566−75	3.2
ТУ 6−09−07−1440−84	2.2
ТУ 6−09−07−1634−87	3.2
ТУ 6−09−50−5437−88	4.2
ТУ 6−09−1181−89	2.2
ТУ 6−09−11−1203−79	4.2
ТУ 6−09−3973−75	3.2

Този стандарт определя фотометрические (при масово дела на мед от 0,0003% до 0.05%) и атомно-абсорбционные (при масово дела на мед от 0,0005% до 0.05%) методи за определяне на мед в първичния магнезий.

При възникване на разногласия анализ се извършва фотометрическим метод.

1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

1.2 Масова акция мед определят от две паралелни навесок.

1.3 При изграждането на градуировочного графика всяка точка на изграждането на средна арифметическому резултат три определения на оптичната плътност или атомна абсорбция.

1.4 Забранени несъответствия на резултатите от анализ на една и съща проба, получени по двата метода, се очаква в 25086.

1.5 При извършване на анализ на резултатите правят линка в този стандарт, се обозначават метод за определяне, както и метода и резултатите от проверката на точността.

2 Фотометрический метод за определяне на мед с прилагането на 1,5-ди-(2-хидрокси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана

2.1 Същност на метода

Методът се основава на образуването на разтворими във вода ацетоновой среда боядисана в син цвят, интегрирани връзки мед с 1,5-ди-(2-хидрокси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазаном и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

2.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър.

Електромагнитна мешалка.

Хартия универсален индикатор, рН 1:10 — по ЕДНА и 6−09−1181.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1 и хоросан с моларна концентрация 0,5 мол/дм.

Киселина азотна — в 4461, разредена 1:1.

Киселина фосфорна — в 6552, хоросан с моларна концентрация на 1 мол/дм.

Натриев хидроксид концентрирани — в 4328, разтвор с масова концентрация от 100 г/см.

Ацетон — в 2603.

1,5-ди-(2-хидрокси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазан — по ЕДНА и 6−09−07−1440, разтвор с масова концентрация 0,25 г/дм: 0,025 g 1,5-ди-(2-хидрокси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана се разтваря в 70−80 смацетон при непрекъснато бъркане с помощта на електромагнитна бъркалка, долива до обем 100 смс ацетон и отново се разбърква.

Мед марка М — ГОСТ 859.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Водата бидистиллированная.

Стандартни разтвори на мед:

Разтвор А: 1,0 грама на метална мед се разтваря в разтвор на азотна киселина, премахване на азотни окиси чрез преваряване, се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смразтвор И съдържа 1 мг мед.

Разтвор Б: 2 смразтвор И се излива в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,002 мг

мед.

2.3 Провеждане на анализ на

2.3.1 Навеску с тегло 0,5−2,0 g (таблица 1) се поставя в чаша с капацитет 200 сми се разтварят в около 30−40 смразтвор на солна киселина (1:1), приливая го порции от по 2−3 см. Разтваряне водят първо на стайна температура, а след края на бурна реакция — при нагряване. След пълното разтваряне на навески разтвор се изпарява към до гъст сироп. Разтвор на контролния опит изпарява към сухота. След това остатъкът се разтваря в 10−20 смвода при нагряване, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора (виж таблица 1) се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, нареждат на рН от 4−5 разтвор на натриев хидроксид универсална хартия, добавете 4 смразтвор на солна киселина с моларна концентрация 0,5 мол/дм, 2 смразтвор на фосфорна киселина, 30 смацетон, 2 смразтвор 1,5-ди-(2-хидрокси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана, долива с вода до марката и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 640 nm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Таблица 1

Фракцията на масата мед, %	Маса навески, г	Аликвотная част от решението, см
От 0,0003 до 0,001 вкл.	2,0	10
Св. 0,0010 «0,004 «	2,0	5
«0,0040» 0,010 «	1,0	2
«0,0100» 0,050 «	0,5	2

2.3.2 Изграждане на градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,001; 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 мг мед. Разтвор на седмия колба е с разтвор на контролния опит. Във всяка колба се добавят по 4 смразтвор на солна киселина с моларна концентрация 0,5 мол/сми по-нататък идват, както е посочено в 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4 Работа с анализ на резултатите

2.4.1 Масова акция на мед () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на медта в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — общ обем разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см.

2.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 2.

Таблица 2

Фракцията на масата мед, %	Характеристика на предизборната определения, %
От 0,0003 до 0,001 вкл.	0,00015	0,00020	0,00016
Св. 0,0010 «0,003 «	0,00040	0,00060	0,00050
«0,0030» 0,010 «	0,00100	0,00150	0,00120
«0,0100» 0,030 «	0,00200	0,00300	0,00200
«0,0300» 0,050 «	0,00500	0,00700	0,00600

2.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

3 Фотометрический метод за определяне на мед с прилагането на оксалилдигидразида

3.1 Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в лилаво цвета на интегриран съединения на медта с ацетальдегидроксалилгидразидом и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

3.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна — в 4461, разредена 1:1.

Амоняк воден — И 3760, разреден 1:1.

Амоний лимоннокислый — по ЕДНА и 6−09−01−768, разтвор с масова концентрация 400 г/дм.

Етилов алкохол — в 18300, разтвор с масова концентрация на 960 г/дм.

Неутрално червено — по ЕДНА и 6−09−07−1634, разтвор с масова концентрация 1 г/дмв этиловом алкохол.

Двойка-нитрофенол — по ЕДНА и 6−09−3973, разтвор с масова концентрация 0,5 г/дм.

Амоний натриев хлорид — в 3773, разтвор с масова концентрация 200 г/дм.

Буферен разтвор с рН 9.9 мм: 500 смразтвор на амониев хлорид се смесва с 500 смразтвор на амоняк.

Алдехид един, разтвор с масова концентрация 400 г/дм: в мерителна колба с капацитет от 1000 смсе поставя 500 смна водата, което се охлажда до температура 278−283 Към бавно приливают малки порции от охладени капсули 400 г оцетен алдехид, разбърква се и колбата се охлажда във вода с лед. Долива до марката вода и се разбърква. Всички операции се извършват в вытяжном гардероба.

Оксалилдигидразид — по ЕДНА и 6−09−09−566, разтвор с масова концентрация на 2,5 г/дм: 2,5 г оксалилдигидразида се разтваря във вода, загрята до температура от 313−323 Да се охлажда, долива с вода до 1000 сми се разбърква.

Мед марка М — ГОСТ 859.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Стандартни разтвори на мед:

Разтвор А: се приготвя по 2.2.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,005

мг мед.

3.3 Провеждане на анализ на

3.3.1 Навеску тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, навлажнено с вода и се разтваря на 15 смразтвор на солна киселина. След разтваряне навески се добавят 3−4 капки азотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди и прекомерната киселинност (до около обема на 10 см). Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 50 см(при масово дела на мед до 0,003%) или 100 см(при масово дела на мед над 0,003%), долива с вода до марката и се разбърква. Аликвотную част на разтвора, съдържаща 2,5 до 15 мкг, мед, се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете 5 смразтвор на лимоннокислого ацетат, 1 капка разтвор на неутрален червено или паранитрофенола. Неутрализира с разтвор на амоняк до кръстовището оцветяване в жълто на цвят, добавете 5 смразтвор на оцетен алдехид, 10 смбуферния разтвор, 5 смразтвор на оксалилдигидразида, долива с вода до марката и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 540 нм.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, контрол на оп

ыта.

3.3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0100; 0,0125; 0,0150 мг мед. Разтвор на седмия колба е с разтвор на контролния опит. Във всяка колба се добавят по 5 смразтвор на лимоннокислого ацетат и нататък идват, както е посочено в 3.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4 Работа с анализ на резултатите

3.4.1 Масова акция на мед () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на медта в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — общ обем разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см.

3.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 3.

Таблица 3

Фракцията на масата мед, %	Характеристика на предизборната определения, %
От 0,0005 до 0,0010 вкл.	0,0002	0,0003	0,0002
Св. 0,0010 «0,0050 «	0,0004	0,0006	0,0005
«0,0050» 0,0100 «	0,0010	0,0015	0,0012

3.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор на Bi

4 Фотометрический метод за определяне на мед с прилагането на 2,2'-бицинхониновой киселина

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образованието, боядисана в червено-лилав цвят на интегриран съединения на медта с 2,2'-бицинхониновокислым на калий и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Амоняк воден — И 3760, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Хидроксиламин солянокислый — в 5456, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Калий-натрий виннокислый — в 5845, разтвор с масова концентрация от 500 g/дм.

Калиев хидроксид — по ЕДНА и 6−09−50−5437, разтвор с масова концентрация на 20 г/дм.

2,2'-бицинхониновая киселина — по ЕДНА и 6−09−11−1203.

2,2'-бицинхониновокислый калий, разтвор с масова концентрация 1 г/дм: 0,1 грама на 2,2'-бицинхониновой киселина се разтваря в 100 смразтвор на калиев хидроксид.

Киселина и оцетна — § 61, хоросан с моларна концентрация на 2 бенки/дм.

Натрий уксуснокислый — В чл. 199, хоросан с моларна концентрация на 2 бенки/дм.

Буферен разтвор с рН 6: в мерителна колба с капацитет 500 смсе поставя 33 смразтвор на оцетна киселина, гарнирани с разтвор на уксуснокислого на натрий до марката и се разбърква.

Мед марка М — ГОСТ 859.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Стандартни разтвори на мед:

Разтвор А: е изготвен в съответствие с 2.2.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 м

г мед.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, навлажнено с вода и се разтваря в 20 смразтвор на солна киселина.

След пълното разтваряне на навески разтвор се изпарява към до обем от 10 см, се охлажда до стайна температура и се превръщат в мерителна колба с капацитет от 50 см. След това се добавя 1 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, 2 смразтвор на виннокислого калий-натрий, се неутрализира с разтвор на амоняк за хартия «конго», добавя 5 смбуферния разтвор, 2 смразтвор на 2,2'-бицинхониновокислого калий, долива с вода до марката и се разбърква. След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 560 нм.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролен опит

а.

4.3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 mg мед. Разтвор на шести колба е с разтвор на контролния опит. Във всички колби се добавя по 1 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, 2 смразтвор на виннокислого калий-натрий и нататък идват, както е посочено в 4.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 25086.

4.4 Обработка на резултатите от анализ

4.4.1 Масова акция на мед () в процент изчисляват по формулата

, (3)

където е е масата на медта в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

4.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на грешки определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определения: ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 4.

Таблица 4

Фракцията на масата мед, %	Характеристика на предизборната определение, %
От 0,0010 до 0,0050 вкл.	0,0005	0,0007	0,0006
Св. 0,0050 «0,0100 «	0,0010	0,0015	0,0012

4.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор на Bi

5 Атомно-абсорбционный метод за определяне на мед в масово дял от 0,0005 до 0,0025%

5.1 Същността на метода

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на мед при дължина на вълната 324,8 nm в электротермическом режим атомизация.

Определянето се извършва по метода на стандартните добавки.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный, оборудван с графит подкрепа атомизатором с източник на възбуждане на спектралната линия мед.

Микрошприц капацитет 2 микрона.

Аргон — в 10157.

Киселина азотна — в 11125, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1 и 1:99.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Мед марка М — ГОСТ 859.

Водата бидистиллированная — в 6709.

Стандартни разтвори на мед:

Разтвор А: 0,100 g мед се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина, приливают 10 смразтвор на солна киселина (1:1) и се вари в продължение на 10 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг мед.

Разтвор Б: 5 смразтвор И се излива в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 5 микрограма на мед

i.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навески проба с тегло от 0,5 грама се поставя в шест чаши с капацитет 300 см, приливают 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина (1:1) и водят разтваряне първо на стайна температура, а след това при нагряване на электроплите.

След пълното разтваряне на навесок във всяка чаша се добавят 3−4 капки азотна киселина и се вари в продължение на 1−2 минути Разтвори се охлажда до стайна температура и се превръщат в мерителни колби с капацитет от 50 см.

В пет от шестте размерите на колби с разтвори проба се добавя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор Б, което съответства на концентрацията на масата на добавена мед 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 микрограма/ см.

Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

За приготвяне на разтвора на контролния опит в чаша с капацитет 300 смналива 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина (1:1), загрява се до кипене, добавете 3−4 капки азотна киселина и се вари в продължение на 1−2 минути След това разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Микрошприцем се инжектира в графитовую кюветата последователно разтвор на контролния опит, разтвор на пробата и в реда на увеличаване на концентрацията на мед разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на мед. Измерване на атомна абсорбция на мед прекарват в режим на:

тип атомизация — электротермический;

ток на лампата, мА — 7,5;

дължина на вълната, nm — 324,8;

ширина на процепа на уреда, нм — 1,3;

температурата на сушене I етап, До — 353−393;

II етап — 393−473;

време на сушене I етап, с — 5;

II етап, с — 5;

температурата озоления I етап, До — 473−873;

II етап — 873−1273;

време озоления I етап, с — 5;

II етап, с — 5;

температурата на атомизация, До — 2823;

време атомизация, с — 5;

температура на почистване, За по — 2823;

време на почистване, с — 2;

скорост на аргон, см/мин — 200.

На етапа На атомизация подаване на аргон спират.

От стойности на атомната абсорбция на разтворите, съдържащи добавки стандартен разтвор на мед, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора на пробата. За постигнатите стойности на разликата между атомна премествания и съответните им масово концентрациям добавена на мед в мкг/смизграждат градуировочный график, в който намират за масова концентрация на мед в разтвори на контролния опит и

проба.

5.3.2 В случай, когато уредът работи в автоматизиран режим и се провежда на неговата класификация, навески проба с тегло от 0,5 грама се поставя в четири чаши с капацитет 300 см, приливают 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина (1:1) и по-нататък се извършва разреждане, както е посочено в 5.3.1. Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 50 см.

В три от четирите размерите на колби с разтвори проба се добавя 0,5; 1,5; 2,5 смстандартен разтвор Б, което съответства на концентрацията на масата на добавена мед 0,05; 0,15; 0,25 микрограма/см.

Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, както е посочено в 5.3.1.

Микрошприцем се инжектира в графитовую кюветата разтвор на пробата, след това, по възходящ ред на концентрацията на мед, разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на мед, и се извършва класификация на уреда.

Измерване на атомна абсорбция на мед прекарват в режим на по 5.3.1.

След това се инжектират в графитовую кюветата разтвори на контролния опит и да се вземат проби и да извършват измерване на атомна абсорбция на мед в режим по 5.3.1.

След всеки 4−5 измервания атомна абсорбция почистват графитовую кюветата: микрошприцем се инжектира в нея вода и се извършва процес на атомизация режим по 5.3.1.

5.4 Обработка на резултатите от анализ

5.4.1 Масова акция на мед () в процент изчисляват по формулата

, (4)

където  — за масова концентрация на мед в разтвора на пробата, мкг/см;

 — за масова концентрация на мед в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора на проби, см.

 — тегло на навесок, г

.

5.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 5.

Таблица 5

Фракцията на масата мед, %	Характеристика на предизборната определения, %
От 0,0005 до 0,0015 вкл.	0,0002	0,0003	0,0002
Св. 0,0015 «0,0025 «	0,0005	0,0008	0,0006

5.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

6 Атомно-абсорбционный метод за определяне на мед в масово дял от 0,002 до 0,050%

6.1 Същността на метода

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на мед в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 324,8 nm.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източници на възбуждане на спектралната линия мед и сребро (или молибден).

Мед марка М — ГОСТ 859.

Ацетилен — в 5457.

Киселина азотна — в 11125, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1 и 1:99.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Стандартни разтвори на мед:

Разтвор А: се приготвя по 5.2.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг мед.

6.3 Провеждане на анализ на

6.3.1 Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 см, гарнирани с 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина (1:1) и по-нататък се произвеждат разтваряне, както е посочено в 5.3.1. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см.

Разтвор на контролния опит се приготвя, както е посочено в 5.3.1.

Разтвори на контролния опит и проба се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию при дължина на вълната 324,8 nm.

Пред измерване на атомна абсорбция на разтворите проба и на контролния опит произвеждат мрежа градуировочного графики или за класифициране на уреда, ако той работи в автоматизиран режим.

6.3.2 Мрежа градуировочных диаграми

При масово дела на мед от 0,002 до 0.010% в пет от шестте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на мед 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 микрограма/см.

Разтвор на шести колба е с разтвор на контролния опит.

При масово дела на мед от 0,01 до 0,05% в пет от шестте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор А, който отговаря за масова концентрация на мед 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг/см.

Разтвор на шести колба е с разтвор на контролния опит.

Разтвори във всички колбах гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката, разбърква се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию при дължина на вълната 324,8 nm.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям мед в мкг/смизграждат градуировочные графики в съответствие с ГОСТ 25086

.

6.3.3 Класификация близост до инфрачервения спектрометър

При масово дела на мед от 0,002 до 0.010% в три от четирите размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 1,0; 3,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на мед 0,2; 0,6; 1,0 микрограма/см.

Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на контролния опит.

При масово дела на мед от 0,01 до 0,05% в три от четирите размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставят 0,5; 1,5; 2,5 смстандартен разтвор А, който отговаря за масова концентрация на мед 1,0; 3,0; 5,0 мкг/см. Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на контролния опит.

Разтвори във всички колбах гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката, разбърква се впръсква в пламък на ацетилен-въздух в последователност: разтвор на контролния опит и стандартните разтвори по възходящ ред на концентрацията на мед и се извършва класификация на уреда. Измерване на атомна абсорбция се извършва при дължина на вълната 324,8 nm.

6.3.4 В случай, когато уредът не се извършва корекция на фона, след измерване на атомна абсорбция на мед в разтвори на проби и на контролния опит заменя с източник на възбуждане на спектралната линия на мед в източник на възбуждане на спектралната линия сребро или молибден, и стрива на разтвори от пробата и на контролния опит в пламъците на ацетилен-въздух. Измерване на атомна абсорбция се извършва при дължина на вълната от 328 нм за сребро или 313 нм за молибден. Получени сигнали за атомна абсорбция я изваждат от общото съответно от стойности на атомната абсорбция на мед в разтвори на проби и на контролния опит.

6.4 Обработка на резултатите от анализ

6.4.1 Масова акция на мед () в процент изчисляват по формулата

, (5)

където  — за масова концентрация на мед в разтвора на пробата, мкг/см;

 — за масова концентрация на мед в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески, г

.

6.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 6.

Таблица 6

Фракцията на масата мед, %	Характеристика на предизборната определения, %
От 0,002 до 0,006 вкл.	0,0005	0,0008	0,0006
Св. 0,006 «0,020 «	0,0015	0,0023	0,0020
«0,020» 0,050 «	0,0040	0,0060	0,0050

6.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор на Bi