В 3240.10-76
В 3240.10−76 Сплави магниевые. Метод за определяне на литий (с Промяната N 1)
В 3240.10−76
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ
Метод за определяне на литий
Magnesium alloys.
Method for determination of lithium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка |
В 8.315−97 |
Разд.5 |
В 804−93 |
Разд.2 |
В 3118−77 |
Разд.2 |
В 3240.0−76 |
1.1 |
В 5457−75 |
Разд.2 |
В 25086−87 |
Разд.5 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)
6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)
Този стандарт определя пламък-фотометрический метод за определяне на литий (при масово дела на литий от 10 до 25%).
Методът се основава на измерване на интензивността на резонансната линия на литий при 670,8 нм, возбуждающейся в пламъците на ацетилен-въздух. За да се премахне ефекта частично нулиране излъчване на литий в градуировочные разтвори в съответните количества се инжектира разтвор на магнезиев хлорид и солна киселина.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 3240.0.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотометр горящи или спектрофотометър.
Ацетилен в балони И 5457.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.
Дазд в 804 под формата на чипс.
Разтвор на магнезий 20 г/дм.
20 грама магнезий се разтваря в 300 смсолна киселина, разредена 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм
, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,02 грама магнезий.
Литиево въглероден двуокис, селскостопанска ч.
Стандартен разтвор на литиев: 5,324 г предварително изсушени при 100−105 °С до постоянна маса въглехидрати литий се поставя във висока чаша, навлажнено с вода и постепенно се налива солна киселина, разредена 1:1 до просветление разтвор. След разтваряне разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 1 mg литий.
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску сплав с тегло 0,2 грама (тест преди провеждане на анализ се съхраняват в запарафинированных бюксах) се разтварят в 10 смсолна киселина, разредена 1:1, в чаша или конична колба с капацитет от 100 см
. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, се охлажда и се разрежда с дестилирана вода до марката и се разбърква. 10 см
прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, се добавя 20 см
солна киселина, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Паралелно се извършва контролен опит. Разтвори фотометрируют при дължина на вълната 670,8 нм. Инжектира разтвор в спрей уреда и запис на показанията на уреда.
Избягване на грешки при нестабилна работа на уреда чрез всеки четири проби контролират работата на уреда фотометрированием градуировочного разтвор, близък по съдържание на литий до пробам, с последваща корекция на ъгъла на наклона градуировочного графика при управлението и анализ на резултатите от предишните четири разтвори, фотометрирование които се повтаря.
3.2. Мрежа градуировочного графика
В седем размерите на колби с капацитет до 100 cm се инжектира по 1 смразтвор на магнезий, добавят от бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 см
стандартен разтвор на литиев, че отговаря на 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 mg литий, се добавя 20 см
солна киселина. Разтвори се разреждат с вода до марката, разбърква се и фотометрируют, както е посочено в sp 3.1. Според резултатите от измервания изграждат градуировочный график.
Поносите, Изъм. N 1).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция литий () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на литий, намираща се на градуировочному графики, г;
— обем на изходния разтвор, см
;
— обемът на аликвотной част, см
;
— тегло на навески проби, г.
Поносите, Изъм. N 1).
4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на литий, % |
Абсолютно + / отклонение, % |
От 10 до 15 |
0,4 |
Св. 15 «25 |
0,6 |
5. КОНТРОЛ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ
За контрол на точността на измерване на масовата акция на литий от 10 до 25% използват индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с
Контрол точност на измерване масово дела на литий допуска се извършва по метода на добавки.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).