В 851.3-93

• gost-8513-93.pdf (261.73 KiB)
  ГОСТ 851.3-93

В 851.3−93 Магнезий първичен. Методи за определяне на никел

В 851.3−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Методи за определяне на никел

Primary magnesium.
Methods for determination of nickel

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 3 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 74 interstate стандарт В 851.3−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 851.3−87

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя экстракционно-фотометрический (при масовата част на никела от 0,0003% до 0,0030%) и атомно-абсорбционный (при масовата част на никела от 0,0005% до 0,0060%) методи за определяне на никел в първичния магнезий.

При възникване на разногласия анализ се извършва фотометрическим метод.

1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

1.2 Масова акция на никел определят от две паралелни навесок.

1.3 При изграждането на градировочного графика всяка точка на изграждането на средна арифметическому резултат три определения на оптичната плътност при атомна абсорбция.

1.4 Забранени несъответствия на резултатите от анализ на една и съща проба, получени по двата метода, се очаква в 25086.

1.5 При извършване на анализ на резултатите правят линка в този стандарт, се обозначават метод за определяне, както и метода и резултатите от проверката на точността.

2 Экстракционно-фотометрический метод за определяне на никел

2.1 Същност на метода

Методът се основава на образуването на интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом, екстракция го хлороформ и следващо измерение на оптичната плътност на екстракта.

2.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния.

Киселина азотна — в 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Амоняк воден — И 3760.

Амоний натриев хлорид — в 3773, разтвор с масова концентрация 250 г/дм.

Натрий лимоннокислый — в 22280, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Етилов алкохол — в 18300.

Диметилглиоксим — в 5828, этанольный разтвор с масова концентрация 10 g/дм.

Хлороформ от Държавната фармакопее .

Лакмусова хартия — по ЕДНА и 6−09−3404.

Филтър обеззоленный «бялата лента» — по ЕДНА и 6−09−1678.

Никел — В чл. 849.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Стандартни разтвори на никел:

Разтвор А: 0,200 г никела се разтваря в 15 смразтвор на солна киселина и 5 смразтвор на азотна киселина при нагряване, се изпари да изсъхнат, след което се добавят 10 смразтвор на солна киселина и отново се изпарява. Изпарение се повтаря още веднъж, след това се добавя 100 смразтвор на солна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,2 mg никел.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг

никел.

2.3 Провеждане на анализ на

2.3.1 Навеску маса от 2,0 грама (при масовата част на никела от 0,0003% до 0,0010%) или 1,0 g (при масово дела на никел повече от 0,001%) се поставя в чаша с капацитет 400 см, навлажнено с вода и добавете на малки порции разтвор на солна киселина в размер от 20 cmдо 1,0 грама магнезий. След края на бурна реакция разтвор се загрява до пълно разтваряне на навески. След това се охлажда до стайна температура, долива 10 или 20 смразтвор на амониев хлорид (за навесок магнезий с тегло 1,0 g и 2,0 грама, съответно) и 10 смразтвор на лимоннокислого натрий. Разтворът се долива с вода до обема на 80 см, се неутрализира с разтвор на амоняк по лакмусова хартия до получаване на леко алкална реакция, се охлажда до стайна температура, се трансформира в делителна фуния с капацитет 200−250 см, се добавят 3 смразтвор на диметилглиоксима, 6 смхлороформ и се разклаща в продължение на 2 минути.

Разтворът се оставя да расслаивания за 1−2 мин, след това се оттича хлороформный екстракт в суха епруветка с притертой запушалка. Повторно экстрагирование се извършва в рамките на 1 мин, 5 смна хлороформ. Екстракт се изсипва в същата епруветка. Съчетание на екстракти и се филтрира през сух хартиен филтър и измерват го оптичната плътност при дължина на вълната 360 nm.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опы

ta.

2.3.2 Изграждане на градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте делительных воронок капацитет 200−250 смсе поставят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,005, 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 mg никел. Разтвор на шести делителна фуния е разтвор на контролния опит. Във всяка фуния се добавят 70 смвода, 5 смразтвор на лимоннокислого натрий, 2−3 капки разтвор на амоняк, 3 смразтвор на диметилглиоксима, 6 смхлороформ и след това, както е посочено в 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4 Работа с анализ на резултатите

2.4.1 Масова акция на никел () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на никел в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

2.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 1.

Таблица 1

2.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор на Bi

3. Атомно-абсорбционный метод за определяне на никел

3.1 Същност на метода

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на никел при дължина на вълната 232 нм в электротермическом режим атомизация.

Определянето се извършва по метода на стандартните добавки.

3.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный, оборудван с графит подкрепа атомизатором, с източник на възбуждане на спектралната линия на никел.

Микрошприц капацитет 2 микрона.

Аргон — в 10157.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Никел — В чл. 849.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Водата е дестилирана — в 6709.

Стандартни разтвори на никел:

Разтвор А: се приготвя по 2.2.

Разтвор Б: 1 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 2 микрограма никел.

Разтвор В: 1 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смразтвор съдържа В 1 микрограма никел

.

3.3 Провеждане на анализ на

3.3.1 Навески проба с тегло от 0,5 грама се поставя в седем чаши с капацитет 300 см. Навлажнено с вода и добавете към всяка чаша, на малки порции по 10 смразтвор на солна киселина. Разтваряне водят при стайна температура. След пълното разтваряне на навесок разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 50 или 100 см(таблица 2).

Таблица 2

В шест от седемте размерите на колби с разтвори проба се добавя 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 смстандартен разтвор или Б (виж таблица 2), което съответства на масовата концентрация на добавен никел 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мкг/см.

Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

За приготвяне на разтвора на контролния опит в мерителна колба с капацитет от 50 или 100 см(виж таблица 2) се поставят 10 смразтвор на солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Микрошприцем се инжектира в графитовую кюветата последователно разтвор на контролния опит, разтвор на пробата и в реда на увеличаване на концентрацията на никел разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на никел.

Измерване на атомна абсорбция на никел произвеждат в режим на:

тип атомизация — электротермический;

ток на лампата, мА — 10;

дължина на вълната, nm — 232;

ширина на процепа на уреда, нм — 0,2;

температурата на сушене I етап, До — 323−373;

II етап — 373−473;

време на сушене I етап, с — 5;

II етап, с — 5;

температурата озоления, До — 873;

време озоления, с — 20;

температурата на атомизация, До — 2673;

време атомизация, с — 5;

температура на почистване, За по — 2673;

време на почистване, с — 2;

скорост на аргон, см/мин — 200.

На етапа На атомизация подаване на аргон спират.

От стойности на атомната абсорбция на разтворите, съдържащи добавки стандартен разтвор на никел, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора на пробата. За постигнатите стойности на разликата между атомна премествания и съответните им масово концентрациям добавен никел в мкг/смизграждат градуировочный график, в който намират за масова концентрация на никел в разтвори на контролния опит и проби.

3.3.2 Когато уредът работи в автоматизиран режим и се провежда на неговата класификация, навески проба с тегло от 0,5 грама се поставя в четири чаши с капацитет 300 сми по-нататък се извършва разреждане, както е посочено в 3.3.1. Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 50 или 100 см(виж таблица 2).

В три от четирите размерите на колби с разтвори на проби се добавят 2,5; 8,5; 15,0 смстандартен разтвор или Б (виж таблица 2), което съответства на масовата концентрация на добавен никел 0,05; 0,17; 0,30 мкг/см.

Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, както е посочено в 3.3.1.

Микрошприцем се инжектира в графитовую кюветата разтвор на пробата и след това във възходящ ред на концентрацията на никел разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на никел и се извършва класификация на уреда.

Измерване на атомна абсорбция на никел прекарват в режим на 3.3.1.

След това се инжектират в графитовую кюветата разтвори на контролния опит и да се вземат проби и да извършват измерване на атомна абсорбция на никел в режим на 3.3.1.

След всеки 4−5 измервания атомна абсорбция на никел графитовую кюветата се пречистват: микрошприцем се инжектират вода и се извършва процес на атомизация в режим на p. 3.3.1.

3.4 Работа с анализ на резултатите

3.4.1 Масова акция на никел () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на никел в разтвора на пробата, мкг/см;

 — за масова концентрация на никел в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески, г

.

3.4.2. Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 3.

Таблица 3

3.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.